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3 Metathese
In einem 50 mL Weithals-Rundkolben wird das Metallsalz in Wasser (12.0 mL) gelöst.
Anschließend wird das Trägermaterial (6.0 g) zugegeben, und alles 1 h bei RT gerührt. Nach
der Imprägnierung wird das Wasser im Rotationsverdampfer bei 20 U /min und bei 80 °C
entfernt. Erneut wird das bereits imprägnierte Trägermaterial mit Wasser (6.0 mL)
aufgeschlämmt, 30 min gerührt, und bei 20 U/min und 80 °C am Rotationsverdampfer
getrocknet. Über Nacht wird das mit dem Metallsalz imprägnierte Trägermaterial im
Trockenschrank bei 100 °C aufbewahrt. Die in Tabelle 3.7 aufgeführten Katalysatoren
wurden mit den jeweiligen Einwaagen an H 40 N 10 O 41 W 12 und NH 4 ReO 4 hergestellt.
Abbildung 3.10: Temperaturverlauf zur Kalzinierung der heterogenen Katalysatoren.
In einem Kalzinierofen wird das präparierte Trägermaterial mit einem O 2 -Strom von 7 l/h bei
500 °C mit der in Abbildung 3.10 gezeigten Temperaturrampe kalziniert. Nach dem Abkühlen
wird der Katalysator in ein Schlenkrohr überführt, und erneut bei 500 °C im Hochvakuum für
2 h mit einer Heizpistole getrocknet, damit auch die Abwesenheit von restlichen Wasser- und
Sauerstoffspuren gewährleistet ist. Anschließend wird der Katalysator in der Glovebox
aufbewahrt.
3.4.7 Reaktionen mit heterogenen Metathesekatalysatoren
Allgemeine Versuchsbeschreibung
In einem 10 mL-Schlenkrohr mit Magnetrührkern werden 100 mg des Katalysators
eingewogen und mit DCM bzw. CDCl 3 aufgeschlämmt. Nach Zugabe des jeweiligen
Substrats wird 2 h bei 25 °C gerührt und anschließend über Watte filtriert. Das
Produktgemisch wird mittels NMR und GC sowie GCMS untersucht. Als Substrate wurden
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