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3 Metathese
Metathese an WCl 6 mit SnMe 4
In einem 10 mL-Schlenkrohr mit Magnetrührkern werden WCl 6 (20.0 mg, 0.05 mmol) in
3 mL wasserfreiem n-Pentan gelöst. Zur orange-braunen Lösung werden mittels einer Spritze
2 Äquiv. SnMe 4 (14 µL, 0.1 mmol) zugetropft und 5 min bei rt gerührt. Das Substrat wird
zugetropft, 3 h bei 25 °C gerührt und anschließend mit 0.2 ml 2-Propanol gequencht. Die
Lösung wird dreimal mit je 6 ml H 2 O extrahiert und über Silica filtriert. Es kann nur das
1-Hexen identifiziert werden.
3.4.6 Synthese von heterogenen Metathesekatalysatoren
Das Trägermaterial wurde nach dem incipient wetness Verfahren impragniert. Hierzu wird
vorab bestimmt, wie viel des Lösungsmittels in den Poren des Trägermaterials eingetragen
werden kann, ohne eine flüssige Phase zu bilden. Auf die Weise lassen sich zum Beispiel
12.0 ml Wasser in 6.0 g Al 2 O 3 eintragen. Anschließend wird das aufzutragende Salz in der
definierten Menge Lösungsmittel gelöst und zum Trägermaterial zugetropft. Dies
gewährleistet ein Auftragen in die Poren, und verhindert eine Anreicherung an der weniger
reaktiven äußeren Oberfläche.
Tabelle 3.7: Hergestellte Metathesekatalysatoren. [95]
Metall Trägermaterial
th.Beladung
[wt%]
Metallsalz
Einwaage
W SiO 2 10 H 40 N 10 O 41 W 12 0.827 g
W TiO 2 10 H 40 N 10 O 41 W 12 0.827 g
W V 2 O 5 10 H 40 N 10 O 41 W 12 0.827 g
W Al 2 O 3 10 H 40 N 10 O 41 W 12 0.827 g
W Al 2 O 3 -SiO 2 10 H 40 N 10 O 41 W 12 0.827 g
Re SiO 2 7 NH 4 ReO 4 0.605 g
Re Nb 2 O 5 10 NH 4 ReO 4 0.864 g
Re Al 2 O 3 5 NH 4 ReO 4 0.432 g
Re Al 2 O 3 7 NH 4 ReO 4 0.605 g
Re Al 2 O 3 -SiO 2 1 NH 4 ReO 4 0.086 g
Re Al 2 O 3 -SiO 2 5 NH 4 ReO 4 0.432 g
Re Al 2 O 3 -SiO 2 7 NH 4 ReO 4 0.605 g
Re Al 2 O 3 -SiO 2 10 NH 4 ReO 4 0.864 g
Re Al 2 O 3 -SiO 2 14 NH 4 ReO 4 1.210 g
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