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Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

40 3 Grundlagen einem

40 3 Grundlagen einem Wert von 5 kV jedoch wesentlich geringer. Die Probe kann eine makroskopische Dicke aufweisen, da sie im SEM nicht von den Elektronen durchstrahlt wird. Vielmehr wird über das Linsensystem der Elektronenstrahl auf die Probe fokussiert und über sie hinweg gerastert. Dabei werden an der Probenoberfläche Elektronen rückgestreut und in oberflächennahen Schichten Sekundärelektronen erzeugt. Sekundärelektronen entste- hen, wenn die einfallenden hochenergetischen Elektronen schwach gebundene Elektronen aus den äußeren Atomhüllen herausschlagen. Bei Proben, die eine geringe Leitfähigkeit aufweisen, kann es zu Aufladungen kommen, die wiederum zu einer Streuung des Elek- tronenstrahls führen können. Ist die Energie der einfallenden Elektronen zu gering, so werden nur wenige Sekundärelektronen produziert und die Probe lädt sich stellenweise negativ auf. Umgekehrt kann es bei einer zu hohen Energie zu einer positiven Aufladung kommen. Um diese Effekte zu vermindern ist es notwendig, eine dünne Edelmetallschicht (z.B. Gold) auf die Probe zu dampfen. In dem verwendeten SEM wurden lediglich die Sekundärelektronen detektiert. Die Anzahl der erzeugten und schließlich detektierten Se- kundärelektronen ist abhängig von der Beschaffenheit der Probe. Ein Detektor bestimmt für jeden Punkt auf der Probe aus der Anzahl der emittierten Sekundärelektronen einen Helligkeitswert, der auf einem Computerbildschirm dargestellt werden kann. So lässt sich direkt ein Graustufenbild der Probenoberfläche betrachten. 3.3 Wachstumsexperimente Um das Anfangsstadium des Wachstums der Aragonitplättchen des Perlmutts untersuchen zu können, wurden sogenannte ” flat pearls“ erzeugt. Diese weisen im Gegensatz zu den gelieferten Schneckenschalen eine unbeschädigte Wachstumsfront auf. Zur Herstellung von ” flat pearls“ wurden mit der Diamantdrahtsäge 500 µm dicke Siliziumwafer auf eine Größe von (0,5×0,5)cm zurecht gesägt. Mit Aceton wurden die Siliziumplättchen gründlich ge- reinigt und mit einer Pinzette vorsichtig zwischen das Mantelepitel und die Schale der Meeresschnecken geschoben. Die vier zur Verfügung stehenden Schnecken gehören der Art Haliotis tuberculata an und leben bei 15 ◦ C in einem Aquarium. Da die Schnecken das Silizium als Fremdkörper wahrnehmen, der eventuell zu Verletzun- gen des Körpers führen könnte, versuchen sie es entweder durch Muskelkraft abzustoßen oder es mit einer Calcit- und darauf folgenden Perlmuttschicht zu überwachsen. Analog zur Entstehung einer gewöhnlichen runden Perle, wird so eine flache Perle, eine sogenann- te ” flat pearl“ erzeugt. Nach 2 Wochen wurden die bewachsenen Wafer aus den Schnecken entfernt, mit Millipore Wasser abgespühlt und anschließend mit Stickstoff trocken geblasen. Eine Lagerung der ” flat pearls“ erfolgte bei 4◦ C in 50 ml sterilfiltriertem Seewasser, das mit 50µl Natriumazit versetzt war. Das Natriumazit erfüllte die Aufgabe Mikroorganismen zu hemmen. Zur Untersuchung im SEM wurden die so erzeugten ” flat pearls“ mit Gold bedampft.

4 Ergebnisse und Diskussion In diesem Abschnitt werden die Ergebnisse der verschiedenen Untersuchungen vorgestellt und diskutiert. Abschnitt 4.1 behandelt die Untersuchung des Aufbaus der Wachstums- front einer ” flat pearl“. Im folgenden Abschnitt 4.2 wird die Korrelation übereinander liegender Aragonitplättchen untersucht. Die gewonnenen Ergebnisse führen im Rahmen der Mikrostrukturanalyse von Perlmutt (Abschnitt 4.3) zu der Untersuchung der Mine- ralbrücken (Abschnitt 4.3.1). Einen weiteren Bestandteil der Mikrostrukturanalyse macht die Untersuchung der Nanoporen (Abschnitt 4.3.2) aus. 4.1 Untersuchung der Wachstumsfront Die Abb. 31 (a) zeigt eine SEM Aufnahme der Wachstumsfront einer ” flat pearl“, auf der die einzelnen Aragonitplättchenstapel deutlich als helle Flecke zu erkennen sind. In dem Bildteil (b) ist ein Ausschnitt des Diffraktogramms des gelb umrandeten Bildberei- ches dargestellt. Die Bildteile (c) und (d) zeigen die Intensitätsverteilungen entlang der waagerechten und der senkrechten Linie in dem Diffraktogramm. Abb. 31: (a) SEM Aufnahme der Wachstumsfront einer ” flat pearl“. (b) Diffaktogramm des gelb umrandeten Bereiches in (a). (c) Intensitätsverteilungen entlang der in (b) eingezeichneten Linien. 41

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