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Anwendungen in der Umweltanalytik - Mössbauer Spektroskopie

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47mmMIMOS IIMIMOS IIMobile & ZerstörungsfreieMaterialanalyse<strong>Anwendungen</strong> <strong>in</strong> <strong>der</strong> <strong>Umweltanalytik</strong>kontam<strong>in</strong>ierte eFilterAerosolpartikel-Monitor<strong>in</strong>gMIMOS II wird zur onl<strong>in</strong>e-Untersuchung von luftgetragenenPartikeln e<strong>in</strong>gesetzt. Im Batteriemodus lässt sich dasSpektrometer mehrere Wochen unabhängig betreiben.Es wurden <strong>in</strong>-situ Messungen <strong>in</strong> e<strong>in</strong>em Filtersystem e<strong>in</strong>erAbluftanlage <strong>in</strong> e<strong>in</strong>er Industrieanlage durchgeführt.Identifizierungverschiedener Partikelaus natürlichenund <strong>in</strong>dustriellenQuellen.M<strong>in</strong>iaturisiertes <strong>Mössbauer</strong>-SpektrometerDie handliche Größe, das ger<strong>in</strong>ge Gewicht und <strong>der</strong> niedrige Energiebedarf vonMIMOS II ermöglichen e<strong>in</strong>en mobilen E<strong>in</strong>satz für Messungen vor Ort.E<strong>in</strong>e Probenpräparation ist nicht nötig, da das Spektrometer <strong>in</strong> Rückstreugeometriearbeitet (zerstörungsfreie Messmethode).MIMOS II ist <strong>in</strong> e<strong>in</strong>em weiten Temperaturbereich (-120°C bis +40°C) e<strong>in</strong>setzbar.Diese Qualitäten ermöglichen den E<strong>in</strong>satz von MIMOS II <strong>in</strong> e<strong>in</strong>em breitenAnwendungsbereich <strong>der</strong> Fe-<strong>Mössbauer</strong>-<strong>Spektroskopie</strong>. Bei Feldmessungenkann die Energieversorgung mittels e<strong>in</strong>er Batterie o<strong>der</strong> Solarzellenmodulenerfolgen. Das Gerät arbeitet dann ohne zeitliche Limitierung autonom.MIMOS II ist auch für Transmissionsmessungen geeignet.Die Größe und die Form <strong>der</strong> Detektoren s<strong>in</strong>d für verschiedene <strong>Anwendungen</strong>konstruiert und können dem jeweiligen experimentellen Aufbau angepasst werden.MIMOS IITechnische InformationenBeispiele <strong>in</strong>dustrieller <strong>Anwendungen</strong>Anwendung <strong>in</strong> <strong>der</strong> BodenanalysenalyseElektronike<strong>in</strong>heitPVC-Röhre mitFensternMit e<strong>in</strong>em MIMOS II-Aufbau wurde die m<strong>in</strong>eralischeZusammensetzung des Erdreichs <strong>in</strong> Abhängigkeit von<strong>der</strong> Tiefe bestimmt. Mit Hilfe e<strong>in</strong>es Aufzuges im Inneren<strong>der</strong> PVC-Röhre wurde die Position von MIMOS II variiert.Das saure Wasser des Flusses Rio T<strong>in</strong>to(Spanien), die Temperaturwechsel und diehohe Luftfeuchtigkeit stellen beson<strong>der</strong>eVerwitterungsbed<strong>in</strong>gungen dar.Die m<strong>in</strong>eralogischen Beson<strong>der</strong>heiten vonKrusten und Substratm<strong>in</strong>eralen wurden mitMIMOS II unter extremen Bed<strong>in</strong>gungenuntersucht.Goethit-Nanopartikelwerden vonkristall<strong>in</strong>emGoethitunterschieden.MIMOS II arbeitettiefenselektiv:Substrat (Jarosit)und Kruste(Copiapit) werdenidentifiziert.Die Zusammensetzung desM<strong>in</strong>eralsFougerit än<strong>der</strong>t sich mit dem Grundwasserspiegel<strong>in</strong> den verschiedenJahreszeiten.Anwendung an schnellverwitternden M<strong>in</strong>eralenMIMOS II Leistungsaufnahme: < 4 W bei 12 Voptional Versorgung mit Batterie / Solarzellen Interface: serial RS-232 / RS 422USB / Bluetooth Datentransfer (optional) Interne Datenspeicherung mit unabhängigemBackup Interner Referenzkanal zur simultanenKalibrationsmessung 2 Temperatursensoren fürtemperaturabhängige Messungen Simultane Messungen von14.4 keV γ-Strahlung und 6.4 keV X-Strahlung zusätzlicher Transmissionsdetektor verfügbarReferenz--Detektor -ProbeconnectorKontakt:MB Drive57 Co-QuelleVerstärkerQuerschnitts-Ansicht4 x Si-PINDetektoren47mmVor<strong>der</strong>ansichtÜberlegen Schneller Nachweis gegenüber von Korrosionsproduktennass-chemischen NachweismethodenGröße, transportable, ger<strong>in</strong>ge Leistungs-Ger<strong>in</strong>geaufnahme, e<strong>in</strong>fache Bedienbarkeit:Dr. Göstar Kl<strong>in</strong>gelhöfer, Johannes Gutenberg-University Ma<strong>in</strong>z, GermanyE-Mail: kl<strong>in</strong>gel@mail.uni-ma<strong>in</strong>z.de Phone: +49 6131 3923282; +49 177 4946477In-situ Monitor<strong>in</strong>g vonReaktionsprodukten <strong>in</strong><strong>der</strong> Eisenerz- und Erz-Verarbeitung, zuron-l<strong>in</strong>e Optimierung<strong>der</strong> Reaktionsprodukte,z.B. Bestimmung <strong>der</strong>absoluten Mengen vonMartensit und AustenitPhasenIn-situ Qualitätssicherung/-überprüfung,<strong>in</strong>sbeson<strong>der</strong>e an schwer zugänglichen TeilenDrahtlose Kommunikation und e<strong>in</strong>facheHandhabungSchnelle Anpassung & E<strong>in</strong>satzbereitschaftauch für spezielle <strong>Anwendungen</strong>Variable Energieversorgung auch durchSolarzelle o<strong>der</strong> BatterieMIMOS II: Zerstörungsfrei / Ke<strong>in</strong>e Probenpräparation / Mobilwww.ak-kl<strong>in</strong>gelhoefer.chemie.uni-ma<strong>in</strong>z.dewww.MIMOStech.com


MIMOS IIMobile & Zerstörungsfreie eMaterialanalyse<strong>Anwendungen</strong> <strong>in</strong> <strong>der</strong> ArchäologieUntersuchung e<strong>in</strong>er römischen Maske und MetallfragmentenVergleich <strong>der</strong> <strong>Mössbauer</strong>spektren: Metallfragment gehört nicht zur MaskeMessungen an e<strong>in</strong>er Lekythos-Vase (500 v.Chr.)Fragestellung: Eisenhaltige Pigmente <strong>in</strong> Bemalung ?Erhitzungsprozesse / Tonbrandhärte ?Analyse <strong>der</strong> <strong>Mössbauer</strong>spektrenbemalte Oberfläche: kristallisiertes Hämatit (Pigment)unbemalte Oberfläche: ger<strong>in</strong>g auskristallisierte Eisen-oxideFeldmessungenAus Eisen gefertigte Maske mit BronzeüberzugFundort: Villa von Allmend, Saarland, DeutschlandUnbekanntes Metallfragment <strong>in</strong> <strong>der</strong> Nähe des FundortesFragestellung: Ist tM Metallfragment Teil <strong>der</strong> Maske ?Messungen an frühgeschichtlicher Höhlenmalerei (~ 8000 v.Chr.) <strong>in</strong> Santanado Riacho, Brasilien. Fragestellung: Eisenhaltige Pigmente <strong>in</strong> Wandbemalung ?Analyse <strong>der</strong> <strong>Mössbauer</strong>spektren:Eisenoxyd Pigmente bestehen aus Goethit und HämatitZerstörungsfreie Materialanalyse von Kunstschätzen mit MIMOS II !MIMOS IIMobile & ZerstörungsfreieMaterialanalyseIndustrielle <strong>Anwendungen</strong>In situ Monitor<strong>in</strong>g von Reaktionsedukten und -produktenDer Betrieb e<strong>in</strong>er Hochofen-Pilotanlagewurde durch <strong>in</strong>-situ <strong>Mössbauer</strong>-Messungenüberwacht, umdie Produktion von Eisen undEisencarbid zu optimieren.Die Ergebnisse wurden mit denen<strong>der</strong> herkömmlichennass-chemischenAnalyse verglichen.Für den Grad <strong>der</strong>Karburierung zeigtsich e<strong>in</strong>e sehr guteÜbere<strong>in</strong>stimmung.Bestimmung e<strong>in</strong>er korrodierbaren Eisenphase <strong>in</strong> StahlDie Korrosionsbeständigkeit von Duplexstahl wird signifikant durchden Gehalt an Sigma-Phase bee<strong>in</strong>flusst. Mittels <strong>der</strong> <strong>Mössbauer</strong>-<strong>Spektroskopie</strong> lässt sich die Sigma-Phase <strong>in</strong>direkt bestimmen.Mit MIMOS II können auch e<strong>in</strong>gebaute und schwer zugänglicheRohrabschnitte ohneaufwendige Präparationvermessen werden.Die aus <strong>der</strong> Analyse <strong>der</strong><strong>Mössbauer</strong>-Spektrenermittelten Ergebnissezeigen e<strong>in</strong>e qualitativeÜbere<strong>in</strong>stimmung mitAuswertungen metallografischerUntersuchungen. en.Martensische Transformation beim Stahl-AbschreckenNach Abschreckenauf RaumtemperaturMartensit Austenit MetallcarbideMit zusätzlicherTieftemperatur-BehandlungWerkzeugstahl wird durch den Prozessvon Erhitzen und Abschrecken gehärtet.Dabei wird e<strong>in</strong> Teil <strong>der</strong> Austenit-Phase<strong>in</strong> Martensit transformiert.Durch Tieftemperatur-Abkühlung kann<strong>der</strong> verbliebene Austenit-Anteil deutlichreduziert werden.Die je nach Wärmebehandlung unterschiedlichePhasenzusammensetzunge<strong>in</strong>er Probe lässt sich mit <strong>Mössbauer</strong>-<strong>Spektroskopie</strong> bzw. mit Elektronenmikroskopiegleichermaßen gut messen.-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8v (mm/s)Qualitätssicherung - vom Rohmaterial bis zu Ihrem Produkt - mit MIMOS II !rel. Zählraterel. Zählrate1.241.22 Nach Abschreckenauf Raumtemperatur1.201.181.161.141.121.101.081.061.041.021.00-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8v (mm/s)1.121.101.081.061.041.021.00Mit zusätzlicherTieftemperatur-BehandlungDatenSummeMartensit-PhaseAustenit-PhaseDatenSummeMartensit-PhaseAustenit-Phase

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