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Darstellung und Charakterisierung hypersilylstabilisierter cyclo ...

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ZusammenfassungDer erste Teil der Arbeit beschäftigt sich mit der <strong>Darstellung</strong> <strong>und</strong> <strong>Charakterisierung</strong> einesneuen <strong>cyclo</strong>-Diphospha-diazenium-tetrachloridogallat, stabilisiert durch einen sterischanspruchsvollen Hypersilylrest. Ausgehend vom Tris(trimethylsilyl)-silyl-amin wurde das 2-Chloro-3,4-bis-tris(trimethylsilyl)silyl-<strong>cyclo</strong>-diphospha-diazenium-tetrachloridogallat überdrei Stufen hergestellt. Die Zwischenprodukte der ersten <strong>und</strong> zweiten Stufe wurden ebenfallsisoliert <strong>und</strong> voll charakterisiert. Zum Vergleich wurde das bisher unbekannte 1-chlor-3-trifluormethansulfonato-2,4-bis-tris(trimethylsilyl)silyl-<strong>cyclo</strong>-diphosphadiazan hergestellt <strong>und</strong>voll charakterisiert. Zu allen Verbindungen wurden Einkristallröntgenstrukturanalysendurchgeführt <strong>und</strong> die jeweilige Struktur diskutiert.Im zweiten Teil geht es um die <strong>Darstellung</strong> neuer <strong>cyclo</strong>-Diphosph(V)azene. Im Vordergr<strong>und</strong>steht hierbei die Synthese des 2,4-Dimethyl-2,4-diphenyl-cylco-diphosphan-1,3-diazans <strong>und</strong>dessen <strong>Charakterisierung</strong>. In diesem Zusammenhang wurden Untersuchungen zur Umsetzungverschiedener Aryl/Alkyl-Chlorphosphane mit Schwefeldiimid <strong>und</strong> Galliumtrichlorid alsKatalysator durchgeführt.SummaryThe first part of this work deals with the preparation and characterisation of a new <strong>cyclo</strong>diphospha-diazenium-tetrachloridogallate,stabilized by a steric demanding hypersilyl-group.Starting from tris(trimethylsilyl)silylamine, the 2-chloro-3,4-bis-tris(trimethylsilyl)silyl-<strong>cyclo</strong>diphospha-diazenium-tetrachloridogallatehas been prepared in a three step syntheticprocedure. The intermediate products of the first and second step were also isolated and fullycharacterized. For comparison, the hitherto unknown 1-chlor-3-trifluormethanesulfonato-2,4-bis-tris(trimethyl-silyl)silyl-<strong>cyclo</strong>-diphosphadiazane has been synthesized and fullycharacterized. The structure of all compo<strong>und</strong>s is discussed on the basis of experimental X-raydata.The second part deals with the preparation of new <strong>cyclo</strong>-diphosph(V)azenes. It primarilyconcerns with the synthesis of 2,4-dimethyl-2,4-diphenyl-cylco-diphosphane-1,3-diazane andits characterization. In this context, investigations about the reaction of different aryl/alkylchlorophosphineswith sulphur diimide and galliumtrichloride as catalysator has been carriedout.

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