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Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

36 3 Grundlagen Da bei

36 3 Grundlagen Da bei Tomographiemessungen die Probe in einem großen Winkel verkippt wird, ist es unbedingt notwendig, in der FIB (focused ion beam, siehe Abschnitt 3.1.8.2) genügend Probenmaterial zu entfernen und eine möglichst ausgedehnte Lamelle zu erhalten, damit die Probe auch bei großen Winkeln noch durchstrahlt werden kann. Um dennoch ei- ne ausreichende Stabilität der Probe zu gewährleisten, wurde die Lamelle gestuft geätzt. Schließlich betrug die Breite 100µm, die Tiefe etwa 20µm und die Dicke lag in den dünnen Bereichen zwischen (50 − 120)nm. Diese Abmessungen ermöglichten eine Kippung von ±70 ◦ . Die Zonenachse der präparierten Querschnittsprobe lautete 〈001〉. Am IFAM (Fraunhofer-Institut für Fertigungstechnik und Angewandte Materialfor- schung) wurde die Probe mit einer Suspension, die 10 nm große Goldpartikel enthielt, behandelt, so dass einige der Partikel an der Probenoberfläche anhafteten. Die Goldparti- kel markieren zum einen die Probenoberfläche, zum anderen sind sie erforderlich, um die Bilder einer aufgenommenen Serie aufeinander abzugleichen. Die Tomographiemessungen wurden an einem Tecnai F20 X-Twin mit einer Beschleunigungsspannung von 200 kV von Dr. Christian Kübel (IFAM, Bremen) in Eindhoven durchgeführt. Die erhaltenen Daten konnten mit dem Programm imod ([44]) eingelesen und ausgewählte Bereiche als dreidimensionale Simulationen dargestellt werden. 3.1.8 Probenpräparation In diesem Abschnitt werden die unterschiedlichen Methoden vorgestellt, die angewandt wurden, um Proben für TEM Untersuchungen zu präparieren. Prinzipiell wurden aus der Schneckenschale von Haliotis laevigata drei unterschiedli- che Proben präpariert: zwei senkrecht zueinander stehende Querschnittsproben ( ” cross- section“) der Schneckenschale und eine Aufsichtsprobe ( ” plane-view“). Ziel bei der Präparation war es, Proben zu erhalten, die lediglich einige zehn Nanometer dick sind. Dies ist eine nötige Vorraussetzung für die Durchstrahlung mit Elektronen. Die Schalen der Haliotis laevigata stammten von Fred Glasbrenner (Abalone Exports, Laverton North, Victoria, Australia) und wurden bei 4 ◦ C gelagert. Die Schneckenschale wurde zuerst mit einer Bürste und Wasser von grobem Schmutz befreit. Anschließend wurde mit einem Sandstrahler die Calcitschicht entfernt. Mit ei- nem Hammer wurden einige Teile des so präparierten Perlmutts der Schale abgeschlagen, so dass ein möglichst ebenes, etwa (2×2)cm großes Perlmuttstück erhalten wurde. Mit einer Diamantdrahtsäge wurden nun daraus mehrere etwa 1cm lange und 2mm breite Streifen zurechtgesägt. Da diese Streifen aufgrund der Krümmung der Schneckenscha- le und einiger Einschlüsse, die zu Erhebungen auf der Schaleninnenseite führten, noch keine glatten Oberflächen besaßen, wurden sie nassgeschliffen. Je nach Art der Probe, die erhalten werden sollte, wurden Siliziumstreifen mit einem Epoxidkleber auf ( ” cross- section“) bzw. seitlich an ( ” plane-view“) die Perlmuttstreifen geklebt. Zum Aushärten des Klebers wurden Probe und angeklebte Siliziumstreifen bei 150 ◦ C auf eine Herdplat- te gelegt. Des Weiteren waren Perlmuttstreifen und Silizium in einen Halter eingespannt,

3.1 Transmissions-Elektronenmikroskopie 37 der die beiden Materialien während des Aushärtens des Klebers zusammenpresste. Die so- weit bearbeiteten Silizium-Perlmuttstreifen wurden mit der Diamantdrahtsäge in mehrere 300µm dicke Scheibchen zersägt. Diese Scheibchen wurden einzeln mit einem Wachskleber auf Tripodhaltern befestigt. Über verstellbare Füße konnte der Tripodhalter waagerecht zur Schleifebene eingestellt werden. Das Dünnen der Scheibchen erfolgte über ein Nass- schleifverfahren, bei dem Diamantläppfolien unterschiedlicher, abnehmender Körnungen verwendet wurden. Für das grobe Herunterschleifen der Probe wurden Körnungen zwi- schen 30µm und 1µm verwendet. Anschließend erfolgte eine beidseitige Politur mit einer Körnung von 0,5µm. Die Dicke der Probe wurde über eine digitale Messuhr bestimmt. Zudem konnte ausgenutzt werden, dass Silizium ab einer Dicke von etwa 20 µm in einem Durchlichtmikroskop rötlich erscheint. Damit war die ungefähre Dicke ermittelbar, ohne die empfindliche Probe mechanisch zu beanspruchen. Im Folgenden werden zwei unterschiedliche Möglichkeiten der weiteren Verarbeitung be- schrieben. 3.1.8.1 Präparation mittels Muldenschleifgerät und PIPS (precision ion polishing system) Auf beide Seiten der geschliffenen Perlmuttscheibchen wurde ein Kupferring mit einer runden Öffnung (Durchmesser: 1,5 mm) aufgeklebt. Hierzu wurde erneut Epoxidkleber verwendet und der Verbund auf der Herdplatte bei 150 ◦ C ausgehärtet. Mit einem Mul- denschleifgerät wurde von beiden Seiten eine sphärische Vertiefung in die Mitte der Probe geschliffen, so dass die Probendicke dort etwa 20µm betrug. Während des Schleifens wur- den Diamantpasten mit Körnungen zwischen 15µm und 3µm verwendet. Poliert wurde mit einer Körnung von 0,25µm. In der PIPS wurde die Mitte der Vertiefung mit Argonionen (Beschleunigungsspannung 5keV) unter Einfallswinkeln von ±5 ◦ beschossen, bis ein kleines Loch entstand. Die Probe rotierte dabei horizontal ((3 - 6)rpm), um eine möglichst gleichmäßige Ausdünnung zu gewährleisten. Die Ränder des Loches besaßen eine Dicke von wenigen zehn Nanometern und waren somit mit Elektronen durchstrahlbar. Der Vorteil dieser Präparationsmethode war, dass großflächige, dünne Bereich entstanden. Die sehr dünnen (und somit für Hochauflösung interessanten) Stellen dieser Bereiche waren jedoch im Elektronenstrahl des TEM nicht stabil und brachen, bevor Aufnahmen und die zugehörigen Einstellungen vorgenom- men werden konnten. Um mechanisch stabilere Proben zu erstellen, wurde eine zweite Präparationsmethode durchgeführt. 3.1.8.2 Präparation mittels FIB (focused ion beam) Ein Kupferring mit einem Spalt von (2×1)mm bzw. (2×0,5)mm wurde mit einer Rasier- klinge halbiert und so mit Epoxidkleber auf das geschliffene Perlmuttscheibchen geklebt, dass sich in der Mitte das Halbringes eine möglichst ebene Kante der Probe befand.

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