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Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

54 4 ERGEBNISSE UND

54 4 ERGEBNISSE UND DISKUSSION 4.3 Mikrostruktur der Aragonitplättchen 4.3.1 Mineralbrücken Die geringe Verkippung gestapelter Plättchen zueinander und die damit verbundene ge- ringe Änderung der Orientierung zwischen ihnen, wirft die Frage auf, ob eine Verbindung zwischen den Plättchen existiert, über die die Orientierung während des Wachstums weitergegeben werden kann. Am Ende des Abschnitts 2.2.3 wurden zwei geläufige Hypothesen zum Wachstum des Perlmutts aufgeführt. In der Hypothese von Weiner [13] wird angenommen, dass epitaktisches Wachstum auftritt. Die von Schäffer et al. [28] aufgestellte Hypothese postuliert hingegen ein Wachstum des Aragonits in [100]-Richtung durch Poren in der interlamellaren, organischen Matrix, bei dem sich mineralische Verbindungen zwischen den Plättchen ausbilden. Ein solches Wachstum könnte die Übermittlung der Orientie- rung von einem Plättchen zum darüber liegenden erklären. Dieser Abschnitt soll sich daher mit dieser Hypothese beschäftigen. (a) (b) Abb. 43: (a) Transmissions- Elektronenmikroskopische Hell - und (b) Dunkelfeldaufnahmen einer Perlmuttquerschnittsprobe. Die Abb. 43 zeigt eine TEM Hell- und eine TEM Dunkelfeldaufnahme einer Perlmutt- querschnittsprobe. Zu erkennen sind Teile der übereinander liegenden etwa 500 nm dicken Aragonitplättchen. Zwischen den Plättchen befinden sich Strukturen mit einer Breite zwischen 25 nm und 55 nm, die durch oder zumindest in die interlamellare Matrix reichen. Diese Strukturen sollen bereits an dieser Stelle der Einfachheit halber Mineralbrücken genannt werden. Offen bleibt jedoch zunächst noch die Frage, ob es sich tatsächlich um durchgehende Brücken oder lediglich um ” Ausstülpungen“ an den Plättchenoberflächen

4.3 Mikrostruktur der Aragonitplättchen 55 handelt, die sich in manchen Fällen zufällig berühren. Wie in Abb. 43 (b) zu sehen ist, haben sich zudem Verspannungfelder im Bereich dieser Strukturen ausgebildet. Diese Felder sprechen für starre Verbindungen zwischen den leicht gegeneinander verkippten Plättchen und somit für die Existenz durchgehender Brücken. Anhand des Bildkontrastes lässt sich zudem vermuten, dass die Mineralbrücken aus dem gleichen Material wie die Plättchen, also aus Aragonit bestehen. TEM Aufnahmen stellen lediglich eine Projektion der Probe dar. Anhand der in Abb.43 dargestellten Bilder kann daher nicht festgestellt werden, ob sich einige Brücken tatsächlich berühren oder ob beispielsweise zwei Brücken in Durchstrahlungrichtung hin- tereinander angeordnet sind. Aus diesem Grund wurden Tomographieuntersuchungen durchgeführt, die über die Struktur der Mineralbrücken Aufschluss liefern sollten. 4.3.1.1 Tomographieuntersuchungen der Mineralbrücken Die Abb. 44 zeigt einige rekonstruierte Bilder entlang der [001]-Richtung, auf denen Querschnitte der Probe bei unterschiedlichen Probendicken t dargestellt sind. Die Gesamtdicke der Proben an der untersuchten Stelle beträgt t=116 nm±5 nm. Abb.44 (d) zeigt eine schematische Darstellung der mit 2 bezeichneten Mineralbrücke entlang der [010]-Richtung. Die senkrechten Linien verdeutlichen die Positionen der in (a)-(c) darge- stellten Querschnitte. Eine Betrachtung der beiden mit Pfeilen markierten Mineralbücken 1 und 2 zeigt, wie sich im Verlauf der aufeinander folgenden Bilder ” Ausstülpungen“ an zwei übereinander liegenden Aragonitplättchen ausbilden, sich schließlich berühren und eine Mineralbrücke bilden. Eine weitere Analyse der Struktur der Mineralbrücken wird durch die Erzeugung dreidimensionaler Rekonstruktionen aus den Ergebnissen der Tomographieuntersuchungen ermöglicht. Eine solche Rekonstruktion erhält man, indem in jedem Querschnittsbild die Kontur der Mineralbrücken markiert wird. Die Markierung erfolgt durch manuelles Nachzeichnen am Computer. Anschließend werden die Konturen aus den hintereinanderliegenden Bildern aneinander gesetzt und durch Interpolation mit einer Ummantelung versehen. Da die Auflösung und der Kontrast der Bilder niedrig sind, ist die exakte Grenze zwischen beispielsweise Brückeninnerem und der umgebenden organischen Matrix oft nur abschätzbar. Es treten daher bei der Kennzeichnung der Konturen Ungenauigkeiten auf, die sich in den dreidimensionalen Rekonstruktionen widerspiegeln. In der Abb. 45 sind die aufgereihten Konturen einer Mineralbrücke, sowie die Umman- telung dieser Konturen dargestellt, um die Erzeugung der dreidimensionalen Rekon- struktionen zu verdeutlichen. Der türkisfarbene Teil der Rekonstruktion repräsentiert die ” Ausstülpung“ an der Oberseite des einen, der blaue Teil die ” Ausstülpung“ an der Unterseite des anderen Aragonitplättchens, die zusammen betrachtet eine Mineralbrücke bilden.

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