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Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

82 4 ERGEBNISSE UND

82 4 ERGEBNISSE UND DISKUSSION können, ergibt sich hier ein größerer Fehler. Die gemessenen Werte lauten: h=(292,4±0,5)nm, l=(294,2±0,5)nm, t=(83±3)nm. Für das Probenvolumen ergibt sich somit: VP = (7, 14 · 10 6 ± 0, 24 · 10 6 ) nm 3 . Das Verhältnis zwischen dem Poren- und dem Probenvolumen ist gegeben als: VNP VP = (1, 95 ± 0, 93) · 10 −3 Das Volumen VNP der Nanoporen nimmt folglich lediglich etwa 0,2% des gesamten Probenvolumens ein. Mögliche Funktionen der Nanoporen: • Die Verteilung der Nanoporen in den Aragonitplättchen vermindert die Propagation von Rissen in der Schale. • Zur Bildung der Aragonitplättchen muss ein geringerer Teil CaCO3 an der Schale nukleieren, als es bei Plättchen aus reinem Aragonit der Fall wäre. • Durch die Bildung der Nanoporen wird das Gewicht der Schale und somit die Be- lastung der Meeresschnecke minimal verringert. Zusammenfassung der Ergebnisse Im Folgenden werden die Ergebnisse, die aus den elektronentomographischen Untersu- chungen der Nanoporen erhalten wurden, zusammengefasst: • Sowohl Tomographieuntersuchungen als auch der Vergleich zwischen Perlmutt und geologischem Aragonit zeigen, dass die Nanoporen kein Artefakt der Präparation sind, sondern ein Merkmal des Perlmutts darstellen. • Anhand der Tomographieuntersuchungen kann ein dreidimensionales Modell der fa- cettierten Nanoporen erstellt werden. Eine Indizierung der Facetten wurde nicht vorgenommen, da es sich bei dem Modell bisher lediglich um einen Vorschlag han- delt. Offen bleibt die Frage, wie und weshalb sich Poren einer so komplexen Form bilden. • Aus der Gesamtheit der dreidimensionalen Rekonstruktionen der Nanoporen kann eine Abschätzung über die Verteilung der Porenbreite getroffen werden. Das Maxi- mum dieser Verteilung tritt bei einer Porenbreite von (5, 5 ± 1, 0)nm auf. • Das Volumen der Nanoporen in dem untersuchten Probenbereich beträgt etwa 0,2% des Probenvolumens. (29)

5 Zusammenfassung und Ausblick Perlmutt, die innere Schicht der Schalen von Meeresschnecken, ist aufgrund ihres Auf- baus als Verbundwerkstoff und der daraus resultierenden Eigenschaften ein sehr faszi- nierendes Material. Angesichts der vielen Vorzüge wie Bruchfestigkeit, Ungiftigkeit und Korrosionsbeständigkeit, die dieser Verbundstoff aufweist, ist eine technische Nachahmung des Materials von hohem Interesse. Dieser Nachahmung muss jedoch ein tiefer gehendes Verständnis von Aufbau und Wachstum des Perlmutts vorangehen. Diese Arbeit befasst sich daher mit der Untersuchung der Mikro - und Nanostrukturen des Perlmutts. Zu diesem Zweck wurden unterschiedliche Charakterisierungsmethoden verwendet. Eine Untersuchung der Wachstumsfront der Schalen der Schnecke Haliotis tuberculata er- folgte über Raster-Elektronenmikroskopie (SEM). Anhand der erstellten SEM Aufnahmen wird der gestapelte Aufbau der Aragonitplättchen deutlich. Eine Analyse der Abstände zwischen den Plättchenstapeln ergab, dass die Stapel annähernd isotrop verteilt sind und einen mittleren Abstand von 8,96µm ± 0, 5 µm aufweisen. Dieser entspricht zugleich der Plättchenbreite und befindet sich innerhalb des in der Literatur ([27]) genannten Berei- ches von (5 - 10)µm. Des Weiteren zeigen die SEM Aufnahmen Schichten, die wahrschein- lich aus organischem Material bestehen und im Abstand von etwa fünf Aragonitplättchen (= ca. 2,65µm) zwischen den Plättchenstapeln aufgespannt sind. Die oberen 16 Aragonit- plättchen eines Stapels befinden sich im Wachstum und haben noch nicht ihre endgültige Breite erlangt. Metzler et al. beschrieb in einer Veröffentlichung [47], dass sich in den Plättchenstapeln Domänen mit relativ gleichbleibender Orientierung befinden. Um die Orientierung der Plättchen einer Domäne quantitativ zu untersuchen, wurden im Transmissions- Elektronenmikroskop (TEM) mittels Feinbereichsbeugung Beugungsbilder der einzelnen Plättchen erstellt. Das Perlmutt stammte in dieser und den folgenden Untersuchungen von der Schale der Schnecke Haliotis laevigata. Aus der Lage des Lauekreises und der Rotation des Beugungsbildes können Rückschlüsse auf die Verkippung der Plättchen re- lativ zueinander gezogen werden. Die ermittelten Verkippungswinkel der beiden unter- suchten Perlmuttprobenbereiche liegen bei maximal 4, 1 ◦ ± 0, 3 ◦ bzw. 4, 2 ◦ ± 0, 3 ◦ und scheinen im Bereich bis zu diesen Maximalwerten statistisch verteilt zu sein. Die Rota- tionswinkel variieren in einem Bereich von −3, 4 ◦ bis 0 ◦ bzw. von −1, 5 ◦ bis 7, 7 ◦ . Die Aragonitplättchen eines Stapels sind also nur leicht gegeneinander verkippt und weisen mindestens über eine Distanz von 15 bis 18 Plättchen eine sehr ähnliche Orientierung auf. Eine Betrachtung der Positionen der Lauekreise aller Beugungsbilder einer Serie zeigt außerdem, dass die Kipprichtungen der Plättchen eines Stapels Vorzugsrichtungen auf- weisen. Da jedoch nur zwei Messreihen aufgenommen wurden, können keine statistischen Auswertungen bezüglich des Auftretens dieser Vorzugsrichtungen vorgenommen werden. Für weiterführende Untersuchungen wäre es ein interessantes Ziel, die Orientierungen

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