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Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

50 4 ERGEBNISSE UND

50 4 ERGEBNISSE UND DISKUSSION Abb. 41: Winkelverteilungen übereinander liegender Plättchen der mittels FIB präparierten Querschnitts- probe QF. Das Referenzplättchen trägt die Nummer 6. (i) Verkippungswinkelverteilung, (ii) Rotationswinkelverteilung. Da die Aragonitplättchen eines Stapels also ineinander verschachtelt auftreten, ist es möglich, dass bei der Untersuchung einer Stapelsequenz auch Plättchen angrenzender Plättchenstapel auftreten können. In der Serie der aufgenommenen Beugungsbilder können somit ein oder mehrere Bilder einer anderen Zonenachse vorgekommen sein. Die Kippwinkel der übrigen Plättchen bezüglich des jeweiligen Referenzplättchens betrugen maximal 4, 1 ◦ ± 0, 3 ◦ bzw. 4, 2 ◦ ± 0, 3 ◦ und lagen somit für beide untersuchten Proben im gleichen Wertebereich. In dem Bereich bis zu diesen Maximalwerten scheinen die Kippwinkel statistisch verteilt zu sein. Bei der Verteilung der Rotationswinkel des Beugungsbildes fällt auf, dass für die jeweilige Probe die Rotation bevorzugt in eine Richtung (z.B. gegen den Uhrzeigersinn) auftritt. Im Falle der Probe QP erscheinen nur negative Rotationswinkel in einem Bereich von −3, 4 ◦ bis 0 ◦ , die einer Drehung des Beugungsbildes gegen den Uhrzeigersinn relativ zum Beugungsbild des Referenzplättchens entsprechen. Für die Probe QF treten Drehungen

4.2 Korrelation übereinanderliegender Aragonitplättchen 51 in beide Richtungen auf, jedoch überwiegt die Rotation des Beugungsbildes im Uhrzei- gersinn. Die Winkel variieren hier zwischen −1, 5 ◦ und 7, 7 ◦ . Während der Aufnahmen wurden keinerlei Einstellungen des Mikroskops geändert, welche die auftretende Ungleich- verteilung der Rotationswinkel erklären könnten. Da lediglich zwei Verkippungsserien aufgenommen wurden, sind keine statistischen Untersuchungen möglich, die die Annahme stützen könnten, dass die Rotationswinkel eine Vorzugsrichtung aufweisen. Wie bereits beschrieben, geben die Werte der Kippwinkel nicht die Richtung der Verkip- pung an. Um die Richtung und die Größenordnung der Verkippungen möglichst deutlich zu veranschaulichen, wurde die folgende Darstellungsart gewählt. Die COLC-Positionen der Beugungsbilder und die zugehörigen Lauekreise aufeinander folgender Plättchen wurden in eine Simulation des Beugungsbildes des jeweiligen Referenzplättchens ein- gezeichnet (siehe Abb. 42). Zu diesem Zweck wurde ein von Knut Müller verfasstes MATLAB Programm verwendet. Außerdem wurden zwei bestimmte Reflexe jedes Beugungsbildes mit eingetragen. (a) Probe QP (b) Probe QF Abb. 42: Darstellung der Verteilung der Lauekreise und ihrer zugehörigen Zentren für die Proben QP (a) und QF (b). Zudem sind die simulierten Beugungsbilder der jeweiligen in Zo- nenachse orientierten Referenzplättchen eingezeichnet. Die Indizes befinden sich unterhalb der zugehörigen Reflexe.

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