Dokument 1.pdf - RWTH Aachen University
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3 Metathese<br />
Variante 2<br />
Bezogen auf das Substrat Limonen werden 3 mol % des Grubbs-I-Katalysators (0.08 g,<br />
0.097 mmol) in einem 10 mL Schlenkrohr in DCM (3 mL) vorgelegt. Unter Rühren wird<br />
langsam Limonen (0.52 mL, 3.207 mmol) zugetropft und 20 h bei RT gerührt. Mittels<br />
1 H-NMR-Spektroskopie lässt sich lediglich das unumgesetzte Substrat nachweisen.<br />
Variante 3<br />
In einem 10 mL Schlenkrohr wird zu einer Lösung von 3 mol % Grubbs-I-Katalysator<br />
(0.057 g, 0.069 mmol) bezogen auf das Substrat Limonen in 1 mL CDCl 3 langsam Limonen<br />
(0.37 mL, 2.282 mmol) zugetropft und für 24 Stunden bei RT gerührt. Mittels 1 H-NMR-<br />
Spektroskopie lässt sich lediglich das unumgesetzte Substrat nachweisen.<br />
Variante 4<br />
In einem 10 mL Schlenkrohr wird zu einer Lösung von 10 mol % Grubbs-I-Katalysator<br />
(51.0 mg, 0.062 mmol) bezogen auf das Substrat Limonen in 0.5 mL CDCl 3 unter Rühren bei<br />
RT langsam Limonen (0.1 mL, 0.617 mmol) zugetropft. Nach 2 h wird die Probe mittels<br />
1 H-NMR-Spektroskopie untersucht. Es lässt sich lediglich das unumgesetzte Substrat<br />
nachweisen.<br />
Homometathese von Limonen mit einem Grubbs-II-Katalysator<br />
In einem 10 mL Schlenkrohr werden 1 mol % Grubbs-II-Katalysator (13.0 mg, 0.015 mmol)<br />
unter Rühren in 1,4 mL DCM gelöst. Es wird langsam Limonen (0.25 mL, 1,542 mmol) mit<br />
einer Spritze zugetropft und die Lösung bei Siedetemperatur (ca. 40 °C) gerührt. Das<br />
eventuell entstehende Gas wird mittels einer einfachen Gasauffangapparatur gesammelt. In<br />
regelmäßigen Abständen werden GC Proben vorbereitet. Nach 30 min und auch nach 2 h<br />
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