Dokument 1.pdf - RWTH Aachen University

3 Metathese
Chemikalien
Sofern nicht anders angegeben wurden die Chemikalien kommerziell erworben oder lagen im
Arbeitskreis vor. Die Terpene und die homogenen Metathesekatalysatoren wurden vor dem
Einsatz in der Reaktion mittels 1 H-, 13 C- und 31 P-NMR-Spektroskopie analysiert. Zusätzlich
wurde die Reinheit der Terpene mittels Gaschromatographie überprüft. In Tabelle 3.5 sind
alle verwendeten kommerziell erworbenen Chemikalien aufgelistet.
Tabelle 3.5: Verwendete, kommerziell erhältliche Chemikalien.
Chemikalie Hersteller Reinheit [in %]
Limonen Sigma-Aldrich >98
Myrcen Sigma-Aldrich >90
Ocimen Fluka >90
Terpinolen Acros >85
1-Hexen Fluka 97
Grubbs-I-Katalysator Sigma-Aldrich Keine Angaben
Grubbs-II-Katalysator Sigma-Aldrich Keine Angaben
Hoveyda-Grubbs-I-Katalysator Sigma-Aldrich Keine Angaben
Hoveyda-Grubbs-II-Katalysator Sigma-Aldrich Keine Angaben
Schrock-Katalysator ABCR 97
Wolframhexachlorid ABCR 99,9
Ammoniumwolframat Pentahydrat ABCR 99,999
Ammoniumperrhenat ABCR 99,9
Tetramethylzinn Acros Organics 99
-Alumina ABCR 96
Alumosilikat (13 % Alox) GRACE Keine Angaben
Alumosilikat (25 % Alox) GRACE Keine Angaben
Nioboxid H.C. Starci Keine Angaben
Vanadiumpentoxid Sigma-Aldrich 98+
Titandioxid Degusta-Aeroxide Keine Angaben
Die Terpene sowie das 1-Hexen wurden über CaH 2 unter Rückfluss für eine Stunde
getrocknet, und anschließend unter vermindertem Druck destilliert. [43] Nach dem Entgasen
durch Ausfrieren unter Vakuum wurden sie in Schlenkgefäßen unter Argon bei -20 °C
aufbewahrt. Die Grubbs- und Schrock-Katalysatoren sowie das Wolframhexachlorid wurden
in eine Glovebox überführt und dort in die jeweiligen Reaktionsgefäße eingewogen.
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