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Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

78 4 ERGEBNISSE UND

78 4 ERGEBNISSE UND DISKUSSION Probenoberflächen angegeben. Aus dem Abstand dieser Linien ergibt sich eine Probendi- cke von t=(64±3)nm. Diese Art der Darstellung macht deutlich, dass sich die Nanoporen nicht nur an der Probenoberfläche, sondern auch im Probeninneren befinden und damit nicht durch Präparationsprozesse entstanden sind. Eine Übersicht der Lage der Nanopo- ren in der Probe erhält man bei der Betrachtung einer größeren Anzahl dreidimensionaler Porenrekonstruktionen. Abb. 64 zeigt solche Rekonstruktionen eines Probenbereichs für unterschiedliche Perspektiven. Es sind jedoch lediglich die größeren Poren berücksichtigt, die eine deutliche Facettierung aufweisen. Abb. 64: Darstellung der mit dem Computerprogramm imod erzeugten, dreidimensionalen Rekonstruktionen einiger Nanoporen aus drei unterschiedlichen Perspektiven. Die gestrichelten Linien geben die ungefähre Position der Probenoberflächen an, die im Elektronenmikroskop orthogonal zu der Einfallsrichtung der Elektronen standen. Die Darstellung der dreidimensionalen Rekonstruktionen der Nanoporen bestätigt die Aussage, dass die Poren keine Artefakte der Präparation sind. In den beiden in [010]- und [100]-Richtung betrachteten Rekonstruktionen sind die Grenzen der Probe, das heißt ihre Oberflächen, durch gestrichelte Linien verdeutlicht. Während der Untersuchungen an der Probe lagen diese Oberflächen orthogonal zu der Einfallsrichtung der Elektronen. Die Nanoporen befinden sich innerhalb dieser Grenzen, also innerhalb des Probenmaterials. Eine Erzeugung der Poren im Laufe der Probenpräparation kann damit ausgeschlossen werden, da sich in diesem Fall vorzugsweise an der Probenoberfläche Strukturen gebildet hätten. Diese Aussage kann zusätzlich gestützt werden, indem auf unterschiedliche Weise präparierte Perlmuttproben, sowie geologischer Aragonit mit dem TEM untersucht

4.3 Mikrostruktur der Aragonitplättchen 79 und verglichen werden. Zwei Perlmuttquerschnittsproben wurden mittels PIPS bzw. FIB gedünnt. Es werden bei den beiden Methoden unterschiedliche Ionen (Argon bzw. Gallium) verwendet. Zudem findet in der FIB der Ionenbeschuss nur aus einer Richtung statt und sollte daher eine Vorzugsrichtung möglicher Artefakte zur Folge haben. Der geologische Aragonit wurde mit der PIPS präpariert. Abb. 65: (a) TEM Aufnahmen einer FIB präparierten Perlmuttquerschnittsprobe. (b) TEM Aufnahme einer PIPS präparierten Perlmuttquerschnittsprobe. Obwohl diese Aufnahme defo- kussiert ist, ist die Ähnlichkeit der Nanoporen in den Bildern (a) und (b) deutlich erkennbar. (c) TEM Aufnahme einer PIPS präparierten Probe geologischen Aragonits. Ein Vergleich der TEM Aufnahmen der beiden mit unterschiedlichen Systemen geätzten Perlmuttproben in Abb. 65 (a) und (b) zeigt keinen auffälligen Unterschied in der Form der Nanoporen. Ebenso ist bei der mittels FIB präparierten Probe kein Einfluss der Rich- tung des einfallenden Ionenstrahls auf die Nanoporen feststellbar. In den Aufnahmen des mittels PIPS geätzten geologischen Aragonits sind hingegen keine Nanoporen zu erkennen (siehe Abb. 65 (c)). Dies spricht für die Tatsache, dass es sich bei den Nanoporen um Be- standteile der Aragonitplättchen des Perlmutts handelt, die jedoch nicht in geologischem Aragonit vorkommen und die keine Präparationsartefakte sind. In einer Veröffentlichung von Velázquez-Castillo et al. [16] wird ebenfalls die Existenz der Nanoporen dokumentiert. Dort wird jedoch davon ausgegangen, dass die Poren ein Anzeichen für Elektronenstrahlschädigung an den Aragonitplättchen sind. Elektronen sol- len dabei die Nanoporen ” graben“, wobei bestimmte kristallographische Ausrichtungen offengelegt werden. In [39] wird CaCO3 aufgelistet als ein Festkörper, in dem Radioly- se auftreten kann. Unter dem Begriff Radiolyse versteht man die Trennung chemischer Bindungen durch den Einfluss einfallender Strahlung. Es kommt dabei beispielsweise zu Wechselwirkungen zwischen den schnellen, einfallenden Elektronen und den Atomlektro- nen, die zu einer permanenten Verschiebung der Atome führen können. Die daraus folgen- de Schädigung wird Ionisationsschädigung genannt. Es ist also möglich, dass zum Beispiel durch diesen Effekt im Inneren der Probe eine Veränderung des Materials auftritt. Ge- gen die Behauptung, dass die Nanoporen durch Strahlschädigung erzeugt wurden, spricht

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