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Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Polymer/Mineral ...

84 5 ZUSAMMENFASSUNG UND

84 5 ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK der sowohl über- als auch nebeneinander liegender Aragonitplättchen über große Berei- che (z.B. innerhalb einer (50 × 50)µm großen Querschnittsfläche der Schale) hinweg zu bestimmen. Dies könnte mittels EBSD (electron backscatter diffraction) Untersuchungen realisiert werden. In einem SEM wird dazu die Oberfläche einer Perlmuttquerschnittspro- be vom Elektronenstrahl mit einer bestimmten Schrittweite abgerastert. Für jeden Punkt der Probe wird ein Beugungsbild, das von den rückgestreuten Elektronen gebildet wird, aufgezeichnet. Aus diesem Beugungsbild, dem sogenannten Rückstreu-Kikuchi-Muster [49], ist die Orientierung des jeweiligen untersuchten Probenbereichs bestimmbar. Die ähnliche Orientierung übereinander liegender Plättchen wirft die Frage auf, ob über ein Wachstum des Aragonits durch Poren in der organischen, interlamellaren Matrix eine Weitergabe der kristallographischen Orientierung auftritt. Tatsächlich können kristalli- ne Verbindungen, sogenannte Mineralbrücken, die sich zwischen den Plättchen inner- halb der organischen Matrix befinden, beobachtet werden. Mittels TEM erzeugte Hoch- auflösungsaufnahmen der Mineralbrücken zeigen eine Durchgängigkeit des kristallinen Materials in den Brücken. Über einen Vergleich eines simulierten und eines experimentell erstellten Hochauflösungsbildes kann die Annahme gestützt werden, dass das Material in den Brücken Aragonit ist. Des Weiteren wurden in einem Raster-Transmissions-Elektronenmikroskop (STEM) elektronentomographische Messungen durchgeführt. Diese ermöglichen eine dreidimensio- nale Rekonstruktion der Plättchenoberflächen und zeigen, dass nicht alle Mineralbrücken durchgängig sind, sondern dass die Plättchenoberfläche zahlreiche ” Ausstülpungen“ auf- weist, die sich nicht berühren. Tomographiemessungen an Nanoporen liefern das Resultat, dass sich die Poren innerhalb der Aragonitplättchen befinden und somit kein Artefakt der Präparation darstellen. Mit- tels der Tomographiedaten konnte ein Modell der facettierten Nanoporen erstellt werden, das deren mögliche dreidimensionale Struktur wiedergibt. Eine Auswertung der dreidi- mensionalen Rekonstruktionen einer hohen Anzahl Nanoporen ergibt eine mittlere Breite der Poren zwischen (4±0,5)nm und (14±0,5)nm. Das Maximum der Verteilung befin- det sich bei einer Porenbreite von (5,5±1,0)nm. Unter der vereinfachten Annahme einer sphärischen Porenform nehmen die Nanoporen ca. 0,2% des betrachteten Probenvolumens ein. Z - Kontrast Untersuchungen führten zu dem Ergebnis, dass die Nanoporen entweder un- gefüllt sind oder ein leichtes, beispielsweise organisches Material enthalten. Um dies zu prüfen, wurden EDX (energy dispersive X-ray)- und EELS (electron energy loss spec- troscopy)-Spektren aufgenommen. Über die Auswertung der Spektren kann ein erhöhter Kohlenstoffanteil innerhalb der Nanoporen, die eine Breite über (28±2)nm besitzen, nach- gewiesen werden. Nanoporen einer geringeren Breite enthalten entweder keinen oder auf- grund ihres geringen Volumens einen niedrigen Kohlenstoffanteil, der nur schwer detektiert werden kann. Mittels energiegefilterter Transmissions-Elektronenmikroskopie (EFTEM) erstellte ” jump ratio“ Aufnahmen stützen das Ergebnis, dass sich innerhalb der Nanopo-

en ein erhöhter Kohlenstoffanteil befindet. Die weitere Erforschung der Struktur und der Entstehungsmechanismen der Nanoporen könnte Inhalt zukünftiger Untersuchungen sein. Beispielsweise könnte die Präparation ei- ner TEM Probe der Perlmuttwachstumsfront vorgenommen werden. Anhand dieser Pro- be könnte die Entstehung der Poren an der lateralen Wachstumsfront 24 der sich bilden- den Aragonitplättchen analysiert werden. Tomographiemessungen entlang der [010]- und [100]-Richtungen könnten zudem weitere Informationen über die dreidimensionale Struk- tur der Nanoporen liefern. Über die Entwicklung einer geeigneten Markierungsmethode könnte organisches Material in den Aragonitplättchen untersucht werden. Problem einer solchen Behandlung ist es, einen geeigneten Marker zu finden, der in die Probe diffundiert, an organische Materialien bindet und mittels TEM oder einer anderen Methode nachgewiesen werden kann. Des Wei- teren könnte über Sekundärionen-Massenspektroskopie (SIMS) die Elementverteilung in der Probe untersucht werden. 24 Dies ist die sich in b - und c -Richtung ausbreitende Front der Aragonitplättchen. 85

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