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Elektronenmikroskopische Kontrastierung zur Visualisierung ...

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ZUSAMMENFASSUNG Für die

ZUSAMMENFASSUNG Für die Untersuchung ölhaltiger Malschichten wurde die Eignung von Kontrastierungsmitteln mit dem Rasterelektronenmikroskop im Rückstreuelektronen-Modus geprüft. Zunächst wurde dazu die Wirkung ausgesuchter Kontrastierungsmittel systematisch an verschiedenen Kunststoffen mit spezifischen funktionellen Gruppen (z.B. PVA, PS) erörtert. Die Kontrastierungsmittel färben die Kunststoffe selektiv und homogen an. Anhand dieser Ergebnisse wurden die Auswirkungen von Lösemitteln auf die Morphologie von gealterten Alkydharzfarbschichten untersucht. Die Kontrastierung dieser Farbfilme zeigte bestimmte Strukturen, bei denen es sich um Agglomerationen von Bindemittelbestandteilen wie Degradationsprodukte handeln könnte. Dieser Kontrast wird nach der Einwirkung von Aceton verstärkt, was entweder auf eine Verdichtung oder auf mehr Porösität des Farbfilms hinweisen könnte. Die Ergebnisse können auf Ölfarbschichten übertragen werden. Da die Reaktionsmechanismen der Kontrastierungsmittel weitestgehend unbekannt sind und zahlreiche Variablen beachtet werden müssen, erscheint dieses Verfahren insgesamt nur als beschränkt geeignet für die Untersuchungen ölhaltiger Malschichten. ABSTRACT The suitability of contrast enhancing staining for the study of oil containing paint layers with scanning electron microscopy in backscattered electron detection mode was investigated. First, the effect of selected stains was sytematically studied on different polymers with specific functional groups (e.g. PVA, PS). The stains bound to these polymers in a selective and homogeneous way. On the basis of these results, the effects of solvents on the morphology of alkyd paint layers were examined. The staining of these paint films enhanced certain morphologic features, which could refer to the agglomeration of binder components such as degradation products. This contrast is enhanced after treatment with acetone which suggests either an increased density or a higher porosity of the paint film. The results can be extended to oil paint layers. Due to unknown stain binding mechanisms and numerous variables to be considered, the method appears only partly applicable for the investigation of oil containing paint layers. Elektronenmikroskopische Kontrastierung zur Visualisierung lösungsmittelbedingter Farbschichtveränderungen 4

INHALTSVERZEICHNIS 1 EINLEITUNG 6 2 THEORETISCHER TEIL 7 2.1 Aufbau und Degradation ölhaltiger Farbsysteme 7 2.2 Kurze Einführung in die Rasterelektronenmikroskopie 10 2.3 Kontrastierungsverfahren in der Elektronenmikroskopie 13 2.4 Alternative abbildende Verfahren 19 3 PRAKTISCHER TEIL 24 3.1 Einführung 24 3.2 Versuche zur Selektivität der Kontrastierungsmittel 25 3.3 Versuche zur Kontrastierung von degradierten Alkydharzen 30 3.4 Versuche zur Kontrastierung von lösungsmittelbehandelten Alkydharzfarben 34 4 DISKUSSION 37 5 FAZIT 43 6 LITERATUR 45 7 ANHANG 49 7.1 Abbildungen Vorversuche 49 7.2 Abbildungen Versuche zur Selektivität der Kontrastierungsmittel 50 7.3 Abbildungen Versuche zur Kontrastierung von degradierten Alkydharzen 54 7.4 Abbildungen Versuche zur Kontrastierung von lösungsmittelbehandelten Alkydharzfarben 56 7.5 Verwendete Geräte 61 7.6 Verwendete Materialien 61 7.7 Gefahrenhinweise Kontrastierungsmittel 62 7.8 Eigenständigkeitserklärung 62 Elektronenmikroskopische Kontrastierung zur Visualisierung lösungsmittelbedingter Farbschichtveränderungen 5

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