justus liebigs annalen der chemie

Die Nebensterine der Hefe. V lll. 39Schmieren durchsetzt war. Es wurden jeweils 500 g diesesMaterials in 300 ccm Äther heiß gelöst. Zu dieser Lösungfügte man 1 Liter Methylalkohol und dampfte die Hauptmengedes Äthers auf dem Dampfbad ab. Nach 1-tägigemStehen hatten sich etwa 150 g schön krystallisierter Substanzvom Aussehen des Zymosterins abgeschieden.Benzoylierung. Dieses Rohsterin wurden in Mengen von 200 g inje 600 g Pyridin gelöst und unter mechanischer Rührung mit 200 gBenzoylchlorid, diis man langsam zufließen ließ, benzoyliert. DurchAußenkühlung sorgte man dafür, daß die Temperatur von 15“ nichtüberschritten wurde. Man ließ das Reaktionsgemisch noch einigeStunden bei Raumtemperatur stehen und fällte dann die Rohbenzoatedurch Eingießen der Lösung in Eiswasser aus, wobei lebhaft gerührtwurde. Die gut gewaschenen Rohbenzoate werden in dünner Schichtmehrere Tage an der Luft getrocknet, fein gepulvert und aus Acetonumkrystallisiert. Die Mutterlaugen der einzelnen Krystallisationenwerden durch Eindampfen erschöpfend aufgearbeitet. Man erhielt aufdiese Weise 700 g faystallisierter Rohbenzoate vom Schmelzpunktzwischen 110 und 150“.Trennung der Benzoate. 300 g dieser Benzoate wurdenin 4 Litern Aceton 1 Stunde lang unter Rückfluß gekocht;die Lösung, die nur einen kleinen Teil des Einsatzes aufgenommenhatte, überließ man über dem Ungelösten einerlangsamen KrystaUisation. Man wartete so lange, bis daszuerst in feinen Nadeln erschienene Zymosterinbenzoat sichzu derben Prismen oder Warzen umgeformt hatte, was meist1— 2 Tage in Anspruch nahm; dann dekantierte man unterUmschütteln das leichtere feine Krystallpulver von denschweren KrystaUen ab unter Benutzung der Mutterlaugezum Nachspülen. Der abgegossene Anteil wurde von demKrystallpulver abgesaugt und mit den abgesaugten Benzoatenwurde die Operation des Auskochens mit Aceton in dergeschUderten Weise wiederholt, so oft, bis schließlich diegesamte Substanz in Lösung gegangen war. Dazu war eine6— 8-fache Wiederholung notwendig. Die geschilderte Abscheidungvon Zymosterinbenzoat erfolgte nur in den 4 erstenAuskochungen.Die Mutterlaugen der einzelnen KrystaUisationen wurdeneingedampft. Die dabei erhaltenen KrystaUisationen wurdenin der gleichen Weise weiterbehandelt, wie dies oben be­