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Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

60 4 ERGEBNISSE UND

60 4 ERGEBNISSE UND DISKUSSION Ein Bildbereich, der die Brücke zeigt, wird markiert und fouriertransformiert. Auf das so entstandene Diffraktogramm wird eine Wienfilterung 18 angewendet, um das Rauschen in der Aufnahme zu minimieren. Das gefilterte Diffraktogramm wird nun invers fourier- transformiert und liefert somit ein Bild, in dem die Positionen der CaCO3 - Moleküle relativ zueinander in den in Zonenachse orientierten Probenbereichen gut zu erkennen sind (Abb. 48(d)). In diesem Bild ist die Durchgängigkeit der Netzebenen und somit auch die der Mineralbrücke deutlich zu sehen. Aus dem Bild wird außerdem ersichtlich, dass die Brücke tatsächlich aus kristallinem Material besteht. Dass es sich bei diesem um Aragonit handelt, lässt sich zeigen, wenn die Aufnahme mit einem simulierten 19 Hochauflösungsbild verglichen wird (Abb. 49). Abb. 49: (a) Stark vergrößerter Bereich der in Abb. 48 gezeigten Mineralbrücke. (b) Simu- liertes Hochauflösungsbild für die entsprechende Zonenachse 〈001〉, ∆fscherzer = −42,43 nm, Cs = 0,5mm und eine Probendicke t = 10 nm Das simulierte Hochauflösungsbild wurde mittels Blochwellenrechnung für einen Defokus ∆fscherzer = −42, 43 nm und Cs = 0, 5 mm erstellt. Die Dicke der untersuchten Pro- benstelle ist nicht bekannt. Für das simulierte Bild wurde eine Probendicke t=10 nm angenommen. Ein Vergleich des simulierten und des experimentell erstellten Hoch- auflösungsbildes liefert eine Übereinstimmung der hexagonalen Symmetrien in den Bildern. Die Annahme, dass die Mineralbrücken im Perlmutt aus Aragonit bestehen, wird somit gestützt. Ein Vergleich mit der Literatur zeigt, dass die gemessenen Durchmesser der Mineral- brücken von 25 nm bis 55nm im Wesentlichen mit anderen veröffentlichten Werten übereinstimmen. In den Publikationen [9], [15] und [18] liegen die Durchmesser der Mineralbrücken bei circa 11 nm, 25nm und (36 - 54)nm. Diese Werte sind allerdings (abgesehen von [18]) nicht explizit in den Texten angegeben, sondern lediglich aus den publizierten Abbildungen bestimmt worden. 18 Die Funktionsweise der Wienfilterung zur Reduktion des Rauschens wird in [48] erläutert. 19 Die Simulation erfolgte mit einem von Knut Müller verfassten MATLAB Programm.

4.3 Mikrostruktur der Aragonitplättchen 61 In [15] ist die Beobachtung schwarzer Punkte in TEM Aufnahmen mit einer Größe zwischen 3 nm und 5 nm beschrieben. Diese Punkte befanden sich sowohl innerhalb der Matrix als auch in den Brücken und erwiesen sich laut Velázquez-Castillo et al. [15] als Aragonitkristalle. In den durchgeführten Untersuchungen konnten jedoch keine solchen Aragonit Nanokristalle beobachtet werden. Vielmehr spricht die in Abb. 48 gezeigte Hochauflösungsaufnahme gegen die Existenz einzelner, unterschiedlich orientierter Kristalle innerhalb der Mineralbrücken, da in dieser Aufnahme deutlich zu erkennen ist, dass der Aragonit im Bereich der Mineralbrücke weitestgehend monokristallin ist. Die von Velázquez-Castillo et al. beobachteten Nanokristalle könnten daher ein Artefakt der Präparation darstellen. Zusammenfassung der Ergebnisse Tomographie und HRTEM Untersuchungen lieferten folgende Ergebnisse: • Elektronentomographische Untersuchungen der Mineralbrücken zeigen, dass sich die ” Ausstülpungen“ zweier übereinander liegender Plättchen in einigen Fällen berührten. • HRTEM Untersuchungen der Mineralbrücken beweisen zum einen, dass das Ma- terial in den Brücken kristallin ist und sich zum anderen seine Orientierung nicht verändert. • Ein Vergleich zwischen simulierten und experimentell erstellten Hoch- auflösungsbildern unterstützt die Annahme, dass das kristalline Material in den Mineralbrücken Aragonit ist. • Eine Weitergabe der kristallographischen Orientierung der Aragonitplättchen könnte über die Mineralbrücken erfolgen.

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