justus liebigs annalen der chemie

14 Wieland und Hallerm ayer,W asser von Stufe zu Stufe abnimmt. Dies erklärt sichvielleicht aus der bei der Molekulargewichtsbestimmunggemachten Beobachtung, daß in der wäßrigen (und zweifellosauch in der butylalkoholischen) Lösung des Amanitiusein Assoziationsgleichgewicht vorliegt.Wenn man zur Ermittlung des Verteilungsquotientenzwischen Butanol und Wasser 1— 5 proc. Lösungen vonAmanitin in mit Butanol gesättigtem Wasser mit demgleichen Volumen wassergesättigten Butanols schüttelte, soerhielt man für einen Anfangswert von etwa 0,8,der nach mehrfacher Wiederholung des Ausschüttelns auf0,4— 0,5 zurückging. W ir geben von mehreren Versuchennachstehend einen wieder.105,8 mg Amanitin wurden bei 100“ i. V. getr., in 8 ccm butanogesättigtem Wasser gelöst und 4-mal mit je 8 ccm wasuergesättigtenButanols geschüttelt.mg inButanolimg inWasser48.722.811,66,557.134,322,716.20,850,660,510,40Man mußte auch die Möglichkeit berücksichtigen, daßdieser anomale Verteilungseffekt dadurch bedingt sei, daßunser krystallisiertes Amanitin aus 2 Komponenten von verschiedenerLöslichkeit bestehe. W ir haben deshalb die erstenButanolauszüge mehrerer Ansätze im Sinne der Anreicherungeiner leichter löslichen Komponente gegen W asser zurückgeschütteltund den im Butanol verbleibenden Anteil ausMethanol umkrystallisiert. A uf der anderen Seite wurdendie 4 — 5-fach ausgeschüttelten -wäßrigen Lösungen i. V. zurTrockne gebracht und der ßückstand ebenfalls umkrystallisiert.Die beiden Präparate zeigten keinerlei Unterschied;auch stimmten die CH-Bestimmungen überein. Die Analysen Iund II sind mit einem aus Butanol gewonnenen Präparatausgeführt, III und V I mit einem solchen aus den wäßrigenEndlösungen.