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Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

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32 3 Grundlagen<br />

zehn Nanometern.<br />

Energiegefiltertes TEM<br />

Bei der energiegefilterten Transmissions-Elektronenmikroskopie (EFTEM: energy filtered<br />

transmission electron microscopy) werden nur Elektronen einer bestimmten Energie bzw.<br />

eines bestimmten Energieverlustes 12 zur Bildentstehung zugelassen. Wird ein Energiever-<br />

lustbereich gewählt, der der Ionisationsenergie eines Elements entspricht, so kann auf diese<br />

Weise die Verteilung <strong>des</strong> Elementes in der Probe im Bild sichtbar gemacht werden. Es muss<br />

berücksichtigt werden, dass die Ionisationskante von dem kontinuierlich abfallenden, spek-<br />

tralen Hintergrund, der durch andere Energieverluste erzeugt wurde, überlagert wird. Um<br />

ein Bild zu erhalten, in dem tatsächlich nur die charakteristische Verlustintensität darge-<br />

stellt ist, muss der Hintergrund abgezogen werden. Dazu wird zunächst ein EFTEM Bild<br />

bei einem Energieverlust, der kurz vor der Ionisationskante <strong>des</strong> betrachteten Elements<br />

liegt, aufgenommen und anschließend von einem Bild, das mit einem Energiefilter im<br />

Bereich der Ionisationskante erstellt wurde, subtrahiert. Diese Elementverteilungsbilder<br />

(engl. elemental mapping) liefern einen ersten Eindruck über die Verteilung eines Ele-<br />

ments in der Probe. Das Bild kann jedoch zusätzlich durch Beugungskontrast beeinflusst<br />

sein [40]. Dieser entsteht durch das Einfügen von Blenden, welches durch das Abfangen<br />

gebeugter Elektronen eine Veränderung <strong>des</strong> detektierten Anteils elastisch gestreuter Elek-<br />

tronen zur Folge hat. Eine Methode den Beugungskontrast zu minimieren besteht darin,<br />

die Intensität an der Ionisationskante durch eine davor liegende Intensität zu dividieren.<br />

Man erhält dann ein sogenanntes ” jump ratio“ Bild. Dieses liefert ein Intensitätsbild, wel-<br />

ches näherungsweise die Konzentration (Atome pro Volumen) <strong>des</strong> untersuchten Elements<br />

widerspiegelt.<br />

3.1.6.2 Energiedispersive Röntgenanalytik EDX<br />

Ein weiteres Verfahren zur Materialanalyse stellt die energiedispersive Röntgenanalytik<br />

(EDX: energy dispersive X-ray) dar. Die Probe wird mit energiereichen Elektronen<br />

bestrahlt und emittiert charakteristische Röntgenstrahlung. Die einfallenden Elektronen<br />

stoßen Elektronen aus den inneren Schalen der Atome der untersuchten Probe. Diese<br />

entstandenen Lücken werden mit Elektronen aus höher liegenden Schalen aufgefüllt.<br />

Dabei wird Röntgenstrahlung, deren Energie der Energiedifferenz der beteiligten Elektro-<br />

nenschalen entspricht, abgegeben. Diese Strahlung ist charakteristisch für je<strong>des</strong> Element<br />

und kann genutzt werden, um die Elementzusammensetzung der Probe zu bestimmen.<br />

Ein EDX-Spektrum enthält Linien bestimmter Energien, deren Höhe die Zahl der<br />

detektierten Röntgenquanten über die Messzeit angibt. Sie werden nach den Energie-<br />

nivieaus, auf die angeregte Elektronen nach der Abgabe <strong>des</strong> Röntgenquants zurückfallen,<br />

benannt. Abb.24 zeigt in einer schematischen Darstellung die Beziehung zwischen<br />

Elektronenschalen (Energieniveaus) und Spektrallinien.<br />

12 Dies entspricht einem bestimmten Ausschnitt <strong>des</strong> EELS-Spektrums

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