Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...
Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...
Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...
Sie wollen auch ein ePaper? Erhöhen Sie die Reichweite Ihrer Titel.
YUMPU macht aus Druck-PDFs automatisch weboptimierte ePaper, die Google liebt.
32 3 Grundlagen<br />
zehn Nanometern.<br />
Energiegefiltertes TEM<br />
Bei der energiegefilterten Transmissions-Elektronenmikroskopie (EFTEM: energy filtered<br />
transmission electron microscopy) werden nur Elektronen einer bestimmten Energie bzw.<br />
eines bestimmten Energieverlustes 12 zur Bildentstehung zugelassen. Wird ein Energiever-<br />
lustbereich gewählt, der der Ionisationsenergie eines Elements entspricht, so kann auf diese<br />
Weise die Verteilung <strong>des</strong> Elementes in der Probe im Bild sichtbar gemacht werden. Es muss<br />
berücksichtigt werden, dass die Ionisationskante von dem kontinuierlich abfallenden, spek-<br />
tralen Hintergrund, der durch andere Energieverluste erzeugt wurde, überlagert wird. Um<br />
ein Bild zu erhalten, in dem tatsächlich nur die charakteristische Verlustintensität darge-<br />
stellt ist, muss der Hintergrund abgezogen werden. Dazu wird zunächst ein EFTEM Bild<br />
bei einem Energieverlust, der kurz vor der Ionisationskante <strong>des</strong> betrachteten Elements<br />
liegt, aufgenommen und anschließend von einem Bild, das mit einem Energiefilter im<br />
Bereich der Ionisationskante erstellt wurde, subtrahiert. Diese Elementverteilungsbilder<br />
(engl. elemental mapping) liefern einen ersten Eindruck über die Verteilung eines Ele-<br />
ments in der Probe. Das Bild kann jedoch zusätzlich durch Beugungskontrast beeinflusst<br />
sein [40]. Dieser entsteht durch das Einfügen von Blenden, welches durch das Abfangen<br />
gebeugter Elektronen eine Veränderung <strong>des</strong> detektierten Anteils elastisch gestreuter Elek-<br />
tronen zur Folge hat. Eine Methode den Beugungskontrast zu minimieren besteht darin,<br />
die Intensität an der Ionisationskante durch eine davor liegende Intensität zu dividieren.<br />
Man erhält dann ein sogenanntes ” jump ratio“ Bild. Dieses liefert ein Intensitätsbild, wel-<br />
ches näherungsweise die Konzentration (Atome pro Volumen) <strong>des</strong> untersuchten Elements<br />
widerspiegelt.<br />
3.1.6.2 Energiedispersive Röntgenanalytik EDX<br />
Ein weiteres Verfahren zur Materialanalyse stellt die energiedispersive Röntgenanalytik<br />
(EDX: energy dispersive X-ray) dar. Die Probe wird mit energiereichen Elektronen<br />
bestrahlt und emittiert charakteristische Röntgenstrahlung. Die einfallenden Elektronen<br />
stoßen Elektronen aus den inneren Schalen der Atome der untersuchten Probe. Diese<br />
entstandenen Lücken werden mit Elektronen aus höher liegenden Schalen aufgefüllt.<br />
Dabei wird Röntgenstrahlung, deren Energie der Energiedifferenz der beteiligten Elektro-<br />
nenschalen entspricht, abgegeben. Diese Strahlung ist charakteristisch für je<strong>des</strong> Element<br />
und kann genutzt werden, um die Elementzusammensetzung der Probe zu bestimmen.<br />
Ein EDX-Spektrum enthält Linien bestimmter Energien, deren Höhe die Zahl der<br />
detektierten Röntgenquanten über die Messzeit angibt. Sie werden nach den Energie-<br />
nivieaus, auf die angeregte Elektronen nach der Abgabe <strong>des</strong> Röntgenquants zurückfallen,<br />
benannt. Abb.24 zeigt in einer schematischen Darstellung die Beziehung zwischen<br />
Elektronenschalen (Energieniveaus) und Spektrallinien.<br />
12 Dies entspricht einem bestimmten Ausschnitt <strong>des</strong> EELS-Spektrums