1. Thermische Analyse
1. Thermische Analyse
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Prozesstechnik-Übung Wintersemester 2008-2009<br />
<strong>Thermische</strong> <strong>Analyse</strong><br />
1 Versuchsziel<br />
Es ist das Phasendiagramm des Systems Naphthalin/Biphenyl durch thermische <strong>Analyse</strong> zu bestimmen.<br />
2 Theoretische Grundlagen<br />
Phasendiagramme<br />
Phasendiagramme bzw. Zustandsdiagramme geben eine graphische Darstellung aller möglichen<br />
Zustandsänderungen von Phasen und Gefügen bei Stoffgemischen und Legierungen in Abhängigkeit<br />
von Temperatur T und Konzentration c. Dabei wird ein konstanter Druck p (Normaldruck<br />
p ≈ 1 bar) angenommen. [1]<br />
Je nachdem, ob es sich um zwei, drei, vier usw. Komponenten handelt, spricht man von binären,<br />
ternären, quaternären usw. Zustandsdiagrammen.<br />
Abbildung 1: Phasendiagramm mit völliger Löslichkeit im flüssigen und festen Zustand [2]<br />
Die Zustandsänderungen werden im thermodynamischen System untersucht. Wichtig ist hierbei<br />
langsames Abkühlen aus der Schmelze, so dass sich bei jeder Temperatur das thermodynamische<br />
Gleichgewicht einstellen kann.<br />
<strong>Thermische</strong> <strong>Analyse</strong><br />
Die thermische <strong>Analyse</strong> dient zur Untersuchung von Legierungen, z.B. zum Erstellen von Zustandsschaubildern.<br />
Mit ihr können die Änderungen des Wärmeinhalts einer Mischung bzw. Legierung,<br />
während der Erhitzung und/oder Abkühlung, erfasst und dargestellt werden. Mit einem<br />
Thermoelement wird die Änderung der Temperatur über die Zeit aufgezeichnet.<br />
Ändert sich der Zustand einer Legierung, indem eine neue Phase ausgeschieden wird, dann wird<br />
Wärme frei (Abkühlen) oder gebunden (Aufheizen). Die Wärme entsteht durch die Kristallisation,<br />
die z.B. beim Abkühlen freigesetzt wird. D.h. der Ordnungszustand im System Metall wird erhöht,<br />
die Entropie im System Metall sinkt, folglich muss Energie in Form von Wärme an die Umgebung
abgegeben werden. Für eine Phasenänderung ergeben sich folgende charakteristische Unstetigkeiten<br />
im Temperatur-Zeit-Verlauf:<br />
• Haltepunkte (Plateau): Die Temperatur bleibt zur vollständigen Phasenänderung konstant. Die<br />
Umwandlung steht im nonvarianten Gleichgewicht, d.h. der Freiheitsgrad ist F = 0. Haltepunkte<br />
kommen bei der Umwandlung von reinen Metallen sowie der eutektischen, eutektoiden, peritektischen<br />
und peritektoiden Umwandlung von Legierungen vor.<br />
• Knickpunkte: Diese sind typisch für Umwandlungen im Bereich Schmelze-Feststoff. Der Freiheitsgrad<br />
ist F = 1, weil sich T verändert. (siehe auch Abbildung 2)<br />
Abbildung 2: Abkühlkurven verschiedener Mischungen eines eutektischen Phasendiagramms<br />
3 Versuchsdurchführung<br />
3.1 Aufnahme der Abkühlkurven<br />
a) Probenherstellung:<br />
Die Mischungen müssen entsprechend Tabelle 1 abgewogen und mit je einem Rührfisch in<br />
Reagenzgläser gefüllt werden.<br />
Tabelle 1: Zusammensetzung der Proben<br />
Proben-Nr. 1 2 3 4 5 6 7<br />
Naphthalin<br />
m [g]<br />
Biphenyl<br />
m [g]<br />
4,00 3,00 2,00 1,78 1,20 1,00 0,00<br />
0,00 1,50 2,00 2,67 2,80 3,10 4,00<br />
b) Schmelzen:<br />
Erhitzen Sie die Mischungen in einem über dem Bunsenbrenner erhitzten Wasserbad. Der<br />
Magnet-Rührer sorgt dabei für eine gute Durchmischung<br />
c) Temperaturmessung
Während des Abkühlens an Luft soll aller 10 Sekunden die Temperatur der Mischung notiert<br />
werden (bis eine Temperatur von 30 °C erreicht wird).<br />
3.2 Auswertung<br />
a) Ermitteln Sie die Schmelzpunkte der reinen Substanzen und vergleichen sie mit Literaturwerten.<br />
b) Berechnen Sie den Molenbruch für die Massemischungen.<br />
c) Konstruieren Sie das Phasendiagramm aus allen Halte- bzw. Knickpunkten.<br />
Beim Erstarren der Schmelzen kommt es trotz langsamen Abkühlens und guter Durchmischung in<br />
der Regel zur Unterkühlung der Schmelze (s. Abbildung 3). Daher muss die Erstarrungstemperatur<br />
durch eine geeignete Extrapolation ermittelt werden.<br />
T<br />
a) b)<br />
T<br />
t<br />
Abbildung 3: Ermittlung der Erstarrungstemperatur an a) einem Haltepunkt b) einem Knickpunkt<br />
t<br />
4 Literatur<br />
[1] Bargel, Schulze: Werkstoffkunde, 2. Auflage (1980) Schroedel Verlag KG, Hannover<br />
[2] TU Clausthal, Institut f. Phys. Chemie: Skript <strong>Thermische</strong> <strong>Analyse</strong>,<br />
www.pc.tu-clausthal.de/fileadmin/homes/praktikum/05-THERMISCHE- ANALYSE.pdf<br />
(letzter Zugriff: 20.0<strong>1.</strong>2009)<br />
Weitere Quellen:<br />
• Predel: Phase Diagrams and Heterogeneous Equilibria, Springer Verlag, Berlin (ISBN: 978-3-<br />
540-14011-5)<br />
• Gottstein: Physikalische Grundlagen der Materialkunde, Springer Verlag, Berlin (ISBN: 3-540-<br />
41961-6)<br />
• Hornbogen: Werkstoffe, Springer Verlag, Berlin (ISBN: 3-450-71857-4)
5 Anhang<br />
Zeit<br />
[min:s]<br />
0:10<br />
0:20<br />
0:30<br />
0:40<br />
0:50<br />
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1 2 3 4 5 6 7
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