justus liebigs annalen der chemie

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justus liebigs annalen der chemie

2 W iela n d und H a lle r m a y e r ,W ir haben im wesentlichen den gleichen Arbeitsgangzur Anreicherung der Giftstoffe benützt und das Phalloidinin der bereits beschriebenen W eise von der giftigen Hauptsubstanzabgetrennt mit der Änderung der Reihenfolge derart,daß wir aus dem mit Bleiessig von Ballaststoffen befreitenMaterial das Phalloidin alsbald durch Ausschüttelnmit Butanol-Chloroform abtrennten. Von der so gewonnenenKeinheitsstufe aus erfolgten zahllose Fällungsversuche mitMetallsalzen wie von Kupfer, Blei, Quecksilber, Barium,Kalium, Platin und Gold in verschiedenen Lösungsmitteln,ferner mit. Reineckesäure und Phosphorwolframsäure unternnannigfach geänderten Bedingungen. Sie führten im bestenFall zu einer Erhöhung der Wirksamkeit auf 8 y pro Maus,in keinem Fall aber zu einer einheitlichen, krystallisiertenSubstanz. Auch die Adsorptionen, die mit den verschiedenstenAdsorbentien und Lösungsmitteln unternommen wurden,hatten kein besseres Ergebnis.Die erste Bleifällung vermag die, wie sich später zeigte,sehr störenden Begleitsäuren nicht vollständig zu entfernen.Eine weitere Fällung mit Bleiessig erschien untunlich, weilVersuche in dieser Richtung eine Verteilung der wirksamenStoffe in Niederschlag und Lösung anzeigten. W ir habendiese Prozedur indessen doch wieder herangezogen, nachdemsich ergeben hatte, daß man durch anhaltendes Auswaschender Bleisalze den Niederschlag so gut wie vollständig vonwirksamen Bestandteilen befreien kann. So bedeutete dieWiederholung der Bleifällung mit dem vorgereinigten Ausgangsmaterialeinen wesentlichen Fortschritt. Aus den vereinigtenLösungen wurde das darin enthaltene Blei mitSchwefelsäure ausgefällt, worauf ihr Inhalt mit Ammoniumsulfatausgesalzen wurde. Jetzt wurde die wäßrige Lösungdes ausgeschiedenen Materials mit Butylalkohol ausgeschütteltund dadurch eine Abtrennung dunkler Verunreinigungen,die im Wasser blieben, erreicht. Der Rückstand der butylalkoholischenExtraktion ist so fast ohne Wirksamkeitsverlustauf eine Aktivität von 10 y pro Maus angereichertworden und läßt sich bis auf eine geringe Menge in vielkaltem Äthylalkohol zur Lösung bringen.

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