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(Hinweise: Proben auf Quecksilber durchführen, z.B. "Amalgamprobe" mit einem
Stück Kupferblech, Zur Sicherheit HgS in wenig konz. HCL/ konz HNO 3 , lösen
HNO 3 abrauchen und weitere Hg Proben durchführen. Reduktion mit SnCl 2 usw.)
Abtrennung von Blei(II)-Ionen
Das salzsaure Filtrat vom HgS-Rückstand wird unter Zusatz von 0,5 mL konz.
Schwefelsäure im Porzellanschälchen eingedampft, bis dass weiße Nebel entstehen
(Schwefeltrioxid). Nach dem Abkühlen wird vorsichtig mit verdünnter
Schwefelsäure verdünnt: In Gegenwart von Blei bildet sich ein weißer Niederschlag
(PbSO 4 Blei-II-Sulfat). Dieser wird abfiltriert, in Ammoniumtartratlösung
gelöst (Komplexbildungsreaktion) und wie in der HCl-Gruppe nachgewiesen mit
Iodid-, Natriumsulfid-, Kaliumdichromat-Lösung.
Bismut sowie Kupfer neben Cadmium nachweisen
Die Lösung ist nun ammoniakalisch zu machen. Kupfer ist sofort an der blauen
Farbe der Lösung zu erkennen:
Cu 2+ + 4 NH 3 −→ [Cu(NH 3 ) 2+
4
(Achtung die Färbung kann auch sehr schwach sein! NH 3 im Überschuss zugeben,
bei Anwesenheit von Bi fällt weißes Bi(OH) 3 . Dieses löst sich in HCl. Zum
Nachweis Niederschlag neutralisieren und mit alkalischer Stannat(II) Lsg. versetzten
(Elementares Bismut fällt schwarz aus) oder mit Natriumiodidlösung (zunächst
fällt schwarzes Bismut-III-iodid aus, das sich dann im Iodidüberschuss als
orangefarbiger Tetraiodobismutat-Komplex löst).
Gefahrstoffwarnung! A Nach Zugabe von KCN zur Hauptlösung der Kupfergruppe
muss sich die Lösung entfärben (ein zusätzlicher Nachweis für Cu; Achtung:
Ab hier die Lösung nicht mehr ansäuern, sonst entsteht hochgiftige Blausäure
(HCN-Gas)! Bei der Entsorgung beachten – mit konz. Wasserstoffperoxid
entgiften!).
Wenn man bis zur vollständigen Entfärbung KCN zugegeben hat, kann man dann
mit H 2 S-Wasser Cadmium als gelbes Cadmiumsulfid CdS ausfällen, ohne dass
schwarzes Kupfer-II-sulfid stört (Entsteht dennoch ein dunkler Nd., so hat die
Trennung innerhalb der Gruppe versagt. Falls Unsicherheiten aufgetreten sind, ist
die gesamte Trennung der Kupfer-Gruppe zu wiederholen).