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Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

32 3 Grundlagen zehn

32 3 Grundlagen zehn Nanometern. Energiegefiltertes TEM Bei der energiegefilterten Transmissions-Elektronenmikroskopie (EFTEM: energy filtered transmission electron microscopy) werden nur Elektronen einer bestimmten Energie bzw. eines bestimmten Energieverlustes 12 zur Bildentstehung zugelassen. Wird ein Energiever- lustbereich gewählt, der der Ionisationsenergie eines Elements entspricht, so kann auf diese Weise die Verteilung des Elementes in der Probe im Bild sichtbar gemacht werden. Es muss berücksichtigt werden, dass die Ionisationskante von dem kontinuierlich abfallenden, spek- tralen Hintergrund, der durch andere Energieverluste erzeugt wurde, überlagert wird. Um ein Bild zu erhalten, in dem tatsächlich nur die charakteristische Verlustintensität darge- stellt ist, muss der Hintergrund abgezogen werden. Dazu wird zunächst ein EFTEM Bild bei einem Energieverlust, der kurz vor der Ionisationskante des betrachteten Elements liegt, aufgenommen und anschließend von einem Bild, das mit einem Energiefilter im Bereich der Ionisationskante erstellt wurde, subtrahiert. Diese Elementverteilungsbilder (engl. elemental mapping) liefern einen ersten Eindruck über die Verteilung eines Ele- ments in der Probe. Das Bild kann jedoch zusätzlich durch Beugungskontrast beeinflusst sein [40]. Dieser entsteht durch das Einfügen von Blenden, welches durch das Abfangen gebeugter Elektronen eine Veränderung des detektierten Anteils elastisch gestreuter Elek- tronen zur Folge hat. Eine Methode den Beugungskontrast zu minimieren besteht darin, die Intensität an der Ionisationskante durch eine davor liegende Intensität zu dividieren. Man erhält dann ein sogenanntes ” jump ratio“ Bild. Dieses liefert ein Intensitätsbild, wel- ches näherungsweise die Konzentration (Atome pro Volumen) des untersuchten Elements widerspiegelt. 3.1.6.2 Energiedispersive Röntgenanalytik EDX Ein weiteres Verfahren zur Materialanalyse stellt die energiedispersive Röntgenanalytik (EDX: energy dispersive X-ray) dar. Die Probe wird mit energiereichen Elektronen bestrahlt und emittiert charakteristische Röntgenstrahlung. Die einfallenden Elektronen stoßen Elektronen aus den inneren Schalen der Atome der untersuchten Probe. Diese entstandenen Lücken werden mit Elektronen aus höher liegenden Schalen aufgefüllt. Dabei wird Röntgenstrahlung, deren Energie der Energiedifferenz der beteiligten Elektro- nenschalen entspricht, abgegeben. Diese Strahlung ist charakteristisch für jedes Element und kann genutzt werden, um die Elementzusammensetzung der Probe zu bestimmen. Ein EDX-Spektrum enthält Linien bestimmter Energien, deren Höhe die Zahl der detektierten Röntgenquanten über die Messzeit angibt. Sie werden nach den Energie- nivieaus, auf die angeregte Elektronen nach der Abgabe des Röntgenquants zurückfallen, benannt. Abb.24 zeigt in einer schematischen Darstellung die Beziehung zwischen Elektronenschalen (Energieniveaus) und Spektrallinien. 12 Dies entspricht einem bestimmten Ausschnitt des EELS-Spektrums

3.1 Transmissions-Elektronenmikroskopie 33 Abb. 24: Schematische Dar- stellung der Beziehung zwi- schen Elektronenschalen und Spektrallinien Die Analysemethoden EELS und EDX ergänzen sich in vielen Fällen. Mittels EELS lassen sich eher leichtere Elemente nachweisen. Der Hauptanwendungsbereich von EDX befindet sich dagegen im Bereich der Elemente mittlerer und hoher Ordnungszahlen. Da niederenergetische Röntgenquanten in der Probe und in dem Fenster des Detektors reabsorbiert werden können, können mittels EDX die leichteren Elemente mit einer geringeren Genauigkeit nachgewiesen werden. Zur Untersuchung mittels EDX (und auch EELS und Z - Kontrast) wurde dieselbe, ana- log zu Abschnitt 3.1.8.2 mittels FIB (focused ion beam) präparierte Querschnittsprobe verwendet. Alle Messungen wurden am IFAM (Fraunhofer-Institut für Fertigungstechnik und Angewandte Materialforschung) in Bremen durchgeführt. Die Beschleunigungsspan- nung betrug 200 kV. Die Bilder wurden über eine CCD - Kamera aufgenommen und direkt digital gespeichert. Im Falle der EDX- und EELS-Messungen konnten am Computerbild- schirm bestimmte Probenbereiche ausgewählt und das zugehörige Spektrum gespeichert werden. 3.1.7 Elektronentomographie Die Abbildungen, die mittels Transmissions-Elektronenmikroskopie erhalten werden, zei- gen lediglich eine zweidimensionale Projektion der durchstrahlten Probe. Es können nur schwer Aussagen über die Form und Struktur von Objekten wie z.B. Nanoporen gemacht werden. Elektronentomographie ermöglicht es, aus zweidimensionalen Aufnahmen dreidi- mensionale Rekonstruktionen ausgewählter Strukturen zu erstellen. Dazu wird eine Reihe von Bildern bei jeweils unterschiedlichen Kippwinkeln der Probe im TEM- oder STEM- Modus aufgenommen. Zur Signalaufnahme wird ein HAADF (high angle annular dark field)-Detektor verwendet. Je nach Dicke der Probe ist der Verkippungswinkel beschränkt auf zumeist ±70 ◦ . Zur Rekonstruktion muss zuerst die gegenseitige Verschiebung 13 der Bilder einer Serie abgeglichen werden. Dies kann mit einer geeigneten Software oder, wenn die Geometrie der Proben es erfordert, manuell geschehen. Über eine Rückprojektionsmethode, die in Abb. 25 und 26 verdeutlicht wird, werden die Bildprojektionen unter Berücksichtigung 13 Die Verschiebung der Bilder entsteht durch Probendrift.

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