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Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

38 3 Grundlagen

38 3 Grundlagen Anschließend wurden Ring und Perlmutt zum Aushärten des Klebers bei 150 ◦ C auf die Herdplatte gelegt. Zur weiteren Präparation wurde ein DualBeam-System verwendet, bei dem sowohl ein Ionenstrahl (FIB-System) als auch ein Elektronenstrahl (SEM) zum Einsatz kommen. Das FIB-System arbeitet mit einem stark fokussierten Galliumionen- strahl. Dieser kann bei niedrigem Strahlfluss zur Abbildung 14 und bei hohem Strahlfluss zur punktgenauen Abtragung des Probenmaterials verwendet werden. Abb. 29: SEM Aufnahme einer mittels FIB präparierten Lamelle in einer Perlmuttquerschnitts- probe. Die letztgenannte Eigenschaft wurde zur Präparation einer etwa 50 nm dünnen Lamelle (Abb. 29) in der Perlmuttprobe genutzt. Das integrierte SEM (scanning electron micros- cope) arbeitet mit Sekundärelektronen, die beim Aufprall der auf die Probe einfallenden Elektronen emittiert werden. Es wurden eine Beschleunigungsspannung von 5 kV und ein Strom von 0,4 nA eingestellt. Um eine allzu starke Aufladung der Perlmuttprobe zu vermeiden, wurde sie beidseitig mit einer etwa 5 nm dicken Goldschicht bedampft. Dies erhöhte die Leitfähigkeit der Probe. In der evakuierten Kammer des DualBeam-Systems stand die Probe parallel zum Elektro- nenstrahl und in einem Winkel von 52 ◦ zum Ionenstrahl. Nach Einstellung des Arbeitsab- standes, der euzentrischen Höhe, des Fokusses und nach Korrektur des Astigmatismusses im SEM-Modus wurde die Probe um 52 ◦ gekippt und stand somit parallel zum Ionen- strahl (siehe Abb. 30). Dieser wurde bei einer Spannung von 30 kV betrieben. Bei einem Strom von 10 pA war eine Abbildung mit dem Ionenstrahl möglich, bei der es noch zu keiner starken Materialabtragung des Perlmutts kam. Ebenfalls im DualBeam-System integriert ist ein Gasinjektionssystem, mit dem es möglich ist, Platin auf der Probe zu deponieren. Dies geschieht auf dem Probenbereich, der beim Ätzen ausgespart werden soll 14 Eine Abbildung ist immer möglich, jedoch nimmt mit steigendem Strahlfluss die Probenschädigung durch den Ionenstrahl zu.

3.2 Raster-Elektronenmikroskopie 39 Abb. 30: Schematische Darstellung der Ionen - und Elektronenstrahlrichtungen in dem DualBeam -System. Die Probe wurde um 52 ◦ verkippt. und später die Oberkante der zu untersuchenden Lamelle bildet. Die Platinschicht dient als Schutz und soll verhindern, dass die Lamellenoberkante beim Ätzvorgang beschädigt wird. Mit einem hohen Ionenstrahlstrom von 20 nA wurde anschließend großräumig das überschüssige Probenmaterial abgetragen. Mit geringeren Strömen von 1nA - 3nA wurde die Lamelle soweit nachgeätzt, bis sie etwa eine Dicke von 50 nm und eine möglichst glatte Oberfläche aufwies. 3.1.8.3 Weitere Präparationsmethoden Neben der Präparation einer TEM Probe mittels PIPS und FIB wurden weitere Me- thoden getestet, die auf einer mechanischen bzw. nasschemischen Behandlung der Probe basierten. • Präparation mittels Ultramikrotom: Die Erzeugung dünner Schnitte mit dem Ultramikrotom misslang, da die Perlmutt- schnitte zu porös waren und zerbrachen. • Behandlung mit EDTA: Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA) ist ein Komplexbildner, der stabile 1:1 - Komplexe mit Kationen, die mindestens eine Ladungszahl von +2 besitzen, erzeugt. EDTA ist somit geeignet, Verbindungen mit den Ca 2+ - Ionen der Arago- nitplättchen einzugehen und so zu einem Abbau der Plättchen zu führen. Die Be- handlung einer geschliffenen 20µm dicken Probe mit einer 40 mM EDTA-Lösung entfernte zwar die Aragonitplättchen, die organische Matrix bleib jedoch bestehen. Eine Nachbehandlung mit (1,5 - 3,5)%igem Natriumhypochlorid (NaOCl) zur Ent- fernung des organischen Materials führte zur Ablösung des gedünnten Probenbe- reichs. Die Verwendung des nasschemischen Ätzverfahrens zur Erzeugung einer TEM Probe schlug fehl. 3.2 Raster -Elektronenmikroskopie Ebenso wie in einem TEM werden in einem Raster-Elektronenmikrokop (SEM: scanning electron microscope) Elektronen an einer Kathode emittiert, beschleunigt und durch ein System aus elektromagnetischen Linsen fokussiert. Die Beschleunigungsspannung ist mit

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