Vortragsfolien - KIT

Mit Elektronenmikroskopie die Nanowelt 

erkunden 

Dagmar Gerthsen 

Laboratorium für Elektronenmikroskopie, Karlsruher Institut für Technologie (KIT) 

D. Gerthsen (LEM, KIT) 

www.lem.kit.edu

Auflösung in der Mikroskopie 

Größe von Objekten 

- Kleine Insekten < 1 mm 

- Biologische Zellen < 20 µm 

- Bakterien < 1 µm 

- Zellmembranen » 10 nm 

- Atome » 0,1 nm 

Auflösung 

- Auge ~ 0,1 mm 

- Konventionelle Lichtmikroskopie ~ 0,2 µm 

- „Superresolution“ Lichtmikroskopie ~ 20 nm 

- Rasterelektronenmikroskop ~ 1,0 nm 

- Transmissionselektronenmikroskop ~ 0,05 nm 

Abbe‘sche Gleichung für minimalen Abstand getrennt auflösbarer benachbarter 

Bildpunkte 

λ: Wellenlänge 

n: Bechungsindex 

a: Aperturwinkel der Linse 

0.61 λ 

d= »l 

nsin 

α 

Wellenlängen λ: 

- grünes Licht ~ 500 nm 

- Ultraviolett (UV) < 250 nm 

- Röntgenstrahlung < 0,1 nm 

- Elektronen (20 keV) ~ 10 pm 

- Elektronen (200 keV) ~ 2,5 pm 

D. Gerthsen (LEM, KIT) 2

Licht- und Materiewellen 

Basis der Verbesserung des Auflösungsvermögens: Welle-Teilchen Dualismus 

Impuls und kinetische Energie 

(de 

eines 

Bro 1924) 

im Vakuum mit der Spannung U beschleunigten Elektrons 

r h 

p 

2 

p = 

l 

h 

eU = p = 2eUm 

l = 

2 m 

2eUm 

m, e: Elektronenmasse, Elektronenladung 

p: Impuls 

l: Wellenlänge 

U. Beschleunigungsspannung 

h: Planck´sche Konstante 1.05x10 -34 Nms (6.5x10 -16 eVs) 

Wellenlänge in pm (10 -12 m) Elektronenenergie in keV 

38,8 1 

12,2 10 

8,6 20 

7,0 30 

3,7 100 

2,5 200 

Rasterelektronenmikroskopie 

Transmissionselektronenmikroskopie 


3

Nobelpreis für Physik 1986 

Transmissionselektronenmikroskop 

1933 (Nachbau) 

Ernst Ruska 


4

Rasterelektronenmikroskopie (REM) 

Zecke 

Oberflächentopographie 

kleiner Objekte 

Kieselalge 

J. Hawecker 


Das Rasterelektronenmikroskop 

• Typische Elektronenenergien wählbar 

zwischen 1 – 30 keV 

• Elektronenlinsen: magnetische 

Felder 

• Erzeugung eines gebündelten Elektronenstrahls 

auf der Probenoberfläche 

• Probenoberfläche wird „abgerastert“ 

(Rastergenerator, Ablenkspulen) 

• Wechselwirkung zwischen Probe und 

Strahlelektronen 

Emission von Elektronen 

aus der Probe 

Image 

Process. 

• Detektion der emittierten Elektronen 

(Detektor, Verstärker) Ladung 

• zur Abrasterung der Probenoberfläche 

synchrone Darstellung der Ladung auf 

einem Bildschirm 

Kein abbildendes Linsensystem 


6


Kosten: 

100 000 bis 

800 000 € 

D. Gerthsen (LEM, KIT)

Magnetische Elektronenlinsen 

Elektron mit Geschwindigkeit v 

im Magnetfeld B: 

Lorenzkraft 

r 

F =-e 

r 

( v ´ B) 

• Bewegung der Elektronen auf Spiralbahnen 

• Elektronenlinsen haben schlechte optische Eigenschaften: starke Öffnungsfehler, 

Farbfehler, …. 

Begrenzung des Auflösungsvermögens auf bestenfalls 0,05·10 -9 m trotz kleiner 

Wellenlänge im Bereich von Pikometern (10 -12 m) 

• Im Rasterelektronenmikroskop: Fokussierung des Elektronenstrahls auf Durchmesser 

von bestenfalls 0,3 nm 


Bilderzeugung und Vergrößerung 

Intensität I(i,j) 

I( 

Monitor 

Ladung Q(i,j) 

Probe 

L 

Vergrößerung 

V = 

L 

l 

l 

• Elektronenstrahl rastert Pixel-für-Pixel über die Probenoberfläche 

• Einsammeln von Elektronen (Detektor), die von der Probe emittiert werden, 

über Verweildauer des Strahls auf dem Pixel Q(i,j) 

• Lokale Bildintensität I(i,j) durch Ladung Q(i,j) 

kleine Ladung dunkles Pixel 

hohe Ladung helles Pixel 


Probenpräparation für REM 

Anforderungen 

1. Elektrisch leitende Probenoberfläche 

Aufbringen (Sputtern, Aufdampfen) einer dünnen C- oder Pt-Schicht bei elektrisch 

isolierenden Proben 

2. Trockene Proben, da Hochvakuum in der Mikroskopkammer 

Biologische Objekte müssen getrocknet werden ohne Veränderung 

der Objektstruktur 

komplexe Prozedur 


Bilderzeugung 


Hohe Schärfentiefe 

P. Pfundstein 

(Laboratorium für Elektronenmikroskopie) 

Kleiner Öffnungswinkel des Elektronenstrahls 


Wechselwirkung zwischen Probe und Elektronen 

Primärelektronenenergie E 0 (typisch 10 keV) 

Primärelektronenstrahl 

RE 

Emittierte 

SE 

RE 

RE 

Probenoberfläche 

„Absorbierte“ 

SE 

Goodhews, Humphreys, Beanland, 

„Electron Microscopy and Analysis“, Fig. 5.7a 

• Primärelektronen werden in der Probe gestreut: Streuprozesse mit Atomkernen und 

Elektronen der Probe 

Sekundärelektronen (SE) mit geringer kinetischer Energie E< 50 eV 

Rückstreuelektronen (RE) mit höherer kinetischen Energie 50 eV £ E £ E 0 

• Emission von SE nur, wenn SE in der Nähe der Probenoberfläche entstehen 




Primärelektronenstrahl 

Röntgenstrahlung 

Maximale Eindringtiefe 

der Primärelektronen 

Maximale Austrittstiefe SE 

~ 1 - 10 nm 

Maximale Austrittstiefe RE 

~ 0.3 maximale Eindringtiefe 

• Wechselwirkungsvolumen: 

Einhüllendes Volumen der 

Elektronenbahnen 

• Eindringtiefen zwischen 100 nm 

und mehreren mm abhängig von 

- Dichte, mittlere Ordnungszahl 

des Probenmaterials 

- Primärelektronenenergie E 0 

• Hochauflösende REM nur mit 

Sekundärelektronen, die nahe der 

Oberfläche erzeugt werden 

• Chemische Analyse durch Analyse 

der charakteristischen 

Röntgenstrahlung, die von den 

Elektronen erzeugt wird 


Abbildung mit Sekundärelektronen 

Kontrast bestimmt durch 

- räumliche Anordnung des Detektors in Relation zum Objekt 

- lokale Neigung der Probenoberfläche zur Richtung des Primärelektronenstrahls 

Topographiekontrast 

Primärelektronen 

SE 

Detektor 

RE 

+V bias 

1 mm 

Volker Zibat (LEM) 




SE 


RE 

Anzahl der Rückstreu- und Sekundärelektronen nimmt zu mit zunehmender Neigung 

der Probenoberfläche in Relation zum Primärelektronenstrahl 

höhere Bildhelligkeit für stark geneigte Oberflächen 


Abbildung mit Rückstreuelektronen 

Kontrast bestimmt durch 

- lokale Neigung der Probenoberfläche zur Richtung des Primärelektronenstrahls 

- räumliche Anordnung des Detektors in Relation zum Objekt 

- Ordnungszahl des Probenmaterials 

Topographiekontrast 

Materialkontrast 


Detektor 

SE 

RE 

-V bias 

1 mm 


SE und RE Abbildung 

SE Abbildung 

RE Abbildung 

Pt 

Pt 

a) 

P. Brenner, H. Blank (Laboratorium für Elektronenmikroskopie, KIT) 

1 mm 1 mm 

b) 

HT-19 Darmkarzinomzellen nach Inkubation mit Pt-Nanoteilchen 

D. Gerthsen (LEM, KIT) 18 

Pt

Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) 

Oberer Teil der 

Mikroskopsäule des 

FEI Titan 3 80-300 

Philips CM200 

Auflösungsvermögen 

0,24 nm 

FEI Titan 3 80-300 

Auflösungsvermögen 0,07 nm 



Ni 2 O Nanoteilchen 

Polykristalline SrTiO 3 Keramik 

R. Popescu (LEM) 

C. Feldmann (Institut für Anorganische Chemie) 

Maximale Probendicke 1 mm 

Information über „Probenvolumen“ 

Oft keine intuitive Kontrastinterpretation! 

Simon Kraschewski (LEM) 



Platin Cluster und einzelne Platin Atome auf einem dünnen Kohlenstofffilm 

R. Schneider (LEM) 


Zusammenfassung 

Rasterelektronenmikroskopie: Oberflächentopographie und Materialkontrast 

• Bilderzeugung ohne abbildendes Linsensystem 

• Intuitive Kontrastinterpretation 

• Abbildung großer Objekte mit hoher Schärfentiefe 

• Abbildung der Oberflächentopographie mit Sekundärelektronen 

mit Auflösung bis in den Bereich von 1 nm 

• Materialkontrast bei der Abbildung mit Rückstreuelektronen 

Transmissionselektronenmikroskopie: Volumeninformation über dünne Probe 

• Häufig keine intuitive Kontrastinterpretation 


Literatur 


John J. Bozzola, Lonnie D. Russel, Electron Microscopy, Johns and Bartlett Publishers 1998, 

(electron microscopy for biology and medicine) 

Ludwig Reimer, Scanning Electron Microscopy, Springer Verlag, 1985, (Textbook on SEM for physicists) 

Peter Fritz Schmidt, Praxis der Rasterelektronenmikroskopie und Mikrobereichsanalyse, Expert Verlag, 

1994 

P.J. Goodhews, F.J. Humphreys, R. Beanland, Electron Microscopy and Analysis, 3rd edition, Taylor and 

Francis 2000 (simple introduction to electron microscopy) 

Graham Lawes, Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, Wiley 1987 

Oliver Wells (Editor), Scanning Electron Microscopy, McGraw-Hill 1974 

Joseph I. Goldstein, Harvey Yakowitz, Practical Scanning Electron Microscopy, Plenum Press 1975 

Analytische Techniken 

David B. Williams, C. Barry Carter, Transmission Electron Microscopy, Part IV Spectrometry, Plenum 

Press, 2nd edition 2009 

M.H. Loretto, Electron Beam Analysis of Materials, Chapman and Hall, 1984 

S.J.B. Reed, Electron Microprobe Analysis and Scanning Electron Microscopy in Geology, Cambridge 

University Press 1996

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