Aufrufe
vor 4 Jahren

Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

62 4 ERGEBNISSE UND

62 4 ERGEBNISSE UND DISKUSSION 4.3.2 Resultate der Untersuchungen an Nanoporen Neben den Mineralbrücken ist in Abb. 43 und Abb. 50 eine weitere prägnante Erscheinung auffällig: innerhalb der Aragonitplättchen treten facettierte, kontrastreiche Stukturen mit einer Breite von einigen Nanometern auf. In der im Dunkelfeldmodus erstellten Ab- bildung (Abb. 43 (b)) erscheinen diese Strukturen im Gegensatz zu dem sie um- gebenden Aragonit dunkel. Dies kann be- deuten, dass sie Bereiche darstellen, an de- nen das kristalline Material auf eine Weise orientiert ist, die eine schwache Beugung der einfallenden Elektronen bewirkt. Die- se Elektronen könnten die im Dunkelfeld- modus eingeschobene Objektivblende nicht passieren und würden somit auch nicht zur Abbildung beitragen. Durch Feinbereichs- beugung an einem Aragonitplättchen er- haltene Beugungsbilder müssten auf das Auftreten einer anders orientierten, kris- tallinen Struktur innerhalb des Plättchens hinweisen. Dies ist jedoch nicht der Fall. Alle an Perlmuttproben aufgenommenen Abb. 50: TEM Aufnahme einer Perlmuttquer- schnittsprobe. Neben den Nanoporen sind auch hier Mineralbrücken und Verspannungsfelder zu erkennen Beugungsbilder ließen erkennen, dass die Aragonitplättchen monokristallin sind. Es ist ebenfalls möglich, dass die facettierten Strukturen entweder leer oder mit beispielsweise organischem Material gefüllt sind. In diesem Fall lägen Nanoporen oder Einschlüsse vor. Im Folgenden wird zusammenfassend der Begriff Nanopore verwendet. Dabei wird ange- nommen, dass eventuell vorhandenes organisches Material im Gegensatz zu dem Aragonit eine wesentlich geringere Dichte aufweist und die facettierten Strukturen daher als Poren behandelt werden können. 4.3.2.1 Resultate der Z-Kontrast Untersuchungen Um in diesem Punkt Klarheit zu schaffen, wurden Z - Kontrast Untersuchungen an einer Perlmuttprobe durchgeführt. Im Falle vollständig aus Aragonit bestehender Plättchen, würde in den Z - Kontrast Aufnahmen im Bereich der Plättchen durchgehend derselbe Kontrast vorliegen, da in allen Bereichen die Elektronen gleich stark gestreut werden würden. In der Abb. 51, in der eine der erhaltenen Z - Kontrast Aufnahmen gezeigt ist, sind jedoch deutlich die dunkleren facettierten Nanoporen zu erkennen. In Bereichen, die in Z - Kontrast Aufnahmen dunkler erscheinen, findet nur wenig Streuung der einfallenden Elektronen unter einem großen Winkel statt. Dies bedeutet, dass sich in diesen Bereichen entweder gar keine oder hauptsächlich leichte Elemente befinden. Die Nanoporen sind

4.3 Mikrostruktur der Aragonitplättchen 63 Abb. 51: Z -Kontrast Aufnahme ei- ner Perlmuttquerschnittsprobe. Die Nanoporen sind als dunklere facet- tierte Strukturen erkennbar. folglich nicht mit Aragonit gefüllt. Als möglicher Inhalt der Nanoporen wäre organisches Material denkbar. Dieses ist überwiegend aus Kohlenstoff zusammengesetzt, der lediglich eine Ordnungszahl von 6 besitzt. Die einfallenden Elektronen würden daher unter einem kleinen Winkel gestreut werden und nicht zur Intensität der Z - Kontrast Aufnahme bei- tragen. 4.3.2.2 Resultate der chemischen Analyse Zur die Klärung der Frage, ob die Nanoporen organisches Material enthalten, bieten sich die Methoden EDX, EELS und EFTEM an. Sie ermöglichen eine qualitative Analyse der chemischen Zusammensetzung der Probe. EDX Die EDX-Messungen wurden an Bereichen, in denen sich jeweils eine Nanopore befand und an Referenzbereichen, die möglichst keine Nanoporen beinhalteten, durchgeführt. Ein Beispiel einer Probenstelle mit den ausgewählten Bereichen ist in Abb. 52 zusammen mit den zugehörigen EDX-Spektren gezeigt. In Bildteil (a) ist eine Z - Kontrast Aufnahme des untersuchten Probenbereichs zu erkennen. Die Bildteile (b)-(d) zeigen die EDX-Spektren, die an Bereichen mit Nanoporen gemessen wurden. In den Bildteilen (e) und (f) sind die EDX-Spektren der Referenzbereiche dargestellt. In allen Spektren treten vier Linien auf: die Kα - Linie von Kohlenstoff C bei 277 eV, die Kα - Linie von Sauerstoff O bei 525 eV und die Kα - und Kβ - Linien von Kalzium Ca bei 3,692 keV und 4,013 keV. Weitere ausgeprägte Spektrallinien sind nicht erkennbar. Im Bereich der Aragonitplättchen sind folglich außer den genannten Elementen keine weiteren Elemente in detektierbaren Mengen vorhanden. Bei allen Spektren liegt die Zahl der detektierten Röntgenquanten unter einem Wert von 30. Grund dafür waren die möglichst kurzen Messzeiten 20 und die geringe Dosisrate 21 , die eine Probenschädigung durch den Elektronenstrahl minimieren sollten. 20 Die Messzeiten lagen in einem Bereich zwischen (15-60)s. 21 Die Dosisrate gibt an, wie viele Elektronen pro Zeiteinheit auf eine Fläche treffen.

Metabolomanalyse zur Untersuchung der Dynamik im ...
Untersuchungen zum Vorkommen und zur gesundheitlichen ...
Antibiotika-haltige Knochenzemente: In vitro Untersuchungen der ...
Untersuchung - Wirtschaftsinformatik - Technische Universität ...
Untersuchungen zu Fabry-Pérot Filterfeldern - KOBRA - Universität ...
Die systemische Untersuchung nach Empfehlung des Umweltbundesamtes ...
Untersuchung des Bodens mit XRF - FABOst-Merkblatt - Kanton Zürich
Maßgeschneiderte azobenzolhaltige Polymere für Untersuchungen ...
Untersuchungen zum Adsorptionsverhalten von polymeren ... - tuprints
Untersuchungen zum Einfluss einiger Polymere auf die ... - tuprints
Untersuchung der Wechselwirkung von Polymer/Silica-Mischungen ...
Vergleichende Untersuchung an wässrigen ... - Hoffmann Mineral
ueber die mikroskopische untersuchung der minerale in tonen ...
Untersuchungen der Bildungsprozesse und der Struktur des ...
Untersuchung von Einzelausscheidungen in Aluminiumlegierungen ...
Elektronenmikroskopische Untersuchungen zur Fresnoitbildung in ...
Rasterelektronenmikroskopische Untersuchungen Werkstoffkunde ...
Untersuchungen zur Eignung von Mytilus edulis als Proxyarchiv
Theoretische und praktische Untersuchungen zur Akustik von ...
Polythiophene und Polyarylenvinylene für polymere Solarzellen ...
Vergleichende Untersuchung konventioneller und digitaler intraoraler
Untersuchungen zum Segregationsverhalten von verschiedenen ...
Untersuchungen zur Darstellung von Iminozuckersystemen auf ...
Untersuchung der Excimerbildung von 9,10-Dichloroanthrazen
Röntgenkleinwinkelstreuung an teilkristallinen Polymeren
Phytochemische und pharmakologische Untersuchungen an ...
Untersuchungen von Inhibitoren der pathologischen Aggregation ...