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Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

72 4 ERGEBNISSE UND

72 4 ERGEBNISSE UND DISKUSSION Abb. 58: Schematische Darstellung der Kohlenstofflinie zweier EELS-Spektren für verschie- dene Probendicken. Aufgrund des geringen Anteils an Mehrfachstreuung ist die Intensität der C -Spektrallinie im linken Fall erhöht. Das C -Signal in einer zugehörigen ” jump ratio“ Aufnahme ist dann höher als das aus dickeren Probenbereichen stammende Signal, obwohl die Pore keinen Kohlenstoff enthält. Zusammenfassung der Ergebnisse der chemischen Analyse Die Analyse der chemischen Zusammensetzung der Aragonitplättchen lieferte folgende Resultate: • Die Z - Kontrast Untersuchungen zeigten, dass die Nanoporen kein oder Material niedriger Ordnungszahl (z.B. organisches Material) enthalten. • Die EDX-Spektren weisen auf einen erhöhten Kohlenstoffanteil in den größeren Nanoporen, die eine Breite über (28±2)nm besitzen, hin. Auch für kleinere Nano- poren mit einer Breite von (16±2)nm kann ein gering erhöhter Kohlenstoffanteil nachgewiesen werden. • Anhand der EELS-Spektren kann in größeren Poren ein erhöhter Kohlenstoffanteil verifiziert werden. Der Vergleich zwischen Referenzspektrum und dem an einer klei- neren Nanopore aufgenommenen Spektrum zeigte keinen markanten Unterschied. Innerhalb kleinerer Nanoporen befindet sich daher kein oder aufgrund ihres geringen Volumens ein niedriger Kohlenstoffanteil, der nur schwer detektiert werden kann. • In den EFTEM Aufnahmen waren aufgrund des niedrigen Signal-Rausch- Verhältnisses keine kontrastreichen, facettierten Strukturen zu erkennen. • In der ” jump ratio“ Aufnahme traten an den Positionen der Nanoporen hellere, facettierte Strukturen auf. Dies kann auf einen erhöhten Kohlenstoffanteil in den Nanoporen hinweisen.

4.3 Mikrostruktur der Aragonitplättchen 73 4.3.2.3 Tomographieuntersuchungen der Nanoporen Neben der chemischen Zusammensetzung der Nanoporen ist ebenfalls eine Analyse der Porenstruktur von Interesse, da es sich bei den Poren auch um präparationsbedingte Mulden an der Probenoberfläche handeln könnte. Zu diesem Zweck wurden Tomo- graphieuntersuchungen an einer Perlmuttquerschnittsprobe in der Zonenachse 〈001〉 durchgeführt. Die Abb. 59 (a)-(e) zeigt eine Auswahl rekonstruierter Bilder entlang der [001]-Richtung, auf denen Querschnitte der Probe bei unterschiedlichen Probendicken t dargestellt sind. Die Gesamtdicke der Probe betrug t = (83 ± 3)nm. Abb. 59 (f) zeigt eine schematische Darstellung einer Nanopore entlang der [010]-Richtung. Die eingezeichneten senkrechten Linien verdeutlichen die Positionen der in (a)-(e) dargestellten Querschnitte. Betrachtet man die mit einem Pfeil markierte Nanopore, so ist zu erkennen, wie sie sich im Verlauf der aufeinander folgenden Bilder bildet und sich dann wieder verkleinert. In Bild (c) schneidet die Querschnittsfläche durch die Probe die Nanopore etwa in ihrem Mittelpunkt. Ein Vergleich der Kontur der Nanoporen in diesem Bild mit der Porenkontur in den Abbildungen (b) und (d) zeigt, dass die Verjüngung der Nanoporen unsymmetrisch erfolgt. In Bild (b) ist der Querschnitt der Nanoporen weiter nach unten als nach oben ausgedehnt, in Bild (d) ist das Gegenteil der Fall. An dieser Stelle erhält man somit bereits eine Information über die Form der Nanoporen, die herkömmliche Transmissions-Elektronenmikroskopie nicht liefern könnte, da mit dieser Methodik nur Projektionen der Probe abgebildet werden können. Eine weitere Darstellungsform der Tomographiedaten ist in Abb. 60 gezeigt. Dort sind neben der Abbildung eines Querschnitts der Probe in [001]-Richtung ebenfalls die orthogonalen Querschnitte in [010]- und [100]-Richtung dargestellt. Da die Bildteile (a) und (c) lediglich aus den Daten der Aufnahmen in [001]-Richtung rekonstruiert wurden, ist die Auflösung dieser Bildteile wesentlich geringer als die des Bildteils (b). Die in der Darstellung (a) auftretenden linearen Strukturen entstanden durch den Informations- verlust aufgrund des fehlenden ” Keils“ bei den Tomographieuntersuchungen. Die drei Querschnittsebenen schneiden sich in dem mit einem Kreuz markierten Punkt. Diese Markierung wurde in der Abb. 60 möglichst genau in den Mittelpunkt einer Nanopore gelegt. In (b) erscheint die Nanopore in dem Fall symmetrisch. In (c) hingegen ist eine Asymmetrie zu erkennen. Die obere und die untere Spitze der Nanopore liegen nicht exakt übereinander, sondern sind gegeneinander versetzt. Die Kontur der Nanopore ent- lang der [100]-Richtung ist aufgrund der geringen Bildauflösung sehr schwer bestimmbar.

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