Sicherer Nachweis von Aroma und Frischegrad - Gerstel GmbH ...

GERSTEL Aktuell Applikation
Abbildung 2: PCA-Score-Plot
(3 Faktoren) der Massenspektren
von frisch geöffnetem und 3 bzw.
6 Tage altem Bier.
Abbildung 3: GC-MS-Total-Ion-
Chromatogramme von frisch
geöffnetem und 3 bzw. 6 Tage
altem Bier. Die Peakidentifizierung
erbrachte:
1 = Ethylacetat,
2 = Ethanol,
3 = 1-Butanol-3-Methylacetat,
4 = Ethylcaproat,
5 und 6 = 2 Isomere von
Octansäure-Ethylester,
7 = Decansäure-Ethylester,
8 = Essigsäure,
9 = Phenylethylalkohol,
10 = Octansäure.
Der größte Vorteil des ChemSensor-
Systems in Kombination mit der SPME: die
schnelle Trennung innerhalb der Probenahmezeit.
Da die Probenausgleichszeit
mit dem MPS 2 überlagert ausgeführt werden
kann, wird der Probendurchsatz nur
durch die SPME-Extraktionszeit bestimmt.
Die Massenspektren der Proben können
als ihre Fingerprints verwendet werden.
Die Massenspektren der verschiedenen
Biersorten zeigen Unterschiede
in den Häufigkeiten einiger
Ionen, vor allem m/z: 55, 61, 70,
88, 91 und 104. Die extrahierten
Chromatogramme der Ionen geben
Hinweise auf die Bestandteile,
die für die Unterschiede in den
verschiedenen Proben verantwortlich
sind. Die Bestandteile sind:
Ethylacetat (m/z: 61), 1-Butanol-3-
Methylacetat (m/z: 70), Ethylcaproat
(m/z: 55), Octansäure-Ethylester (m/z: 88),
Decansäure-Ethylester (m/z: 88), Essigsäure-2-Phenylethylester
(m/z: 104) und
Phenylethylalkohol (m/z: 91).
Projiziert man die Massenspektren eines
frisch geöffneten beziehungsweise 3
und 6 Tage alten Pilsbieres in den Raum
der ersten 3 Faktoren (PCA-Score-Plot/
Abb. 2) zeigt sich, über 90 % der Variabilität
liegt innerhalb der ersten 3 PC. Mit anderen
Worten: Differenzen in den Scores
ergeben Unterschiede in der Aromastoffzusammensetzung
der Proben. Das heißt:
Eine Änderung der Zusammensetzung,
folglich des Biergeschmacks, lässt sich in
dem hier gewählten Zeitraum von 3 und 6
Tagen mit Hilfe des ChemSensors sicher
feststellen
Abbildung 3 zeigt die Chromatogramme
eines frisch geöffneten beziehungsweise
3 und 6 Tage alten Pilsbieres. Veränderungen
der Aromabestandteile zeigen
sich auch in der Peakintensität, etwa bei
1-Butanol-3-Methylacetat, Ethylcaproat
und den Isomeren des Octanoidsäure-
Ethylesters (Peak 3, 4, 5 und 6).
Fazit
Mit Hilfe des GERSTEL-SPME-Chem-
Sensor-Systems in Verbindung mit chemometrischen
PCA-Modellen und der Fingerprint-Massenspektren
war es möglich,
verschiedene Biersorten zu klassifizieren
und die Auswirkung einer simulierten Alterung
zu beobachten. Die chromatographische
Trennung der Proben ermöglichte die
Identifizierung der Bestandteile, die zur
Unterscheidung der Proben herangezogen
wurden.
Ausblick
Das GERSTEL-SPME-ChemSensor-
System lässt sich zur Klassifizierung und
für die Qualitätskontrolle bei Nahrungsmittel-
und Aromaanalysen verwenden. Das
System ist flexibel und erlaubt die Nutzung
der Komponenten für den konventionellen
GC/MS- und ChemSensor-Betrieb.
Größter Vorteil beim Arbeiten mit dem
System als ChemSensor: die Einsparung
der Zeit für die GC-Trennung bei Routine-
Analysen. Die Trennung der Analyten kann
durch Temperaturprogrammierung der
GC-Säule erfolgen, wenn Ausreißer festgestellt
werden.
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Coupon GA 31 / SPME-ChemSensor (9-11)
Das GERSTEL-
ChemSensor-System
Die Haupteinsatzgebiete chemischer Sensoren liegen in der
Qualitätskontrolle. Wegen der relativ großen Zahl täglich zu
analysierender Proben ist es oft nicht möglich, alle Proben mit klassischen
Methoden zu untersuchen, etwa mittels GC/MS. In Verbindung mit einer
chemometrischen Datenanalyse liefert das GERSTEL-ChemSensor-System
schnell und sicher Aussagen über die Qualität der untersuchten Probe. Das
hier verwendete System bestand aus einem Headspace- beziehungsweise
SPME-Probengeber (GERSTEL-MPS 2) und einem GC/MS-System (Agilent
Technologies 6890/5973N). Es ist flexibel und lässt sich sowohl für GC/MSals
auch für reine ChemSensor-Anwendungen einsetzen.
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GERSTEL Aktuell 31 – Dezember 2003 / Januar 2004