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Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

66 4 ERGEBNISSE UND

66 4 ERGEBNISSE UND DISKUSSION Das Spektrum (b) wurde an einem Bereich aufgenommen, der eine große Nanopore mit einer Breite von (28±2)nm enthielt. Die Nanopore des Spektrums (c) wies lediglich eine Breite von (16±2)nm und damit einen geringeren Volumenanteil auf. Der zugehörige Bereich enthielt daher einen höheren Aragonitanteil. • Vergleich der Spektren (e) und (b), Abb. 53 (A): – Die Kohlenstofflinie von (b) weist eine deutlich höhere Intensität als die des Referenzspektrums (e) auf. – Die Intensitäten der Sauerstoff- und Kalziumlinien von (b) sind jedoch geringer als im Referenzspektrum (e). – Im Bereich der großen ((28±2)nm Breite) Nanopore scheinen sich folglich zum einen weniger Sauerstoff und Kalzium, d.h. weniger Aragonit, und zum anderen ein erhöhter relativer Anteil an Kohlenstoff zu befinden. • Vergleich der Spektren (e) und (c), Abb. 53 (B): – Das Spektrum (c) der Nanopore weist ein höheres Kohlenstoffmaximum und niedrigere Sauerstoff- und Kalziummaxima auf als das Referenzspektrum (e). – Die Unterschiede zwischen den Spektren sind jedoch nicht so ausgeprägt wie in (A). Gründe hierfür könnten sein, dass (i) die untersuchte Nanopore klein ((16±2)nm Breite) ist und nur einen ge- ringen Volumenanteil der Probe ausmacht. Sie könnte daher nur einen ge- ringen Teil Kohlenstoff enthalten, der ein entsprechend niedrigeres Signal liefern würde. (ii) aufgrund der geringen Porengröße der Anteil des Aragonits in dem un- tersuchten Bereich zunimmt und analog dazu die Intensität der O- und Ca - Linien steigt. Die Nanopore des Bereiches (d) ist ebenfalls klein ((16±2)nm Breite). Der Vergleich des Spektrums dieses Bereichs mit dem Referenzspektrum ähnelt der in Abb. 53 (B) darge- stellten Überlagerung und ist aus dem Grund nicht abgebildet. An einer weiteren Probenstelle wurde zudem ein Spektrum an einer (30±2)nm breiten Na- nopore aufgenommen. Ein Vergleich dieses Spektrums mit einem Referenzspektrum stützt das Ergebnis, dass sich innerhalb größerer Nanoporen ein gesteigerter Kohlenstoffanteil befindet. Dieser erhöhte Anteil kann für das Vorkommen organischen Materials, dessen Hauptkomponente Kohlenstoff ist, in den (größeren) Nanoporen sprechen. Um dieses Ergebnis zu prüfen, wurden zusätzlich EELS-Messungen vorgenommen.

4.3 Mikrostruktur der Aragonitplättchen 67 EELS Die Elektronenenergieverlustspektren wurden an denselben Probenbereichen aufgenom- men wie die EDX-Spektren, so dass ein direkter Vergleich beider Methoden möglich ist. In Abb. 54 sind der untersuchte Probenbereich und zudem die EELS-Spektren abgebil- det. Bildteil (a) zeigt eine Z-Kontrast Aufnahme der Perlmuttprobe. Die Probenbereiche, an denen die EELS-Spektren aufgenommen wurden, sind weiß markiert. Die Bildteile (b)-(d) zeigen EELS-Spektren, die an Nanoporen aufgenommen wurden. Die Spektren (e) und (f) wurden als Referenz an Probenbereichen, die keine Nanoporen enthalten, er- stellt. In den EELS-Spektren sind für Kohlenstoff eine doppelte Spektrallinie, sowie für Kal- zium und Sauerstoff jeweils eine Spektrallinie zu erkennen. Die roten Linien markieren die Werte der Ionisationsenergien der jeweiligen Elemente. Die Positionen der Spektral- linien weichen um einige Elektronvolt von der Lage dieser Linien ab. Grund dafür ist eine ungenaue Kalibrierung, die eine Verschiebung der gesamten Spektren, jedoch keine Veränderung ihrer Struktur zur Folge hat. Ebenso wie in der Auswertung der EDX-Daten wurde das Referenzspektrum mit den Spektren der Bereiche (b) und (c) überlagert. Dies ist in der Abb. 55 dargestellt. • Vergleich der Spektren (e) und (b), Abb. 55 (A): – Es ist eine signifikante Abweichung der Spektren im Bereich der Kohlenstoff- linien zu erkennen. Das Spektrum des Bereiches (b) weist dort eine deutlich höhere Intensität auf. – Die Intensitäten der O- und Ca - Linie des Spektrums (b) sind niedriger als die des Referenzspektrums (e). – Ebenso wie in den EDX Ergebnissen spricht dies für einen erhöhten Kohlen- stoffanteil innerhalb der Nanopore. • Vergleich der Spektren (e) und (c), Abb. 55 (B): – Die überlagerten Spektren weisen im Bereich der Kohlenstofflinie keine Abwei- chungen voneinander auf. Ein erhöhter Kohlenstoffanteil innerhalb der Nano- poren kann nicht nachgewiesen werden. – Die Intensitäten der O- und der Ca - Linie des Spektrums (c) sind geringfügig kleiner als die des Referenzspektrums (e), da der Bereich, der die Nanopore enthält, weniger Aragonit beinhaltet als der Referenzbereich. Die Ergebnisse der EDX- und der EELS-Spektren sind miteinander vergleichbar. Inner- halb größerer ((28 - 30)nm Breite)) Nanoporen ist der erhöhte Kohlenstoffanteil nachweis- bar. Kleinere Poren (ca. 16 nm Breite) enthalten hingegen keinen oder nur einen geringen Kohlenstoffanteil.

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