justus liebigs annalen der chemie

Zur Kenntnis des Fungisterins usw. 2794072 mg Snbst. (bei 100“ i. V. getr.): 12,112 mg oO,, 4,165 mg HjO.CsoHmOj (442,4) Ber. C 81,36 H 11,39Gef. ,. 81,12 „ 11,45.Spei. Drehung: 25,07 mg in 2 com Chloroform, 2 dm, a = — 0,40”.[ajD** - 15,9«.Durch Verseifung des Acetats (50 mg mit 4 ccm 10-proc. methylalkoholischerKalilauge 2 Stunden am RttckfluB gekocht) wurde daaFungisterin vom Schmelzp. 147— 148« zdrückerhalten.Fungisterin-hemoat.200 mg Fungisterin wurden ln 2 oom getrocknetem Pyridin gelöstund mit 0,2 com Benzoylchlorid unter EiskOhlung versetzt. Nach 3 Stundenwurde das Reaktionsprodukt in Eiswasser unter Rühren eingetragen,das abgeschiedene Benzoat wiederholt mit Wasser ausgewaschen. Danachwurde mit Äther aufgenommen und zur Entfernung der Pyridinrestemit verdünnter Salzs&ure, zur Beseitigung von Benzoesäure mit Bikarbonatlfigungdurohschüttelt. Nach Trocknen des Äthers wurde ausMethanol zu glänzenden Blättern umkrystallisiert. Der Schmelzpunktbleibt bei 179” konstant. Sehr schwer löslich in Methanol, leichter inAceton.4,018 mg Subst. (bei 100® i. V. getr.); 12,265 mg CO, und 3,702 mgCjiHs.O, (604,4) Ber. C 83,27 H 10,39G«f. „ 83,22 „ 10,31.Spez. Drehung: 33,67 mg in 3 oom Chloroform, 2 dm-Rohr.a = + 0,06‘ , [a]n” = + 2,70«.Aufarbeitung der Mutterkornrückstände.3,5 kg braungefarbte Rückstände von Secale oomutum (aus 100 kgDroge) von halbflüssiger, schleimiger Konsistenz, wurden in der gleichenWeise wie die Amanitaextrakte aufgearbeitet. Die schleimigen Cerebrinfadenwurden aus dem Ätherextrakt entfernt und zum größten Teile verworfen.Es konnte daher später aus dem Chromatogramm nur wenigCerevisterin, etwa 15 mg, gewonnen werden. An Cerebrin wurden 250 mgisoliert.Beim Einengen der gereinigten und getrockneten Ätherextraktekrystallisierte ein Gemisch von Ergosterin und Fungisterin aus. NachReinigung aus Essigester wurden 21 g isoliert. Schmelzp. 157“. [a]n = —81“entsprechend 61 Proo. Ergosterin.Die daraus durch Hydrierung gewonnene Menge Rohfungisterinvom S