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Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

30 3 Grundlagen

30 3 Grundlagen Fokussieren der Beugungsbilder) in den Strahlengang eingefügt und ihre Größe je nach Anwendungszweck gewählt. Bei der Aufnahme von Beugungsbildern wurde die kleinste wählbare SAD - Blende eingesetzt. Vor den eigentlichen Untersuchungen der Proben ist stets eine gründliche Justage des Mikroskops notwendig, um einige der Linsenfehler zu minimieren und eine optimale Auflösung zu erhalten. Die Justage bestand aus mehreren Schritten, denen eine Sättigung der LaB6 - Kathode voranging. Dem folgte eine Justage der Elektronenquelle und in manchen Fällen der TEM-Säule. Während der Untersuchungen an der Probe wurde diese oftmals um die Halterachse gekippt. Um in diesem Fall nicht die betrachtete Probenstelle auf dem Schirm zu verlieren, war es erforderlich, die Probe auf die euzentrische Höhe zu bringen. Dies geschah per Hand und musste beim Wechsel der betrachteten Stelle eventuell korrigiert werden. Die Fokussierung der Probe erfolgte ebenfalls manuell durch Regelung des Stromes der Objektivlinse und musste beim Verschieben oder Verkippen der Probe nachgebessert werden. Des Weiteren erfolgten einige kleinere Justagen, die z.B. bewirkten, dass der Elektronenstrahl tatsächlich parallel zu der optischen Achse verlief, um den Einfluss der Koma zu minimieren. Die Aufnahme von Hochauflösungsbildern konnte nur nach einer eingehenden Korrektur des Astigmatismusses der Objektivlinse erfolgen. Zu diesem Zweck wurde eine amorphe Probenstelle gesucht. Bei den Perlmuttproben erschien oft das organische Material zwischen den Aragonitplättchen amorph und konnte für die Justage verwendet werden. Mittels eines Computerprogramms konnte die Fouriertrans- formierte des amorphen Bereichs des Bildes, das Diffraktogramm, dargestellt werden. Zur Korrektur des Objektivlinsenastigmatismusses wurden die Objektivlinsenströme verändert, bis das Diffraktogramm rotationssymmetrisch 9 wurde. Als Bildspeichermedien fungieren im Fall des CM20 ” imaging plates“. Diese sind mit einer Schicht aus kleinen Kristallen versehen, die lokal hochenergetische Strahlung speichern können. Die Kristalle, bestehend aus dotiertem Barium Fluorbromid, werden von den auftreffenden Elektronen in einen semistabilen Zustand angeregt. Um die Informationen später wieder auslesen zu können, wird ein spezieller Scanner verwendet. Dieser beleuch- tet die ” imaging plates“ mit rotem Laserlicht, welches wiederum die Kristalle anregt und eine Abgabe der gespeicherte Informationen in Form blauer Lumineszenz bewirkt [38]. Der Anteil des blauen Lichtes ist direkt abhängig von der auf das ” imaging plate“ eingefallenen Elektronenanzahl. Nach einer vierzigminütigen Beleuchtung mit weißem Licht sind alle angeregten Zustände und somit alle Informationen von den ” imaging plates“ entfernt. Sie können nun erneut zur Bildspeicherung verwendet werden. 9 Da die Raumfrequenzen im amorphen Material mit gleicher Häufigkeit vorkommen.

3.1 Transmissions-Elektronenmikroskopie 31 3.1.6 Chemische Analytik In diesem Abschnitt werden einige Methoden behandelt, die eine Untersuchung der che- mischen Zusammensetzung einer Probe ermöglichen. Ebenso wie Z - Kontrast Untersu- chungen werden diese Messungen im STEM-Modus durchgeführt. 3.1.6.1 Elektronenenergieverlustanalytik EELS Eine Möglichkeit, Informationen über die chemische Zusammensetzung einer Probe zu erhalten, ist die Elektronenenergieverlustspektroskopie (EELS: electron energy loss spec- troscopy). Sie liefert die Energieverteilung der Elektronen, die mit der Probe wechsel- gewirkt haben. Die Signalintensität I wird gegen den Energieverlust E aufgetragen. Das Spektrum zeigt gewöhnlich einen kontinuierlich abfallenden ” Hintergrund“, der von Spek- trallinien überlagert wird. Bei E =0eV tritt das höchste Maximum des Spektrums auf. Dieses wird ” zero - loss peak“ genannt und beinhaltet ungestreute Elektronen und Elektro- nen, die zwar mit der Probe wechselgewirkt haben, jedoch ohne signifikanten Energiever- lust 10 . Der übrige Teil des Spektrums umfasst Elektronen, die einen Energieverlust durch Interaktion (inelastische Streuung) mit der Probe erfahren haben [39]. Die erscheinenden Spektrallinien sind charakteristisch für den Auftritt bestimmter inelastischer Streuprozes- se oberhalb einer Energie E, die zu einer Ionisation innerer Schalen der Atome führen. Diese Ionisationsenergie ist signifikant für die unterschiedlichen Elemente und gibt daher Auskunft über die Zusammensetzung der Probe. In einem EELS-Spektrum, das an einer ausreichend dünnen Probenstelle aufgenommen wurde, entspricht jedes spektrale Merkmal einem anderen Anregungsprozess [40]. In dicke- ren Proben wird ein transmittiertes Elektron jedoch mit einer gewissen Wahrscheinlichkeit mehr als einmal inelastisch gestreut. Der Energieverlust des Elektrons ist damit die Sum- me der einzelnen Verluste. Da der Anteil der inelastisch gestreuten Elektronen mit der Probendicke ansteigt, beinhaltet das EELS-Spektrum Informationen über die Dicke t der Probe [41]. Sie lässt sich bestimmen über t = λln( IT ). (26) I0 ist die Intensität unter dem ” zero - loss peak“, IT ist die Gesamtintensität in dem Spektrum und mit λ ist die mittlere freie Weglänge 11 bezeichnet. Diese gibt die durchschnittliche Distanz an, die ein Elektron zwischen zwei Wechselwirkungsprozessen zurücklegt und ist abhängig von der Zusammensetzung der Probe. Für Streuung bei TEM Spannungen befinden sich die Werte für λ in einer Größenordnung von einigen 10Beispielsweise beträgt der Energieverlust bei Elektron-Phonon- Streuung lediglich 100meV oder weniger [39]. 11 Der Buchstabe λ ist die konventionelle Bezeichnung für die mittlere freie Weglänge und darf nicht mit der Wellenlänge verwechselt werden. I0

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