Elektrische Leitfähigkeit von Festkörpern bei tiefen Temperaturen im ...
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<strong>Elektrische</strong> Leitfähigkeit <strong>von</strong> Festkörpern<br />
<strong>bei</strong> <strong>tiefen</strong> <strong>Temperaturen</strong><br />
<strong>im</strong> Fortgeschrittenenpraktikum des Physikstudiums<br />
Staatsexamensar<strong>bei</strong>t in Physik<br />
<strong>von</strong> Matthias Klaus Sickmüller<br />
Referent: Prof. Dr. Hilbert νοn Löhneysen<br />
Physikalisches Institut Universität Karlsruhe (TH)<br />
März 1999
Inhaltsverzeichnis<br />
1 EINLEITUNG............................................................................................................................................................ 3<br />
2 GRUNDLAGEN......................................................................................................................................................... 4<br />
2.1 ELEKTRISCHER WIDERSTAND VON METALLEN ................................................................................................. 4<br />
2.2 SUPRALEITUNG.................................................................................................................................................. 7<br />
2.3 LEITFÄHIGKEIT VON HALBLEITERN................................................................................................................. 12<br />
Leitfähigkeit intrinsischer Halbleiter .................................................................................................................. 12<br />
Leitfähigkeit extrinsischer Halbleiter.................................................................................................................. 14<br />
3 VERSUCHSABLAUF ............................................................................................................................................. 16<br />
3.1 AUFGABENSTELLUNG...................................................................................................................................... 16<br />
3.2 VERSUCHSAUFBAU.......................................................................................................................................... 17<br />
3.2.1<br />
4 He-Kryostat.......................................................................................................................................... 17<br />
3.2.2 Die Proben ............................................................................................................................................ 22<br />
3.2.3 Heizer.................................................................................................................................................... 22<br />
3.2.4 Thermometer ......................................................................................................................................... 23<br />
3.2.5 Supraleitende Spule............................................................................................................................... 25<br />
3.2.6 Die Meßmethode ................................................................................................................................... 26<br />
3.3 VERSUCHSDURCHFÜHRUNG ............................................................................................................................ 27<br />
3.3.1 Abkühlen des Kryostaten....................................................................................................................... 27<br />
3.3.2 Messungen............................................................................................................................................. 29<br />
4 AUSWERTUNG....................................................................................................................................................... 30<br />
LITERATURVERZEICHNIS................................................................................................................................... 31<br />
ANHANG..................................................................................................................................................................... 32<br />
1. WIDERSTANDSVERLAUF DES PLATINTHERMOMETERS PT100:......................................................................... 32<br />
2. WIDERSTANDSVERLAUF DES KOHLETHERMOMETERS: .................................................................................... 33<br />
3. STROM-MAGNETFELDSTÄRKE ZUSAMMENHANG DER SUPRALEITENDEN SPULE:............................................ 34<br />
2
1 Einleitung<br />
Die Messung der Temperaturabhängigkeit der elektrischen Leitfähigkeit bzw. des elektrischen<br />
Widerstands ist eine der am häufigsten verwendeten Methoden zur Charakterisierung der<br />
elektrischen Eigenschaften <strong>von</strong> Festkörpern. Obwohl sie zu den exper<strong>im</strong>entell einfachsten<br />
Methoden gehört, erlaubt sie eine Vielzahl <strong>von</strong> Möglichkeiten zur Ermittlung <strong>von</strong><br />
Materialeigenschaften. In Metallen gibt zum Beispiel der Restwiderstand <strong>bei</strong> <strong>tiefen</strong> <strong>Temperaturen</strong><br />
Aufschluß über Probenreinheit oder das mögliche Vorliegen magnetischer Störstellen. In<br />
Supraleitern läßt sich die supraleitende Übergangstemperatur und durch Anlegen eines äußeren<br />
Magnetfeldes der Verlauf des oberen kritischen Magnetfeldes best<strong>im</strong>men. In Halbleitern<br />
schließlich läßt sich in Verbindung mit der Messung des Hall-Effekts die Mobilität und<br />
Konzentration der Ladungsträger, sowie die Energielücke zwischen Valenz- und Leitungsband<br />
best<strong>im</strong>men.<br />
Der hier beschriebene Versuch soll nicht nur den Aspekt der Ermittlung der supraleitenden<br />
Übergangstemperatur Τ c behandeln, sondern außerdem den Einfluß äußerer Magnetfelder auf die<br />
Stabilität der supraleitenden Phase. Damit wird zugleich durch die <strong>im</strong> Versuchsaufbau verwendete<br />
supraleitende Magnetspule ein praktisches Anwendungs<strong>bei</strong>spiel <strong>von</strong> Supraleitern zur Erzeugung<br />
<strong>von</strong> hohen Magnetfeldern geliefert. Überdies wird die elektrische Leitfähigkeit eines Halbleiters<br />
best<strong>im</strong>mt.<br />
Zur Einführung in die Tieftemperaturphysik wurde <strong>im</strong> Rahmen dieser Ar<strong>bei</strong>t ein Versuchsaufbau<br />
<strong>im</strong> Fortgeschrittenenpraktikum aufgebaut. Den Studierenden werden praktische Grundlagen zur<br />
Erzeugung und Handhabung tiefer <strong>Temperaturen</strong> vermittelt. Somit entstand ein Versuch mit dem<br />
Titel: „<strong>Elektrische</strong> Leitfähigkeit <strong>von</strong> Festkörpern <strong>bei</strong> <strong>tiefen</strong> <strong>Temperaturen</strong>".<br />
In dieser Ar<strong>bei</strong>t wird der exper<strong>im</strong>entelle Aufbau sowie die <strong>im</strong> Praktikum durchzuführenden<br />
Messungen und deren Auswertung beschrieben. Als weiteres wird ein Überblick über die<br />
Theorien der elektrischen Leitfähigkeit <strong>von</strong> Metallen und Halbleitern und des Phänomens der<br />
Supraleitung gegeben.<br />
3
2 Grundlagen<br />
2.1 <strong>Elektrische</strong>r Widerstand <strong>von</strong> Metallen<br />
Die elektrische Leitfähigkeit <strong>von</strong> Festkörpern, insbesondere <strong>von</strong> Metallen, stellte schon sehr früh<br />
eine ihrer wichtigsten und interessantesten Eigenschaften dar. So ist es durch die exper<strong>im</strong>entell<br />
leicht zu best<strong>im</strong>mende Größe des elektrischen Widerstandes möglich, Leiter bzw. Isolatoren<br />
quantitativ zu charakterisieren. Dies in einem derart weiten Bereich <strong>von</strong> 10 -8 Ω bis 10 20 Ω, „wie es<br />
für keinen anderen physikalischen Parameter der Fall ist" [1].<br />
Die Theorien hierzu wurden, wie alle physikalischen Theorien, <strong>im</strong>mer wieder weiterentwickelt.<br />
Auf eine klassische Beschreibung folgten quantenmechanische Modelle (freies Elektronengas,<br />
Bloch-Welle, Bändertheorie) und die Theorien zur Supraleitung.<br />
Der elektrische Widerstand kann bereits klassisch aus einfachen Annahmen hergeleitet werden.<br />
Drude ging da<strong>von</strong> aus, daß die Elektronen in einem elektrischen Feld Ε beschleunigt werden und<br />
nach einer mittleren freien Weglänge, die vom Abstand der Gitteratome abhängig ist, an den<br />
Atomrümpfen gestreut werden. Da<strong>bei</strong> verlieren die Elektronen die aus dem elektrischen Feld<br />
aufgenommene Energie. Es stellt sich eine konstante Driftgeschwindigkeit V D ein. Aus der<br />
Bewegungsgleichung<br />
m<br />
ν<br />
τ<br />
D<br />
= −eE<br />
folgt mit<br />
j = −enν<br />
D<br />
2<br />
e τ n<br />
= E = σE<br />
m<br />
⇒<br />
2<br />
ne τ<br />
σ =<br />
m<br />
Hier<strong>bei</strong> bezeichnet τ die Relaxationszeit und m die Masse des Elektrons. Somit konnte das<br />
Ohmsche Gesetz sehr einfach auf mikroskopischer Ebene erklärt werden. Um nun den Einfluß der<br />
Temperatur auf das Verhalten der Leitfähigkeit zu beschreiben, benötigt man eine allgemeinere<br />
Sichtweise.<br />
Da <strong>bei</strong> Metallen die Ladungsträgerkonzentration n temperaturunabhängig ist, muß man, um die<br />
Temperaturabhängigkeit des Widerstands zu erklären, lediglich das Temperaturverhalten der<br />
Relaxationszeit τ bzw. der Beweglichkeit der Elektronen µ betrachten. τ ist die Zeit, die benötigt<br />
wird, damit nach einem Abschalten des elektrischen Feldes die Impulsverteilung wieder in den<br />
Gleichgewichtszustand übergegangen ist.<br />
Ein Leitungselektron kann sowohl an den lonenrümpfen der Metallatome gestreut werden, als<br />
auch an den Gitterschwingungen (Phononenstreuung). Ein weiterer Einfluß sind Stöße an<br />
unmagnetischen Fremdatomen und strukturellen Gitterfehlern (Störstellenstreuung). Diese<br />
4
Beiträge sind oft in guter Näherung <strong>von</strong>einander unabhängig, so daß für die Gesamtstreurate τ -1<br />
gilt:<br />
1 1 1<br />
= +<br />
τ τ Ph τ St<br />
−1<br />
−1<br />
mit τ Ph der mittleren Streurate für Phononenstreuung bzw. τ St der Streurate für<br />
Störstellenstreuung. Nicht betrachtet werden hier Streuprozesse an magnetischen<br />
Verunreinigungen, die z.B. zum Kondo-Effekt führen.<br />
In isotropen Medien kann der spezifische Widerstand ρ aus der Leitfähigkeit mit ρ=1/σ<br />
geschrieben werden als<br />
ρ = ρ<br />
( ) + ρ st<br />
Ph T<br />
geschrieben werden. Dieser zuerst exper<strong>im</strong>entell gefundene Zusammenhang ist als<br />
Matthiesensche Regel bekannt.<br />
Da die Störstellenstreuung temperaturunabhängig ist, führt dies zu einem ebenfalls<br />
temperaturunabhängigen Anteil am spezifischen Widerstand ρ st , dem sog. spezifischen<br />
Restwiderstand. Dieser temperaturunabhängige Beitrag ist <strong>bei</strong> sehr niedrigen <strong>Temperaturen</strong>, <strong>bei</strong><br />
denen der Anteil der Phononenstreuung näherungsweise Null ist, zu erkennen.<br />
Wie sieht nun die Temperaturabhängigkeit der Streuung an Phononen aus? Für die<br />
Phononenstreuung kann man den Streuquerschnitt für Streuung an einem Phonon als proportional<br />
2 r<br />
s q des betreffenden Phonons mit<br />
zum mittleren Quadrat der Schwingungsamplitude ( )<br />
Wellenvektor q r ansetzen [2]. Im klassischen Grenzfall höherer <strong>Temperaturen</strong>, d.h. Τ » Θ ergibt<br />
sich:<br />
2 2 r<br />
Mω q s =<br />
( q) k T<br />
B<br />
Hier<strong>bei</strong> bezeichnet Μ die Masse der Atomrümpfe, ω ρ die Phononenfrequenz und Θ die Debye-<br />
Temperatur. (Die Debye-Temperatur Θ bezeichnet diejenige Temperatur, ab der alle möglichen<br />
Zustände gerade besetzt sind). Somit folgt<br />
1<br />
τ<br />
Ph<br />
~<br />
s<br />
2<br />
r<br />
kT<br />
( q) ~<br />
2<br />
Mω<br />
q<br />
Ersetzt man die Phononenfrequenz ω q durch die Debyesche Abschneidefrequenz ω D = k B Θ / ћ,<br />
so folgt für Τ » Θ:<br />
τ<br />
Ph<br />
~<br />
MΘ<br />
T<br />
2<br />
bzw.<br />
ρ ~ T .<br />
5
Für <strong>Temperaturen</strong> Τ < Θ n<strong>im</strong>mt die Anregung <strong>von</strong> Phononen stark ab. In einer exakten Theorie<br />
konnte Grüneisen [3] einen für alle Metalle universellen Ausdruck für den spezifischen<br />
Widerstand p Ph infolge <strong>von</strong> Phononenstreuung angeben<br />
ρ<br />
Ph<br />
( T ) = A( T Θ )<br />
Θ T<br />
5<br />
⋅<br />
∫<br />
0<br />
x<br />
5<br />
dx<br />
x<br />
−x<br />
( e −1)( 1−<br />
e )<br />
der für tiefe <strong>Temperaturen</strong> (Θ/Τ -> ∞) wie Τ 5 mit der Temperatur geht.<br />
Die drei wesentlichen Temperaturbereiche des Restwiderstands, des T 5 -Zusammenhangs sowie<br />
den linearen Anstieg des Widerstands <strong>bei</strong> höheren <strong>Temperaturen</strong> sind sehr gut <strong>im</strong> Exper<strong>im</strong>ent zu<br />
beobachten (siehe dazu Kapitel 5).<br />
Aus der Matthiesenschen Regel folgt für den gemessenen Widerstand R:<br />
R = R Rest + R T (Τ)<br />
wo<strong>bei</strong> <strong>bei</strong> Supraleitern derjenige Wert als Restwiderstand angesehen wird, der direkt oberhalb der<br />
Sprungtemperatur gemessen wird. Für R T gilt nach Grüneisen-Borelius [3] folgender<br />
Zusammenhang:<br />
R T<br />
R<br />
Θ<br />
Θ<br />
= 1 ,17⋅<br />
⋅T<br />
− 0, 17<br />
⋅ R<br />
Θ<br />
wo<strong>bei</strong> Θ die Debye-Temperatur bezeichnet. Damit erlaubt eine Messung <strong>von</strong> R T die Best<strong>im</strong>mung<br />
der Debye-Temperatur Θ.<br />
6
2.2 Supraleitung<br />
Bei der Supraleitung, die exper<strong>im</strong>entell 1908 <strong>von</strong> Heike Kamerlingh Onnes (1853-1926) an<br />
Quecksilber entdeckt wurde, vermutete man schon sehr bald, daß es sich aufgrund der auffallenden<br />
Änderung der elektrischen Leitfähigkeit, um einen Ordnungsvorgang <strong>im</strong> System der<br />
Leitungselektronen handelt. „Es mußte also eine Wechselwirkung gefunden werden, die<br />
ungeachtet der hohen Energien der Elektronen (einige eV, was einer mittleren thermischen<br />
Energie k B T <strong>von</strong> etwa 11 000 Grad entspricht) zu einer Ordnung <strong>im</strong> System führen konnte" [4].<br />
Eine anziehende Wechselwirkung der Elektronen wurde 1950/51 <strong>von</strong> Fröhlich und Bardeen<br />
theoretisch beschrieben, als eine indirekte Wechselwirkung der Leitungselektronen über die<br />
Gitterschwingungen des Atomgitters, d.h. eine Elektron-Phonon-Wechselwirkung. Hieraus<br />
formulierten Bardeen, Cooper und Schrieffer 1957 eine mikroskopische Theorie der Supraleitung.<br />
Bekannt ist diese unter der Abkürzung „BCS-Theorie".<br />
Betrachtet man vereinfacht zwei Elektronen <strong>im</strong> Atomgitter, deren Atomrümpfe aus ihrer Ruhelage<br />
ausgelenkt werden können und <strong>bei</strong> endlichen <strong>Temperaturen</strong> Schwingungen ausführen, so werden<br />
diese positiven Rümpfe durch das erste Elektron angezogen. Man sagt: Das Gitter wird durch die<br />
negative Ladung polarisiert [4]. Das zweite Elektron kann die durch das erste hervorgerufene<br />
Polarisation spüren und erfährt somit eine Anziehung in Richtung des Ersten. Somit kann eine<br />
indirekte anziehende Wechselwirkung zwischen zwei Elektronen stattfinden.<br />
Abb. 0. Zur Polarisation des Gitters der Atomrümpfe durch die Elektronen.<br />
Cooper konnte als erster zeigen, daß die Korrelation zweier solcher Elektronen mit entgegengesetzten,<br />
gleich großen Impulsen und entgegengesetzten Eigendreh<strong>im</strong>pulsen (Spin) zu einer<br />
Absenkung der Gesamtenergie führen. Ein sogenanntes „Cooper-Paar" läßt sich schreiben als:<br />
r r<br />
Cooper-Paar: { p ↑,<br />
− p ↓}<br />
7
Der Gesamt<strong>im</strong>puls eines solchen Paares ist selbstverständlich gleich Null.<br />
Betrachtet man diesen Vorgang der Anziehung als Austauschwechselwirkung, so stellen die<br />
Phononen (elementare Schwingungsformen des Atomgitters) die Austauschteilchen dar. Diese<br />
haben eine wohl definierte Energie. Ihr Impuls beträgt p<br />
r r r<br />
= hk<br />
, wo<strong>bei</strong> | k | = 2π / λ , h = h / 2π<br />
.<br />
Man spricht auch <strong>von</strong> einer Elektron-Elektron-Wechselwirkung via Phononen [4], wo<strong>bei</strong> diese<br />
auch als „virtuelle Phononen" bezeichnet werden, da sie lediglich während des Austauschs <strong>von</strong><br />
einem Elektron zum anderen existieren. Dadurch ist natürlich noch nicht das Phänomen der<br />
Supraleitung erklärt.<br />
Der entscheidende Schritt zum Verständnis des vollständig veränderten Leitungsverhaltens <strong>bei</strong>m<br />
Eintritt in die supraleitende Phase ist die Forderung, daß alle die oben beschriebenen Cooper-<br />
Paare nicht unabhängig <strong>von</strong>einander, sonder starr korreliert sind. Und zwar in der Weise, daß alle<br />
Paare einen einzigen quantenmechanischen Zustand besetzten. Da jedes einzelne Cooper-Paar den<br />
Impuls p = 0 hat, ist somit auch der Gesamt<strong>im</strong>puls gleich Null. Diese Korrelation geschieht über<br />
Abstände der sog. BCS-Korrelationslänge ξ BCS , typisch einige 100Å.<br />
Legt man nun an ein so beschaffenes System <strong>von</strong> Ladungsträgern ein äußeres elektrisches Feld<br />
an, so werden diese beschleunigt und erhalten somit einen Impuls, der, da alle Paare <strong>im</strong> gleichen<br />
Zustand sein müssen, für alle Paare gleich ist. Unsere Forderung verbietet also, daß ein Cooper-<br />
Paar allein durch Wechselwirkung mit dem Gitter Impuls austauscht. Dies bedeutet aber nichts<br />
anderes als die Existenz eines widerstandslosen Ladungstransports durch das Gitter [4].<br />
Die Forderung, nach der alle Cooper-Paare den gleichen Zustand besetzen, erscheint zunächst<br />
willkürlich und widerspricht sogar dem sog. Pauliprinzip, nach dem Teilchen mit halbzahligen<br />
Spin (Fermionen, wozu auch Elektronen zählen) der Fermi-Statistik gehorchen und jeden<br />
Quantenzustand nur einmal besetzen dürfen. Jedoch handelt es sich <strong>bei</strong> den Cooper-Paaren nicht<br />
mehr um einzelne Elektronen, sondern um Elektronenpaare. Diese besitzen einen Gesamt<strong>im</strong>puls<br />
<strong>von</strong> Null (geradzahlig), sind somit also Bosonen und unterliegen der sog. Bose-Einstein-Statistik,<br />
was zur Folge hat, daß ein bereits besetzter Zustand wieder besetzt wird, und zwar um so<br />
wahrscheinlicher, je häufiger er bereits besetzt ist.<br />
Die Stabilität dieses Teilchens ist natürlich nicht unbegrenzt. Soll ein einzelnes Paar aufgebrochen<br />
werden, so ist hierfür die Bindungsenergie der Paarkorrelation erforderlich. Wird der gemeinsame<br />
Impuls der Cooper-Paare gesteigert, erreicht man einen kritischen Wert, <strong>bei</strong> dem die aus dem<br />
elektrischen Feld aufgenommene Energie dieser Bindungsenergie entspricht. Oberhalb dieses<br />
kritischen Impulses (der gleichbedeutend mit einer kritischen Stromdichte ist) setzt die<br />
Wechselwirkung mit dem Gitter wieder ein - der Supraleiter geht in den normalleitenden Zustand<br />
über.<br />
Der hier gegebene Überblick über die BCS-Theorie ist natürlich unvollständig. Für eine<br />
weitergehende Behandlung wird auf die angegebene Literatur verwiesen.<br />
Aus der oben erwähnten Existenz einer kritischen Stromdichte folgt unmittelbar die eines<br />
kritischen Magnetfeldes. Da durch Anlegen eines äußeren Magnetfeldes <strong>im</strong> Supraleiter (R=0!)<br />
8
Dauerströme induziert werden, kann auch <strong>bei</strong> einer Erhöhung der Magnetfeldstärke ein kritischer<br />
Strom erreicht werden, der den supraleitenden Zustand zerstört. Diese Dauerströme bewirken, daß<br />
das äußere Feld nicht in das Innere der Probe eindringen kann, dieser Effekt wird Meissner-<br />
Ochsenfeld-Effekt genannt, bzw. Meissner-Phase. Von der Meissner-Phase sprechen wir <strong>im</strong>mer<br />
dann, wenn das Magnetfeld aus einem Supraleiter bis auf eine dünne Oberflächenschicht der<br />
Dicke λ verdrängt wird.<br />
Bei manchen Supraleitern gibt es <strong>bei</strong> höheren Feldern eine zusätzliche Phase, die sogenannte<br />
Shubnikov-Phase. In diesem Zustand dringt das Feld in Flußschläuchen, sog. Vortices ein.<br />
Man unterscheidet daher die folgenden zwei Arten <strong>von</strong> Supraleitern: [4]<br />
1. „Supraleiter 1. Art" zeigen bis zu einem kritischem Feld B cth den Meissner-Effekt.<br />
2. „Supraleiter 2. Art" zeigen <strong>bei</strong> genügend kleinen Feldern Β < Β c1 den Meissner-Effekt,<br />
gehen aber für Felder Β c1 < Β < Β c2 (Β c2 >Β cth ) in die Shubnikov-Phase über.<br />
Um dies besser zu verstehen, soll folgendes betrachtet werden: Die Dauer- oder Abschirmströme,<br />
die das äußere Magnetfeld <strong>im</strong> Innern des Supraleiters kompensieren, geben dem Leiter ein<br />
magnetisches Moment m r r<br />
(bzw. eine Magnetisierung M m<br />
r = V , V ist da<strong>bei</strong> das Volumen der<br />
Probe). Diese Magnetisierung entspricht der eines idealen Diamagneten mit der Suszeptibilität<br />
μ0M<br />
χ = = −1 B .<br />
Der Unterschied der oben beschriebenen Supraleiterarten 1 und 2 wird besonders deutlich,<br />
betrachtet man die jeweiligen Magnetisierungen als Funktion eines äußeren Magnetfeldes B a . Eine<br />
gleichwertige Aussage liefert selbstverständlich die Betrachtung des Magnetfeldes <strong>im</strong> Inneren des<br />
Supraleiters in Abhängigkeit <strong>von</strong> B a .<br />
So kann aus dem oben abgebildeten Verlauf (Abb.l-1) ersehen werden, daß <strong>bei</strong> einem Supraleiter<br />
1. Art das Magnetfeld <strong>im</strong> Inneren durch den Abschirmstrom bis zum Erreichen eines kritischen<br />
9
Feldes Β c gleich Null ist. Dies gilt natürlich nicht exakt bis zur Oberfläche der Probe, was<br />
bedeuten würde, daß das Magnetfeld an dieser Stelle unstetig vom Wert Β a auf Null springen<br />
würde. Die Abschirmströme fließen in einer dünnen Oberflächenschicht der Dicke λ (Londonsche<br />
Eindringtiefe).<br />
Anders verhalten sich Supraleiter 2. Art. Bei steigendem Magnetfeld zeigt auch dieser zuerst eine<br />
völlige Verdrängung <strong>im</strong> Inneren. Bei einem Wert Β c1 beginnt allerdings das äußere Feld<br />
einzudringen, wodurch die Magnetisierung des Supraleiters <strong>bei</strong> weiterer Erhöhung der Feldstärke<br />
monoton abfällt, bis sie <strong>bei</strong> einem Wert Β c2 schließlich gleich Null ist. Hier<strong>bei</strong> werden B c1 und Β c2<br />
auch als das obere und untere kritische Feld bezeichnet.<br />
Eine phänomenologische Beschreibung der Beziehungen zwischen den Feldern Β c1 , Β c2 und Β cth<br />
liefert die sogenannte GLAG-Theorie (benannt nach den Wissenschaftlern, die diese Theorie<br />
entwickelten: Ginsburg, Landau, Abrikosov und Gorkov). Hier<strong>bei</strong> spielen die Begriffe der<br />
Eindringtiefe λ und der Kohärenzlänge ξ GL , eine wesentliche Rolle.<br />
Wie oben bereits erwähnt kann das Magnetfeld nicht unstetig an der Probenoberfläche auf Null<br />
abfallen, da sonst eine unendlich hohe Stromdichte an der Oberfläche erforderlich wäre. Als<br />
Eindringtiefe λ wird nun die Länge bezeichnet, <strong>bei</strong> der das Magnetfeld auf den e-ten Teil abfällt.<br />
Die exper<strong>im</strong>entell beobachtete Temperaturabhängigkeit wird sehr gut angenähert durch: [4]<br />
λ<br />
λ<br />
( T )<br />
( 0)<br />
⎛<br />
⎜ ⎛<br />
= 1−<br />
⎜<br />
⎜<br />
⎝ ⎝<br />
T<br />
T c<br />
⎞<br />
⎟<br />
⎠<br />
4<br />
⎞<br />
⎟<br />
⎟<br />
⎠<br />
−1<br />
2<br />
Die sog. Ginsburg-Landau Kohärenzlänge ξ GL hingegen beschreibt eine charakteristische Länge,<br />
die als min<strong>im</strong>ale Länge auf der die Cooper-Paar-Dichte räumlich variieren kann, betrachtet<br />
werden kann. Das obere kritische Feld Β c2 läßt sich dadurch schreiben als<br />
B<br />
( T )<br />
=<br />
0<br />
c2<br />
2<br />
GL<br />
2πξ<br />
2<br />
Hier<strong>bei</strong> kann 2πξ ( T ) als min<strong>im</strong>ale Kreisfläche mit dem Radius ( T )<br />
Gl<br />
durch die ein Flußquant Φ 0 = 2,07. 10 -15 Vs [5] fließt. Weiter folgt aus<br />
ξ<br />
GL<br />
( T )<br />
Φ<br />
( T )<br />
0<br />
ξGL<br />
=<br />
1 −T<br />
T<br />
c<br />
ξ GL<br />
2 betrachtet werden,<br />
eine lineare Temperaturabhängigkeit<br />
B<br />
c2<br />
Φ<br />
0<br />
( T ) = ⋅ ( 1−<br />
T T )<br />
2πξ<br />
(0)2<br />
GL<br />
c<br />
10
Nahe der Sprungtemperatur ergibt sich aus der Steigung<br />
dB<br />
dT<br />
c2<br />
Tc<br />
− Φ<br />
=<br />
2 πξ<br />
0<br />
( )<br />
= : S<br />
0 2<br />
GL<br />
T<br />
c<br />
die Kohärenzlänge<br />
ξ<br />
( ) −Φ<br />
[ ] 1 2<br />
0 0<br />
GL<br />
=<br />
2π<br />
S T c<br />
( 0)<br />
Die Kohärenzlänge ξ ist mit der mittleren freien Weglänge l für Niob <strong>im</strong> Grenzfall l«ξ BCS<br />
verknüpft. [1]<br />
GL<br />
ξ<br />
( 0)<br />
= 39nm⋅l<br />
GL<br />
Der Zusammenhang zwischen dem oberen kritischen Feld eines Supraleiters 2. Art mit dem<br />
thermodynamischen kritischen Feld des entsprechenden Supraleiters (siehe Abbildung 1-1 oben)<br />
stellt sich in der GLAG-Theorie folgendermaßen dar:<br />
B<br />
= 2 ⋅κ<br />
⋅<br />
c2<br />
B cth<br />
Mann nennt den Parameter κ den Ginsburg-Landau-Parameter.<br />
λ<br />
κ =<br />
ξ GL<br />
Er charakterisiert somit den Typ des Supraleiters, 1. Art κ <<br />
1<br />
, 2. Art κ ><br />
2<br />
1<br />
. Stellt man die<br />
2<br />
kritischen Felder als Funktion der Temperatur dar ergibt sich folgendes typisches Phasendiagramm<br />
eines Supraleiters 2. Art (siehe z.B. [4]).<br />
Den Eintritt in die supraleitende Phase, der mit der <strong>im</strong> Versuch angewandten Widerstandsmessung<br />
beobachtet wird, entspricht dem in die Shubnikov-Phase <strong>bei</strong>m oberen kritischen Feld<br />
Β c2 , da der Widerstand Null wird, sobald sich ein supraleitender Pfad in der Probe ausgebildet hat.<br />
Das untere kritische Feld Β c1 kann z.B. durch Magnetisierungsmessungen best<strong>im</strong>mt werden.<br />
ξ GL kann durch eine große Störstellenstreuung, d.h. Verkleinerung der mittleren freien Weglänge,<br />
verkürzt werden. Deshalb sind Supraleiter aus Legierungen meist Typ 2. Art, wohingegen die<br />
meisten Elemente (Pb, In, Α1) 1. Art sind. Eine Ausnahme bildet z.B. Nb, daß an der Grenze zum<br />
1<br />
Typ 2. Art steht, κ ≥ ≅ 1 in wenig gestörten Proben.<br />
2<br />
11
Außer acht gelassen wird <strong>bei</strong> diesen Überlegungen, daß eine Bewegung der Flußschläuche zu<br />
Dissipation führen kann, wodurch sich ein Widerstand R ≠ 0 auch <strong>im</strong> supraleitenden Zustand<br />
ergibt.<br />
2.3 Leitfähigkeit <strong>von</strong> Halbleitern<br />
Das Verhalten der elektrischen Leitfähigkeit eines Halbleiters unterscheidet sich wesentlich <strong>von</strong><br />
dem eines Metalls. Bei einer Betrachtung der elektronischen Eigenschaften <strong>von</strong> Halbleitern<br />
müssen diese jedoch zuerst genauer spezifiziert werden.<br />
Als intrinsisch werden reine Halbleiter bezeichnet (z.B. reines Silizium), <strong>im</strong> Unterschied zu<br />
extrinsischen, die größere Mengen <strong>von</strong> Fremdatomen enthalten. Eine solche „Verschmutzung"<br />
beeinflußt das elektrische Verhalten wie wir sehen werden sehr stark.<br />
Leitfähigkeit intrinsischer Halbleiter<br />
Das Bänderschema eines intrinsischen Halbleiters ist (<strong>bei</strong> Τ=0) durch ein vollbesetztes<br />
Valenzband und ein leeres Leitungsband charakterisiert. Die dazwischen liegende Bandlücke<br />
beträgt <strong>bei</strong> Silizium ca. 1,1 eV. Bei endlichen <strong>Temperaturen</strong> besteht <strong>im</strong>mer eine<br />
nichtverschwindende Wahrscheinlichkeit, daß einige Elektronen aufgrund ihrer thermischen<br />
Energie k B T ins Leitungsband „springen" [1]. Die dafür notwendige Energie kann auch durch<br />
Absorption eines Photons erbracht werden (optische Eigenschaften <strong>von</strong> Halbleitern, siehe z.B.<br />
[1]). Die angeregten Elektronen, die sich dadurch <strong>im</strong> Leitungsband befinden, hinterlassen sog.<br />
„Löcher" <strong>im</strong> Valenzband. Man spricht in diesem Zusammenhang auch <strong>von</strong> Elektron-Loch-Paaren.<br />
Wird nun ein äußeres elektrisches Feld angelegt, so werden Elektronen und Löcher in<br />
entgegengesetzter Richtung beschleunigt. Somit liefern <strong>bei</strong>de Ladungsträgerarten einen Beitrag<br />
12
zur Leitfähigkeit, wo<strong>bei</strong> sich die unterschiedlichen Ladungen und die entgegengesetzten<br />
Richtungen kompensieren, so daß <strong>bei</strong>de zum Stromfluß <strong>bei</strong>tragen [1].<br />
Die gesamte Leitfähigkeit kann somit als Produkt der Einzelleitfähigkeiten der Elektronen (e) und<br />
der Löcher (h „hole") aufgefaßt werden.<br />
σ = σ + σ<br />
ges<br />
e<br />
h<br />
bzw.<br />
ges<br />
i<br />
( μ μ )<br />
σ = n e +<br />
e<br />
h<br />
wo<strong>bei</strong> n i ; die Dichte der Elektronen bzw. Löcher pro Einheitsvolumen und μ i ; die entsprechenden<br />
Beweglichkeiten bezeichnet. Die Dichte der Elektronen erhält man aus der Fermi-Dirac-<br />
Verteilung, die unter der Annahme kleiner Dichte und Ε C - Ε F » k B in die Bolzmann-Verteilung<br />
übergeht:<br />
3 2<br />
n = Const ⋅ T ⋅exp<br />
[ − ( E E ) kT ]<br />
c −<br />
F<br />
wo<strong>bei</strong> Ε F die Fermienergie und Ε C die obere Leitungsbandkante bezeichnet. Mit der Beziehung<br />
Ε C - Ε F ≈ Ε g /2 für einen intrinsischen Halbleiter (Ε g : Bandlücke siehe oben) d.h. Ε F liegt etwa in<br />
der Mitte der Lücke, ergibt sich für die Ladungsträgerdichte bzw. die Leitfähigkeit aufgrund der<br />
Elektron-Loch-Paare:<br />
⎡ ⎤<br />
= ⋅<br />
3 2<br />
Eg<br />
ni<br />
Const T exp⎢<br />
− ⎥<br />
⎣ 2kT<br />
⎦<br />
E<br />
σ i = Const ⋅ e e h ⎢<br />
⎣ 2kT<br />
⎡ ⎤<br />
( + ) ⋅<br />
3 2<br />
g<br />
μ μ T ⋅ exp − ⎥ ⎦<br />
Somit resultiert die Temperaturabhängigkeit <strong>von</strong> σ i ; aus den Temperaturabhängigkeiten der<br />
Übergänge <strong>von</strong> Elektronen ins Leitungsband und der temperaturabhängigen Beweglichkeiten. Für<br />
letztere erwartet man einen Zusammenhang der Form µ ~ T -3/2 , für Phononenstreuung. Diese<br />
Temperaturabhängigkeit wird aber <strong>bei</strong> intrinsischen Halbleitern <strong>von</strong> iner expotentiellen n(T)-<br />
Abhängigkeit überlagert. Dies führt schließlich zu der folgenden Form der Leitfähigkeit<br />
intrinsischer Halbleiter:<br />
⎡ Eg<br />
σ i = Ci<br />
⋅ exp⎢<br />
−<br />
⎣ 2kT<br />
Das bedeutet, daß sich σ i ; <strong>bei</strong> steigenden <strong>Temperaturen</strong> asymptotisch an C i ; annähert.<br />
⎤<br />
⎥<br />
⎦<br />
13
Leitfähigkeit extrinsischer Halbleiter<br />
Durch Zugabe kleiner Mengen geeigneter Fremdatome kann die Leitfähigkeit eines Halbleiters<br />
stark erhöht werden. Da<strong>bei</strong> werden zu den Halbleiterelementen der IV. Hauptgruppe (Silizium<br />
und Germanium) entweder Elemente der ΙΙΙ. Hauptgruppe (z.B. Bor, Indium) oder Elemente der<br />
V. Hauptgruppe (z.B. Arsen, Phosphor) <strong>bei</strong>gegeben.<br />
Als n-dotierte oder n-leitende Halbleiter werden hier<strong>bei</strong> jene benannt, <strong>bei</strong> denen fünfwertige<br />
Elemente („Donatoren") eingebaut wurden. Da<strong>bei</strong> nehmen vier der Außenelektronen an der<br />
kovalenten Bindung des Siliziumkristalls teil und das fünfte bleibt schwach am Fremdatom<br />
gebunden. Diese schwach gebundenen Elektronen liegen <strong>im</strong> Bandschema sehr dicht unterhalb des<br />
Leitungsbands (in den sogenannten Donatoren-Niveaus). Durch Zuführung der Energie Ε α kann<br />
ein solches Elektron an das Leitungsband abgegeben werden. Dies geschieht bereits <strong>bei</strong> geringer<br />
thermischer Anregung (<strong>bei</strong> Si:P Ε d ≈ 0,045eV).<br />
Bei sogenannten p-dotierten (oder p-leitenden) Halbleitern werden dreiwertige Fremdatome<br />
(„Akzeptoren") eingebaut, was dazu führt, daß <strong>bei</strong> der Bindung <strong>im</strong> Kristall eine Leerstelle<br />
entsteht. Diese ist an den Akzeptor gebunden und darf somit nicht mit einem Loch (siehe oben)<br />
verwechselt werden. Die Akzeptoren-Niveaus liegen nun <strong>im</strong> Bandschema sehr dicht oberhalb des<br />
Valenzbandes. Durch Aufbringung der Energie Ε a kann nun das Akzeptorniveau Elektronen aus<br />
dem Valenzband aufnehmen, wodurch das Fremdatom ionisiert wird und als negative Störstelle<br />
zurückbleibt. Dies geschieht ebenfalls bereits durch geringe thermische Anregung (für Bor in<br />
Silizium ist Ε a = 0, 036 eV).<br />
Daher muß nun <strong>bei</strong> der Beschreibung der Leitfähigkeit <strong>im</strong> Gegensatz zum intrinsischen Halbleiter<br />
noch der Einfluß angeregter Ladungsträger aus den Störstellen hinzukommen. Für die<br />
Beweglichkeit gilt zum einen<br />
μ ~ T<br />
−3<br />
2<br />
als Beitrag durch Phononenstreuung <strong>bei</strong> hohen <strong>Temperaturen</strong>, sowie<br />
3<br />
μ ~ T<br />
2<br />
als Beitrag durch Streuung an geladenen Störstellen <strong>bei</strong> niedrigen <strong>Temperaturen</strong>. Insgesamt ergibt<br />
sich für<br />
σ = enµ<br />
ein kompliziertes Temperaturverhalten.<br />
14
Die vollständige Temperaturabhängigkeit der Ladungsträgerdichte soll hier am Beispiel eines<br />
n-dotierten Halbleiters erläutert werden. Das folgende Bild zeigt die Elektronendichte <strong>im</strong><br />
Leitungsband und die Lage des Fermi-Niveaus als Funktion der reziproken Temperatur [8, 11]:<br />
Abb. 2: Elektronendichte <strong>im</strong> Leitungsband eines n-Halbleiter (oben) und Lage des Fermi-Niveaus (unten) als<br />
Funktion der reziproken Temperatur.<br />
α- Bereich sehr tiefer <strong>Temperaturen</strong>: Lage des Fermi-Niveaus durch Störstellen (Donatoren)<br />
best<strong>im</strong>mt, Ladungsträgerdichte n<strong>im</strong>mt exponentiell mit steigender Temperatur, d.h. abnehmender<br />
T -1 , zu.<br />
β− Bereich tiefer <strong>Temperaturen</strong>: Fermi-Niveau etwa in der Mitte zwischen Leitungsband und<br />
Donatoren-Niveau (E D ), Anstieg der Leitungselektronendichte verringert sich um den Faktor 2.<br />
γ− Raumtemperatur Bereich: Man spricht hier vom Erschöpfungszustand, da alle Störstellen<br />
ionisiert sind.<br />
δ− Bereich hoher <strong>Temperaturen</strong>: Verhalten wie ein intrinsischer Halbleiter (Eigenleitung).<br />
15
3 Versuchsablauf<br />
3.1 Aufgabenstellung<br />
In diesem Versuch soll sowohl das Temperaturverhalten des elektrischen Widerstandes <strong>von</strong><br />
Metallen und Halbleitern als auch der Einfluß eines äußeren Magnetfelds auf den Widerstand<br />
eines Normalleiters und auf die supraleitende Phase untersucht werden.<br />
1. Messung der Temperaturabhängigkeit der elektrischen Widerstände <strong>von</strong> Kupfer, Niob und<br />
Silizium <strong>im</strong> Bereich 4Κ - 300Κ.<br />
2. Messung des supraleitenden Übergangs <strong>von</strong> Nb. Best<strong>im</strong>mung der Sprungtemperatur Τ C ohne<br />
äußeres Magnetfeld und in Abhängigkeit des äußeren Feldes.<br />
16
3.2 Versuchsaufbau<br />
Der Aufbau besteht aus den Komponenten Kryostat mit Pumpsystem, Probentank mit<br />
Thermometern, Proben, supraleitendem Magnet und elektronischer Meßeinheit (Stromquellen,<br />
Voltmeter).<br />
3.2.1<br />
4 He-Kryostat<br />
Der Kryostat (Abb. 3, 4) setzt sich aus einem doppelwandigen äußeren Glasdewar zur Aufnahme<br />
<strong>von</strong> flüssigem Stickstoff und einem doppelwandigen, inneren Glasdewar zusammen. Der innere<br />
Dewar wird mit flüssigem Helium gefüllt und enthält die Probenkammer mit Magnetspule. Den<br />
oberen Abschluß des Heliumdewars bildet ein Glas-Metallübergang (Firma Larson) an den ein<br />
Edelstahldeckel angeschweißt ist. Von diesem aus verzweigt sich die Heliumrückleitung, der<br />
Anschluß der Spulenzuleitung, das Ventil zur Probenkammer, ein Pirani-Meßröhre für den<br />
Probenkammerdruck sowie die Buchse für die elektrischen Meßleitungen. Hier befindet sich auch<br />
der Einlaß für den Helium-Heber.<br />
Zur Evakuierung und Spülung des inneren Dewars, sowie zum Pumpen am Heliumbad und zur<br />
Verbindung mit dem Helium-Rückgewinnungssystem ist der Kryostat mit dem schematisch<br />
dargestellten Pumpenstand verbunden.<br />
17
Im inneren Dewar befindet sich der Edelstahl-Probenbecher. Dieser ist mit einer Indium-<br />
Drahtdichtung He-dicht verschlossen und kann zur thermischen Entkopplung des Probenhalters<br />
vom Heliumbad (Τ = 4,2Κ) über das Edelstahlrohr evakuiert werden. Um die Wärmeeinstrahlung<br />
über das Edelstahlrohr in den Probenbecher möglichst gering zu halten wurde das Rohr am<br />
unteren Ende mit einem Knick versehen. Zusätzlich sind am Rohr zwei Kupfer-Wärmeschilde<br />
angebracht.<br />
Die Zuleitungsdrähte für die Proben, die Thermometer sowie den Heizer befinden sich <strong>im</strong> Inneren<br />
des Edelstahlrohrs. Da<strong>bei</strong> handelt es sich um Manganindrähte mit einem Durchmesser <strong>von</strong> 80 μm.<br />
Μanganin wurde wegen seiner, <strong>im</strong> Vergleich zu Kupfer, schlechten Wärmeleitung verwendet,<br />
was wiederum den Wärmeeintrag in die Probenkammer vermindert.<br />
Die Zuleitung der Spule liegt außerhalb des Rohrs und besteht bis zum Anschluß an den NbTi-<br />
Draht, der sich ca. 10 cm oberhalb des Probenkammerdeckels befindet, aus flexiblen<br />
Kupferleitungen mit einer Querschnittsfläche <strong>von</strong> 2,5 mm 2 .<br />
Der Probenhalter (Abb. 5 und 6) besteht aus Cu-Vollmaterial, was ein thermisches Gleichgewicht<br />
zwischen Probe, Heizer und Thermometer gewährleistet. Um eine schwache thermische<br />
Ankopplung an den Probenbecher und damit an das Heliumbad zu haben wurde zwischen dem<br />
Edelstahldeckel des Probenbechers und dem Probenhalter ein Kupferbügel als sog. „weak-link"<br />
angebracht (siehe Abb. 5). Der Durchmesser des Kupferbügels beträgt 1 mm.<br />
21
3.2.2 Die Proben<br />
Verwendet werden folgende drei Proben:<br />
a) Die Kupferprobe wurde aus einem isolierten Draht mit 0,1 mm Durchmesser angefertigt,<br />
der auf einen 3 mm dicken Kupferzylinder aufgewickelt wurde. Der spezifische<br />
Widerstand <strong>bei</strong> 291 Κ wird in der Literatur [6] mit ρ = 0, 017 - 10 -6 Ωm angegeben. Die<br />
Kontakte für die 4-Punkt-Messung (siehe 3.6) wurden an den Drahtenden angelötet.<br />
b) Die in Abb. 6 gezeigte Niobprobe besteht aus einem ca. 13,5 cm langen isolierten Nb-<br />
Draht. Laut Herstellerangaben (Alfa, Karlsruhe) beträgt der Kerndurchmesser 0,05 mm<br />
und die Dicke der Isolierschicht 0,023 mm. Der Draht wurde auf einen 3 mm dicken<br />
Kupferträger aufgewickelt. Die Kontakte für die 4-Punkt-Messung (siehe 3.6) wurden an<br />
den Drahtenden gelötet. Folgende Angaben über Sprungtemperatur und kritisches<br />
Magnetfeld sind Literaturwerte [7]:<br />
Sprungtemperatur: Τ c = 9,2 Κ<br />
Oberes kritisches Magnetfeld <strong>bei</strong> Τ = 0 Κ: Β c2 (0) = 0,198 Τ<br />
WICHTIG: Die in Abb. 6 gezeigte Niobprobe wurde zwischenzeitlich ausgetauscht gegen<br />
eine aufgedampfte Niobschicht mit den Abmessungen: BxLxD = 0,9 mm x 8 mm x 40 nm<br />
c) Bei der Halbleiterprobe handelt es sich um Ρ-dotiertes (n-leitendes) Silizium (Si:P). Die<br />
Konzentration beträgt n ≅ 2,8 ⋅ 10 18 cm -3 . Die Kontakte bestehen aus Golddrähten, die an<br />
die Probe mit Leitsilber geklebt wurden. Anordnung der Kontakte und Abmessungen siehe<br />
Abb. 7. Die Siliziumprobe wurde auf Kaptonfolie aufgeklebt, um sie gegen den<br />
Probenhalter elektrisch zu isolieren.<br />
3.2.3 Heizer<br />
Für den Heizer (siehe Abb. 5) wird ein Dehnungsmessstreifen verwendet. Der Widerstand des<br />
Heizers beträgt <strong>bei</strong> Raumtemperatur 350 Ω. Er wird mit Hilfe eines Heizreglers betrieben, der<br />
speziell hierfür in der elektrischen Werkstatt angefertigt wurde. Dieser Heizregler besteht aus<br />
22
einem Proportionalregler und einem vorgeschalteten Kompensator, der die Spannung des<br />
Kohlethermometers mit einem vorgegebenen Sollwert vergleich (siehe Abb. 8).<br />
3.2.4 Thermometer<br />
Bei der Temperaturmessung kommt, wie <strong>bei</strong> der supraleitenden Spule, eine Eigenschaft zum<br />
tragen, die selbst Gegenstand des Versuches ist: Die Temperaturabhängigkeit des elektrischen<br />
Widerstandes. Nach Messung des Temperaturverlaufs R(Τ) kann demnach aus der Best<strong>im</strong>mung<br />
des Widerstands die zugehörige Temperatur best<strong>im</strong>mt werden. Diese Kalibrierung ist an den<br />
vorhandenen Widerstandsthermometern vorgenommen worden. Die Tabelle der Eichpunkte ist <strong>im</strong><br />
Anhang wiedergegeben. Zur Messung über 4-300 Κ werden die unten beschriebenen Platin- bzw.<br />
Kohlethermometer verwendet.<br />
Das Platinthermometer (Pt100) besitzt <strong>bei</strong> Raumtemperatur einen Widerstand <strong>von</strong> ungefähr 100 Ω<br />
und verhält sich <strong>im</strong> Wesentlichen bis ungefähr 50 Κ linear (siehe Abb. 9, vgl. Widerstandsverlauf<br />
<strong>von</strong> Metallen, Kapitel 2.1). Um beliebige Zwischenwerte auszuwerten, empfiehlt sich folgende<br />
lineare Interpolation.<br />
Im linearen Bereich (Τ > 60 Κ)<br />
Werte der linearen Regression:<br />
A<br />
B<br />
1<br />
1<br />
=<br />
=<br />
( K ) = A B ( Ω)<br />
T +<br />
1 1R<br />
( 31.<br />
95 ± 0.<br />
1083)<br />
K<br />
( 2.<br />
353±<br />
0.<br />
005896) K Ω<br />
Im Bereich <strong>von</strong> 30 Κ - 60 Κ:<br />
2 3<br />
( K ) = A + B R + C R D R R Ω<br />
T +<br />
2 2 2 2 in<br />
23
A<br />
B<br />
C<br />
D<br />
2<br />
2<br />
2<br />
2<br />
= 16.<br />
61 K<br />
= 6.<br />
262 K Ω<br />
= −0.<br />
3695 K<br />
= 0.<br />
01245 K<br />
Ω<br />
Ω<br />
2<br />
3<br />
Dies zeigt, daß die Empfindlichkeit des Platinthermometers <strong>bei</strong> kleiner werdenden <strong>Temperaturen</strong><br />
abn<strong>im</strong>mt. Es empfiehlt sich also ab einer Temperatur <strong>von</strong> ca. 30 Κ auf das Kohlethermometer<br />
überzugehen. Um Anschlußfehler zu erkennen und auszugleichen, sollte jedoch in einem<br />
Übergangsbereich die Temperatur mit <strong>bei</strong>den Widerständen best<strong>im</strong>mt werden.<br />
Das Kohlethermometer zeigt ein mit fallender Temperatur anderes Verhalten. Besonders <strong>bei</strong><br />
<strong>Temperaturen</strong> unter 10 Κ steigt der Widerstand stark an, was eine genaue Temperaturmessung in<br />
diesem Bereich ermöglicht. Folgende hyperbolische Spline-Funktion lieferte die beste<br />
Annäherung an die Meßpunkte.<br />
ln<br />
[ T( K )]<br />
=<br />
A3<br />
⋅ln<br />
B + ln<br />
3<br />
( R)<br />
( R)<br />
C<br />
+<br />
D<br />
3<br />
3<br />
⋅ln<br />
+ ln<br />
( R)<br />
( R)<br />
A<br />
B<br />
C<br />
D<br />
3<br />
3<br />
3<br />
3<br />
= 1.116<br />
= −4.374<br />
= −1231<br />
= 9947<br />
Bei <strong>tiefen</strong> <strong>Temperaturen</strong> (Τ < 10 Κ) ist die durch den großen Widerstand bedingte Joulesche<br />
Wärme Ρ = RI 2 sehr groß. Daher sollte der Meßstrom möglichst gering gehalten werden, um ein<br />
unnötiges Erwärmen des Thermometers zu vermeiden. D.h. bis zur Temperatur des flüssigen<br />
Stickstoffs kann Ι TH = 1 mA betragen, sollte aber später auf 10-100 μΑ reduziert werden.<br />
Nachfolgend ist das durch die Kalibrierung ermittelte Widerstands-Temperatur-Verhalten <strong>bei</strong>der<br />
verwendeter Thermometer abgebildet:<br />
24
3.2.5 Supraleitende Spule<br />
Der Aufbau der Spule ist <strong>im</strong> Wesentlichen <strong>von</strong> folgenden Bedingungen best<strong>im</strong>mt: Die Stärke des<br />
Magnetfeldes soll max<strong>im</strong>al ca. 0.5 Tesla betragen und der dafür notwendige Strom darf keine<br />
Joulesche Wärme erzeugen, da sonst sofort das Heliumbad abdampfen würde. Diese<br />
Voraussetzungen machen eine supraleitende Spule notwendig. Des weiteren sollte die<br />
maßgebliche Feldstärke in einem ausreichend großen Bereich innerhalb der Meßzelle nahezu<br />
25
homogen sein. Daher fiel die D<strong>im</strong>ensionierung so aus, daß die Spule die entsprechenden Proben<br />
um einige Zent<strong>im</strong>eter überragt.<br />
Als supraleitendes Material wurde NbTi-Draht (Durchmesser: 0,223 - 0,229 mm) verwendet. Dies<br />
zeichnet sich durch eine Sprungtemperatur Τ C = 10 Κ und einem kritischen Stom <strong>von</strong> Ι C = 52 Α<br />
<strong>bei</strong> 1 Τ aus (Angabe des Herstellers Vakuum-Schmelze, Hanau). Der Draht wurde auf einen<br />
Aluminiumträger aufgewickelt. Trotz der vorhandenen Lackisolation des Drahtes wurden die<br />
einzelnen Schichten sicherheitshalber mit Wachs vergossen.<br />
Die resultierende Magnetfeldstärke ergibt sich aus:<br />
B = µ<br />
Daten der verwendeten Spule:<br />
n = 4019 Windungen<br />
1 = 10 cm Spulenlänge<br />
0<br />
n<br />
⎛<br />
⎜ x + l 2 x − l 2<br />
I<br />
−<br />
2l<br />
⎜ 2<br />
⎝ r +<br />
l<br />
2 2<br />
2<br />
( x + l 2) r + ( x − 2) ⎟⎟ ⎠<br />
r = r 2 – r 1 = (1,75 - 2,1) cm = 1,925 cm (Mittlerer Radius der einzelnen Lagen)<br />
Als Stromquelle wird ein Netzteil mit einem max<strong>im</strong>alen Ausgangsstrom <strong>von</strong> 16 Α verwendet.<br />
⎞<br />
3.2.6 Die Meßmethode<br />
Um eine möglichst genaue Messung zu gewährleisten und die Ergebnisse nicht durch die Beiträge<br />
der Zuleitungen zu verfälschen, werden die Widerstände mit der sogenannten 4-Punkt-Messung<br />
best<strong>im</strong>mt. Da<strong>bei</strong> werden die zu messenden Widerstände mit vier Zuleitungen wie abgebildet<br />
26
kontaktiert. Die Proben werden <strong>von</strong> einem durch die Stromquellen (Knick DC-Calibrator J152)<br />
vorgegebenen Strom Ι durchflossen. Mit dem Spannungsabfall U an der Probe ergibt sich mit R =<br />
U/Ι der Widerstand R. Der Probenstrom beträgt üblicherweise 1 mA (siehe dazu Kapitel 3.3<br />
Versuchsdurchführung).<br />
Abb. 12: Rechts: Schaltplan der Proben. Links: Schaltplan der Thermometer. Umschalter für wahlweise<br />
Temperaturmessung mit dem Platinthermometer Pt 100 bzw. mit dem Kohlethermometer.<br />
3.3 Versuchsdurchführung<br />
3.3.1 Abkühlen des Kryostaten<br />
1. Funktionsweise der Widerstands- und Temperaturmessung:<br />
Zunächst werden die Widerstandswerte der Proben und Thermometer <strong>bei</strong> Raumtemperatur<br />
kontrolliert. Als Richtwerte sollten <strong>bei</strong> Raumtemperatur gemessen werden:<br />
R Kupfer<br />
= 2,14 Ω<br />
R Niob = 57,48 Ω<br />
R si<br />
= 0,078 Ω<br />
R Pt100 = 105 Ω<br />
R C<br />
= 210 Ω<br />
2. Evakuieren des Helium-Dewars und des Probentanks:<br />
Zuerst wird die Doppelwand des inneren Helium-Dewar mit Hilfe einer Vorpumpe über<br />
den Glashahn evakuiert. Da<strong>bei</strong> ist eine zu große mechanische Belastung des Glashahns zu<br />
vermeiden. Die Pumpe sollte ewta 15 bis 20 Minuten laufen. Danach wird der Glashahn<br />
geschlossen und die Pumpe ausgeschaltet.<br />
Ebenso wird nun der Probentank bis ≤ 0,1 mbar evakuiert. Der Druckverlauf wird mit<br />
Hilfe einer Pirani-Vakuummeßröhre gemessen.<br />
3. Spülen des Dewar-Innenraums:<br />
Das Innere der Helium-Dewars wird ebenfalls mit der Vorpumpe evakuiert. Der Druck<br />
kann an einem Manometer kontrolliert werden. Ändert sich dieser nicht mehr, wird das<br />
Dewar über die Heliumpumpe mit Heliumgas aus dem Rückgewinnungssystem (Ventil D<br />
öffnen) gespült. Dieser Vorgang wird dre<strong>im</strong>al durchgeführt. Anschließend bleibt das<br />
Helium-Dewar mit dem Rückgewinnungssystem in Verbindung.<br />
27
4. Befüllen des Kryostaten mit flüssigem Stickstoff:<br />
Zunächst wird flüssiger Stickstoff nur in kleinen Mengen eingefüllt, bis die Glaswände<br />
sich der Temperatur des flüssigen Stickstoffs angepaßt haben. Dann wird soweit<br />
aufgefüllt, bis der Flüssigkeitsspiegel sich <strong>im</strong> oberen Bereich befindet. Gegebenenfalls<br />
wird nach einiger Zeit Stickstoff nachgefüllt, um dieses Niveau zu halten. Die Kühlung<br />
des Probentanks auf Temperatur <strong>von</strong> flüssigem Ν 2 (77 Κ) dauert ungefähr 2 bis 3 Stunden.<br />
Während dieser Zeit können Meßwerte der Proben und des Thermometers in nahezu<br />
thermischem Gleichgewicht aufgenommen werden, da der Abkühlvorgang wegen der<br />
großen spezifischen Wärme des Probentanks in diesem Temperaturbereich sehr langsam<br />
erfolgt. (Siehe Kapitel 3.3.2 Messung).<br />
5. Abkühlen auf Heliumtemperatur:<br />
Sobald die Temperatur der Proben auf ungefähr 80 - 90 Κ gesunken, ist kann mit dem<br />
Einfüllen des flüssigen Heliums begonnen werden. Es ist darauf zu achten, daß die<br />
Heliumkanne mit dem Rückleitungssystem in Verbindung ist und die entsprechenden<br />
Hähne geöffnet sind. Dann wird zuerst der Heber in den dafür vorgesehenen Einlaß (siehe<br />
Skizze des Kryostaten) und in die Heliumkanne gebracht. Dieser Vorgang sollte unter<br />
Mitwirkung eines Assistenten vorgenommen werden. Hier<strong>bei</strong> ist darauf zu achten, daß,<br />
wie <strong>bei</strong>m späteren Abkoppeln, die Öffnungen des Kryostaten und der Heliumkanne nicht<br />
unnötig lange offen stehen.<br />
Nun wird die Rückleitung an der Heliumkanne abgesperrt und das Ventil D geöffnet.<br />
Mittels eines Gummiballs an der Kanne kann dann leichter Überdruck auf die<br />
Heliumkanne gegeben werden. Da<strong>bei</strong> sollte am Barometer der Helium-Abgasleitung kein<br />
Überdruck entstehen.<br />
Daß zu Beginn die Temperatur des Probenhalters etwas ansteigt, sollte nicht verwundern,<br />
da zuerst der Heber <strong>von</strong> Raumtemperatur bis auf Helium-Temperatur abgekühlt werden<br />
muß.<br />
Helium sollte so lange eingefüllt werden, bis der Pegel ungefähr 15 cm über dem Deckel<br />
der Meßzelle liegt.<br />
28
3.3.2 Messungen<br />
1. Widerstandsverhalten bis ungefähr 85 Κ (siehe Abkühlen des Kryostaten):<br />
Während des Kühlens mit Stickstoff kann die Temperatur mit dem Platinthermometer<br />
best<strong>im</strong>mt, und Widerstandswerte aller drei Proben aufgezeichnet werden. Es empfiehlt<br />
sich eine Schrittweite <strong>von</strong> 1 mV (dies entspricht etwa 2,5 Κ). Während dieses Vorgangs<br />
ist besonders auf das Widerstandsmin<strong>im</strong>um der Halbleiterprobe zu achten (siehe Kapitel 5<br />
Ergebnisse und Diskussion).<br />
2. Nach dem Einfüllen des flüssigen Heliums sind weitere Meßwerte der Proben<br />
aufzunehmen. Da<strong>bei</strong> ist darauf zu achten, daß sich die Temperatur nicht zu schnell ändert,<br />
damit die Messungen in thermischem Gleichgewicht zwischen Proben und Thermometer<br />
geschehen. Ab einer Temperatur <strong>von</strong> ca. 30 Κ ist das Kohlethermometer zu benutzen.<br />
3. Messung der Sprungtemperatur T C und des oberen kritischen Magnetfelds Β C2 (Τ) <strong>von</strong> Nb.<br />
Um das kritische Magnetfeld des Supraleiters zu best<strong>im</strong>men empfiehlt sich folgendes<br />
Vorgehen:<br />
Hierzu wird mit Hilfe des Plotters U Nb (U C-Thermometer ) aufgetragen.<br />
Χ-Achse (U C-Thermometer ): 10 mV/cm<br />
Y-Achse (U Nb ): 0,1 mV/cm<br />
i<br />
ii<br />
iii<br />
Magnetfeld konstant halten (I Spule : 0 / 1,5 / 3 / 4,5 / ... 15 Α).<br />
Temperatur <strong>von</strong> ca. 10 Κ langsam durch Abnahme des Heizstroms absenken.<br />
Da<strong>bei</strong> Widerstandsverlauf auftragen und nach beobachtetem Sprungpunkt den<br />
Schreiber in den Stand-By-Modus setzen.<br />
Temperatur wieder über 10 Κ erhöhen und Magnetfeld erhöhen.<br />
Da<strong>bei</strong> ist darauf zu achten, daß sich die Spule ganz <strong>im</strong> Heliumbad befindet, damit der<br />
NbTi-Draht der Spule supraleitend bleibt. (Sprungtemperatur des NbTi-Drahtes: ca. 10 Κ).<br />
4. Be<strong>im</strong> Hochheizen <strong>von</strong> Badtemperatur mit Hilfe des Heizreglers konstante <strong>Temperaturen</strong><br />
einstellen und weitere Meßpunkte der Proben aufnehmen, bis sich die<br />
Widerstandsverläufe an die Daten der Messung während des Abkühlens anschließen.<br />
29
4 Auswertung<br />
1. Auftragung des Widerstandsverlaufs R(Τ) aller Proben.<br />
2. Best<strong>im</strong>mung des linearen R(T)-Anstiegs <strong>bei</strong> Kupfer und Niob, der Debye-Temperatur Θ und<br />
des Widerstands R(Θ) (Beziehung nach Grüneisen-Borelius).<br />
Auftragung des Widerstands dieser Proben in reduzierten Einheiten R(Τ) / R(Θ) über Τ / Θ<br />
in einem Schaubild.<br />
Qualitative Erklärung der drei Widerstandsbereiche für Metalle.<br />
Best<strong>im</strong>mung des spezifischen Widerstände ρ und der mittleren freien Weglängen.<br />
3. Best<strong>im</strong>mung der Sprungtemperatur <strong>bei</strong> Nb und Auftragung des oberen kritischen<br />
Magnetfelds B c2 (Τ). Berechnung der Kohärenzlänge ξ GL (0) der Ginsburg-Landau Theorie<br />
und der mittleren freien Weglänge l.<br />
4. Auftragung <strong>von</strong> 1n(σ) über 1/T des Halbleiters und Best<strong>im</strong>mung der<br />
Aktivierungsenergie E 2 .<br />
30
Literaturverzeichnis<br />
[1] M.N.Rudden, J.Wilson: Elementare Festkörperphysik und Halbleiterelektronik, Spektrum<br />
Akademischer Verlag, Heidelberg, 1995<br />
[2] Η. Ibach, Η. Lüth: Festkörperphysik, Einführung in die Grundlagen, Springer Verlag,<br />
Berlin 1995<br />
[3] Ε. Grüneisen: Ann. Phys. 16, 530 (1933)<br />
[4] Werner Buckel: Supraleitung, VCH Verlagsgesellschaft mbH, Weinhe<strong>im</strong> 1990<br />
[5] C. Weißmantel, C. Hamann: Grundlagen der Festkörperphysik, Johan Ambrosius Barth<br />
Verlag, Leipzig, 1995<br />
[6] C. Gerthsen, Η. Vogel: Physik, Springer Verlag, Heidelberg 1993<br />
[7] C. Kittel: Einführung in die Festkörperphysik, Oldenburg Verlag, München, Wien, 1996<br />
[8] Ν. W. Ashcroft, Ν. D. Mermin, Solid State Physics, Saunders College, Philadelphia 1976<br />
[9] Η. W. Weber, F. Seidl, C. Laa, Ε. Schachinger, M.Prohammer, Α. Junod and D. Eckert,<br />
Phys. Rev Β44, 7585 (1991)<br />
[10] X. Liu, Α. Sidorenko, S. Wagner, Ρ. Ziegler, and Η. v. Löhneysen, Electronic Transport<br />
Processes in Heavily Doped Uncompensated and Compensated Silicon as Probed by the<br />
Thermoelctric Power, Phys. Rev Volume 77, Number 16 (1996)<br />
[11] S. Hunklinger: Festkörperphysik. Skript zur Vorlesung, Universität Heidelberg, SS2002<br />
31
Anhang<br />
1. Widerstandsverlauf des Platinthermometers Pt100:<br />
Τ [Κ]<br />
R [Ω]<br />
Τ [Κ]<br />
R [Ω]<br />
Τ [Κ]<br />
R [Ω]<br />
4,l969 0,614152<br />
5,l972 0,616699<br />
6,0428 0,619724<br />
6,3l12 0,620902<br />
7,3l14 0,627153<br />
8,3l15 0,635169<br />
9,3118 0,646049<br />
10,312 0,660735<br />
1l,313 0,679611<br />
12,313 0,703275<br />
13,314 0,732133<br />
14,314 0,766929<br />
15,3l6 0,807933<br />
16,3l9 0,855921<br />
17,3l9 0,911066<br />
18,320 0,974301<br />
19,32l 1,045832<br />
20,321 1,126558<br />
2l,321 1,216931<br />
22,321 1,317078<br />
23,32l 1,428459<br />
24,32l 1,550910<br />
25,32l 1,685568<br />
26,322 1,832361<br />
27,322 1,992102<br />
28,322 2,165915<br />
29,323 2,352521<br />
30,324 2,543490<br />
32,325 2,959168<br />
33,325 3,182836<br />
34,325 3,417365<br />
35,325 3,662905<br />
36,325 3,916725<br />
37,325 4,181210<br />
38,325 4,455549<br />
39,325 4,738737<br />
40,325 5,030435<br />
41,325 5,330345<br />
42,325 5,639259<br />
43,325 5,956463<br />
44,325 6,271128<br />
45,325 6,598959<br />
46,326 6,934301<br />
47,328 7,274299<br />
48,329 7,622393<br />
49,329 7,975537<br />
50,329 8,333793<br />
5l,330 8,697774<br />
52,331 9,064351<br />
53,331 9,437255<br />
54,331 9,813915<br />
55,331 10,19567<br />
56,334 10,58137<br />
57,335 10,96938<br />
58,338 11,36207<br />
59,338 11,75677<br />
61,338 12,55194<br />
62,338 12,95719<br />
63,338 13,36312<br />
64,339 13,77086<br />
65,339 14,18045<br />
66,339 14,59313<br />
67,339 15,00912<br />
68,339 15,42421<br />
69,339 15,84123<br />
70,340 16,26360<br />
71,340 16,68202<br />
72,340 17,10782<br />
73,340 17,53204<br />
74,340 17,95427<br />
75,340 18,38526<br />
76,342 18,81591<br />
77,173 19,17015<br />
78,173 19,59876<br />
79,l73 20,03026<br />
80,173 20,46563<br />
8l,174 20,98950<br />
82,174 21,33042<br />
83,174 21,76798<br />
84,174 22,20685<br />
85,l75 22,64636<br />
86,175 23,08420<br />
87,175 23,52568<br />
88,l75 23,96395<br />
31,325 2,745608<br />
60,338 12,15226<br />
32<br />
89,176 24,40816
2. Widerstandsverlauf des Kohlethermometers:<br />
Τ [Κ]<br />
R [Ω]<br />
Τ [Κ]<br />
R [Ω]<br />
1,7001 51798,54<br />
1,9002 32561,97<br />
2,1002 22249,31<br />
2,3004 16170,51<br />
2,5004 12309,85<br />
2,7004 9736,681<br />
2,9109 7529,325<br />
2,9980 7228,583<br />
3,1989 6085,077<br />
3,3990 5228,031<br />
3,5990 4557,442<br />
3,7994 4022,661<br />
3,9994 3592,846<br />
4,1995 3238,647<br />
4,3996 2945,176<br />
4,5997 2698,205<br />
4,7999 2487,494<br />
4,9999 2307,390<br />
5,l999 2150,963<br />
5,4002 2014,607<br />
5,6002 1894,938<br />
5,8004 1789,242<br />
6,0004 1695,420<br />
5,9974 1696,954<br />
6,4982 1501,218<br />
6,9983 1350,575<br />
7,4983 1230,492<br />
7,9984 1133,255<br />
8,4985 1052,743<br />
8,9988 985,1456<br />
9,4990 927,9371<br />
10,001 878,6352<br />
10,003 878,4474<br />
12,503 710,2549<br />
15,004 611,8741<br />
17,504 547,1498<br />
20,004 501,0436<br />
22,504 466,1555<br />
25,005 438,7639<br />
27,505 416,3541<br />
30,006 397,7308<br />
32,506 382,5792 Ι<br />
35,006 369,6339<br />
37,506 358,3591<br />
40,007 348,4999<br />
42,507 339,7591<br />
45,009 332,1488<br />
47,509 325,0906<br />
33
3. Strom-Magnetfeldstärke Zusammenhang der supraleitenden Spule:<br />
I spule [Α]<br />
Β [Τ]<br />
1,5 0,071895<br />
3 0,14379<br />
4,5 0,215685<br />
6 0,28758<br />
7,7 0,359475<br />
9 0,43137<br />
10,5 0,503265<br />
12 0,57516<br />
13,5 0,647055<br />
15 0,71895<br />
34