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World Champion in der Elektroanalytik - Metrohm AG

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E-Mail: <strong>in</strong>fo@metrohm.com Internet: www.metrohm.com 35. Jahrgang Heft 1/2006<br />

Inhalt<br />

Titrando 857 – <strong>der</strong> Alleskönner mit <strong>in</strong>telligenten<br />

Sensoren .......................................................................3<br />

Schnelle Netzwerkanb<strong>in</strong>dung des Titrando mit<br />

USB Lab L<strong>in</strong>k 847 ..........................................................7<br />

Thermometrische Titrationen mit dem Titrotherm 859 .....9<br />

Food Titr<strong>in</strong>o – die Komplettlösung für die Analyse<br />

von Lebensmitteln ........................................................12<br />

W<strong>in</strong>e Titr<strong>in</strong>o – Kompetenz <strong>in</strong> <strong>der</strong> We<strong>in</strong>- und<br />

Mostanalyse ................................................................14<br />

Eluent Synthesizer 845 – Ionenchromatographie mit<br />

zertifizierten Eluenten ...................................................15<br />

TitrIC – das Powerpack <strong>der</strong> Ionenanalytik ......................18<br />

IC-Kationensäule Metrosep C3 – 250 mit<br />

neuartigem Trägermaterial ............................................21<br />

Die Kundenapplikation: Bestimmung von Chlorid im<br />

Filterstaub e<strong>in</strong>er Müllverbrennungsanlage ......................22<br />

Buchecke .....................................................................25<br />

Literatur-Referate .........................................................27<br />

<strong>Metrohm</strong>-Sem<strong>in</strong>are ......................................................29<br />

<strong>Metrohm</strong> weltweit ........................................................33


Editorial<br />

<strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong><br />

CH-9101 Herisau<br />

Schweiz<br />

Telefon +41 71 353 85 85<br />

Fax +41 71 353 89 01<br />

E-Mail <strong>in</strong>fo@metrohm.com<br />

Internet www.metrohm.com<br />

Deutschland<br />

Deutsche <strong>Metrohm</strong> GmbH & Co. KG<br />

In den Birken<br />

Postfach 1160<br />

D-70772 Fil<strong>der</strong>stadt<br />

Telefon (0711) 7 70 88-0<br />

Fax (0711) 7 70 88-55<br />

E-Mail <strong>in</strong>fo@metrohm.de<br />

Internet www.metrohm.de<br />

Österreich<br />

Inula GmbH<br />

Löwenburggasse 2<br />

A-1082 Wien<br />

Telefon (01) 405 62 35<br />

Fax (01) 405 62 35-99<br />

E-Mail office@<strong>in</strong>ula.at<br />

Internet www.<strong>in</strong>ula.at<br />

Impressum<br />

Die <strong>Metrohm</strong> Information ist die Kundenzeitschrift<br />

<strong>der</strong> <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong> und ersche<strong>in</strong>t<br />

dreimal jährlich <strong>in</strong> deutscher und<br />

englischer Sprache.<br />

Falls Sie die Zeitschrift noch nicht regelmässig<br />

erhalten, lassen Sie es uns bitte<br />

wissen.<br />

Herausgeber: <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong>,<br />

CH-9101 Herisau,<br />

Schweiz<br />

Redaktion: Claudia Dengler<br />

cd@metrohm.com<br />

Druck: <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong><br />

Internet: www.metrohm.<strong>in</strong>fo<br />

ISSN 1424-0890<br />

Liebe Leser<strong>in</strong>, lieber Leser<br />

Die erste Ausgabe <strong>der</strong> <strong>Metrohm</strong> Info 2006 ist prall gefüllt mit <strong>in</strong>novativen Produkten.<br />

Anfangen möchte ich mit den <strong>in</strong>telligenten Elektroden, den iTrodes. Die Elektrode ist<br />

jetzt mit e<strong>in</strong>em Chip versehen. Damit ist <strong>der</strong> Titrando <strong>in</strong> <strong>der</strong> Lage, den angeschlossenen<br />

Sensor automatisch zu erkennen und damit die letzte Sicherheitslücke <strong>in</strong><br />

<strong>der</strong> Titration zu schliessen! Verwechslungen s<strong>in</strong>d damit ausgeschlossen, die volle<br />

Rückführbarkeit ist garantiert. E<strong>in</strong>e Weltneuheit <strong>in</strong> <strong>der</strong> Titration!<br />

Auch die zweite Neuvorstellung steigert die Qualität <strong>in</strong> Ihrem Labor. Der Eluent<br />

Synthesizer 845 stellt automatisch Eluenten für die Ionenchromatographie her<br />

und dokumentiert GLP-konform. Damit wird Ihre Ionenchromatographie zur<br />

«validIC».<br />

Titration und Ionenchromatographie s<strong>in</strong>d zwei sich ergänzende Analysentechniken.<br />

Als weltweit e<strong>in</strong>ziger Anbieter bei<strong>der</strong> Techniken haben wir diese nun komb<strong>in</strong>iert.<br />

TitrIC optimiert die Erstellung von Ionenbilanzen, ist e<strong>in</strong>fach zu bedienen und beansprucht<br />

nur wenig Platz. E<strong>in</strong>fach die Probe anmelden, den Rest besorgt TitrIC.<br />

Last but not least – Titrotherm. Wenn die potentiometrische Titration an ihre Grenzen<br />

stösst, kann die thermometrische Titration Abhilfe schaffen. Titrotherm erweitert<br />

das Applikationsspektrum <strong>der</strong> Titration. Was dah<strong>in</strong>ter steckt, lesen Sie <strong>in</strong> dieser<br />

Ausgabe.<br />

Neu f<strong>in</strong>den Sie auf unseren Geräten den Aufdruck «swiss made». Damit wollen wir<br />

nicht nur die hohe Produktionsqualität am Standort Schweiz deutlich machen. Unter<br />

«swiss made» verstehen wir mehr, nämlich konstante Entwicklung von <strong>in</strong>novativen<br />

Analysengeräten, schnellere und präzisere Resultate, e<strong>in</strong>fachere und fehlerfreie<br />

Bedienung, Kostenreduktion und Sicherung Ihrer Investitionen durch Automation<br />

und langjährige Unterstützung. Nicht zu vergessen unser weltweites Netz an<br />

Applikations- und Servicespezialisten, die Ihnen immer mit Rat und Tat zur Seite<br />

stehen.<br />

In diesem S<strong>in</strong>ne wünsche ich Ihnen e<strong>in</strong>e <strong>in</strong>teressante und spannende Lektüre.<br />

Mit freundlichem Gruss<br />

Markus Ste<strong>in</strong>ke<br />

Market<strong>in</strong>g Manager<br />

2 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006


Der Alleskönner mit <strong>in</strong>telligenten Sensoren<br />

Titrando 857 plus iTrodes – Elektroden mit Grips!<br />

Die zur Titration verwendete Elektrode ist eigentlich <strong>der</strong> wichtigste<br />

Bestandteil e<strong>in</strong>es jeden Titriersystems, und genau diese Elektrode<br />

bildete bis jetzt die letzte Lücke <strong>in</strong> <strong>der</strong> Rückführbarkeit. In Komb<strong>in</strong>ation<br />

mit dem Messverstärker iConnect 854 schliesst <strong>der</strong><br />

Titrando 857 diese Lücke und garantiert damit die vollständige Rückführbarkeit<br />

des Analysenresultats auf jede an <strong>der</strong> Analyse beteiligte<br />

Komponente.<br />

iConnect und iTrode-Sensoren verh<strong>in</strong><strong>der</strong>n die<br />

• Verwendung e<strong>in</strong>er falschen Elektrode sowie die<br />

• Verwendung e<strong>in</strong>er Elektrode mit abgelaufener Kalibrierung o<strong>der</strong><br />

abgelaufener Benutzungsdauer.<br />

Die iTrodes <strong>der</strong> neuen <strong>in</strong>telligenten Elektrodengeneration bestätigen<br />

<strong>Metrohm</strong>s langjährige Vorreiterrolle <strong>in</strong> <strong>der</strong> potentiometrischen<br />

Titration.<br />

Titrando 857 mit Touch Control und iUnitrode 6.0278.300 mit iConnect 854.<br />

Speicherchip<br />

Der <strong>in</strong>tegrierte Speicherchip ermöglicht die Speicherung von wichtigen Sensor-<br />

daten wie Artikel- und Seriennummer, Kalibrierdaten, Kalibriergeschichte, Verwendungsdauer<br />

und Kalibriergültigkeit.<br />

Titrando 857 mit iConnect 854<br />

Sensor-Fenster <strong>der</strong> PC-Control-Software. Beim E<strong>in</strong>-<br />

stecken <strong>der</strong> Elektrode wird diese automatisch erkannt<br />

und die Elektrodendaten werden e<strong>in</strong>gelesen.<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 3


Titrando 857 mit iConnect 854<br />

iUnitrode 6.0278.300 mit Pt 1000 als Beispiel e<strong>in</strong>es <strong>in</strong>telligenten<br />

Sensors <strong>der</strong> neuen Generation.<br />

Der Messverstärker iConnect 854 digitalisiert das Elektrodensignal.<br />

Er wird direkt auf den Elektrodenkopf geschraubt.<br />

Alle Sensordaten werden beim Anschluss an den Titrando 857 automatisch e<strong>in</strong>gelesen.<br />

Verwechslungen o<strong>der</strong> Fehler beim E<strong>in</strong>geben <strong>der</strong> Elektrodenkenndaten s<strong>in</strong>d<br />

damit ausgeschlossen.<br />

Die Elektrode wird automatisch identifiziert. Stimmt <strong>der</strong> Elektrodentyp nicht mit dem<br />

<strong>in</strong> <strong>der</strong> Methode def<strong>in</strong>ierten übere<strong>in</strong>, so wird <strong>der</strong> Anwen<strong>der</strong> <strong>in</strong>formiert. Die Verwendung<br />

e<strong>in</strong>er falschen Elektrode ist damit ausgeschlossen.<br />

Kalibrierung<br />

Überwachungsfunktionen ermöglichen den Ausschluss von Elektroden, <strong>der</strong>en Kalibrierdaten<br />

ausserhalb <strong>der</strong> Grenzwerte liegen o<strong>der</strong> <strong>der</strong>en Kalibrierung bereits abgelaufen<br />

ist.<br />

Wird <strong>der</strong> Sensor an verschiedenen Geräten benutzt o<strong>der</strong> will man verh<strong>in</strong><strong>der</strong>n, dass<br />

e<strong>in</strong> ungeübter Anwen<strong>der</strong> die Elektrode an se<strong>in</strong>em Gerät selber kalibrieren muss,<br />

dann kann die Elektrode im Voraus an e<strong>in</strong>em an<strong>der</strong>en Gerät kalibriert werden und<br />

ist dann an e<strong>in</strong>em an<strong>der</strong>en Gerät sofort e<strong>in</strong>satzbereit. Die im Chip gespeicherten<br />

Kalibrierdaten machen die Elektrode übertragbar; es muss nicht mehr bei jedem<br />

Gerätewechsel neu kalibriert werden.<br />

Kompatibel mit allen bestehenden Sensoren<br />

Trotz se<strong>in</strong>es neuen digitalen Mess<strong>in</strong>terfaces und <strong>in</strong>telligenten Sensoren unterstützt<br />

<strong>der</strong> Titrando 857 mit komb<strong>in</strong>iertem analogem und digitalem Messverstärker<br />

(2.857.0020) auch herkömmliche Sensoren. Sie können alle vorhandenen Sensoren<br />

weiterverwenden.<br />

iConnect 854 – Messverstärker an <strong>der</strong> langen Le<strong>in</strong>e<br />

Messverstärker «on a chip»<br />

Dank fortschrittlichster Elektronik hat <strong>Metrohm</strong> den Messverstärker auf die Grösse<br />

e<strong>in</strong>er Briefmarke reduziert. Damit passt <strong>der</strong> komplette Messverstärker <strong>in</strong> den Kopf<br />

des Elektrodenkabels. Er wird automatisch erkannt und durch e<strong>in</strong>e eigene Seriennummer<br />

identifiziert.<br />

Digitale Datenübertragung<br />

Der Analog/Digital-Wandler <strong>der</strong> neuesten Generation im iConnect 854 wandelt das<br />

analoge Messsignal noch direkt am Sensor <strong>in</strong> e<strong>in</strong>en digitalen Datenstrom um. Dank<br />

<strong>der</strong> digitalen Datenübermittlung ist das Messsignal nicht mehr anfällig gegen elektrostatische<br />

E<strong>in</strong>flüsse. Damit ist immer e<strong>in</strong>e störungsfreie Übertragung garantiert,<br />

egal wie lang das Elektrodenkabel ist.<br />

Nehmen Sie doch e<strong>in</strong>fach den Messverstärker mit!<br />

Mit dem iConnect 854 werden Sensor und Messverstärker immer zusammen kalibriert<br />

und die Kalibrierdaten <strong>in</strong> <strong>der</strong> <strong>in</strong>telligenten Elektrode abgespeichert. Da <strong>der</strong><br />

Messverstärker nicht mehr im Messgerät e<strong>in</strong>gebaut ist, können Elektrode und iConnect<br />

854 zusammen mit unterschiedlichen Titratoren e<strong>in</strong>gesetzt werden. Die Kalibrierprozedur<br />

ist nicht mehr an e<strong>in</strong>en bestimmten Titrator gebunden.<br />

Der Dos<strong>in</strong>o – das optimale Dosiersystem<br />

Der Dos<strong>in</strong>o lässt sich dank des «Leeren»-Befehls vollständig entleeren; dadurch<br />

entfällt das umständliche Öffnen und Re<strong>in</strong>igen <strong>der</strong> Dosiere<strong>in</strong>heit.<br />

Ist das Reagenz verbraucht, kann <strong>der</strong> restliche Zyl<strong>in</strong><strong>der</strong><strong>in</strong>halt direkt zurück <strong>in</strong> die Flasche<br />

o<strong>der</strong> <strong>in</strong> das Titriergefäss dosiert werden. Dann wird die leere Reagenzflasche<br />

ersetzt, die Vorbereitungsrout<strong>in</strong>e «Vorbereiten» mittels Titrando durchgeführt und<br />

schon kann die Titerstellung des neuen Reagenzes gestartet werden. Im Gegensatz<br />

zur Wechsele<strong>in</strong>heit ist mehrmaliges Spülen vor <strong>der</strong> Titerstellung nicht notwendig;<br />

Sie sparen also Zeit und Reagenzien.<br />

4 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006


Karl-Fischer-Titration mit dem Titrando 857<br />

Zusätzlich zu den potentiometrischen Titrationsmodi SET, MET, DET und STAT verfügt<br />

<strong>der</strong> Titrando 857 (Variante 2.857.0020) über e<strong>in</strong>en speziellen Karl-Fischer-<br />

Modus. Dessen ausgefeilter Regelalgorithmus garantiert Resultate höchster Präzision.<br />

Auch bei <strong>der</strong> Karl-Fischer-Titration wurde auf e<strong>in</strong>fache und <strong>in</strong>tuitive Bedienerführung<br />

grössten Wert gelegt. So zeigen Ihnen zum Beispiel die KF-Icons, ob das Gerät<br />

noch konditioniert o<strong>der</strong> ob Sie schon die Wasserbestimmung starten können.<br />

Erhöhte Sicherheit<br />

Der Elektrodentest und <strong>der</strong> neu kreierte Parameter «Sicherheitsstopp» verh<strong>in</strong><strong>der</strong>n<br />

e<strong>in</strong> Überlaufen <strong>der</strong> Zelle beim Konditionieren, das heisst falls aus Versehen die Elektrode<br />

falsch angeschlossen wurde o<strong>der</strong> die Titrierzelle sehr feucht ist, wird das<br />

Konditionieren nach e<strong>in</strong>er bestimmten Zeit o<strong>der</strong> e<strong>in</strong>er bestimmten Zugabe an KF-<br />

Reagenz beendet. Dieses neue Feature erhöht die Arbeitssicherheit <strong>in</strong> Ihrem Labor.<br />

Reagenzwechsel<br />

Nutzen Sie den KF-Titrierstand 803 zum Rühren und zum manuellen Austauschen<br />

des verbrauchten Arbeitsmediums. Mit <strong>der</strong> <strong>in</strong>tegrierten Membranpumpe kann<br />

Lösungsmittel abgesaugt und zugefügt werden, ohne dass die Zelle geöffnet werden<br />

muss. Dies verkürzt die Konditionierzeit enorm.<br />

Noch komfortabler ist <strong>der</strong> automatische Reagenzwechsel mit dem Dos<strong>in</strong>o: Sie bestimmen<br />

den Zeitpunkt und das Gerät führt den Austausch automatisch durch.<br />

STAT-Titration mit dem Titrando 857<br />

Die Bestimmung <strong>der</strong> Enzymaktivität (Lipase, Tryps<strong>in</strong> usw.) o<strong>der</strong> <strong>der</strong> Freigabek<strong>in</strong>etik<br />

von Antacida-Tabletten erfor<strong>der</strong>t e<strong>in</strong>en Titrator, <strong>der</strong> schnell e<strong>in</strong>en vorgegebenen<br />

pH-Wert e<strong>in</strong>stellt und diesen über e<strong>in</strong>en langen Zeitraum h<strong>in</strong>weg konstant hält. Der<br />

Regler des Titrando 857 ist auf diese Aufgabenstellung h<strong>in</strong> optimiert und gehört zu<br />

den besten auf dem Markt. Auch die K<strong>in</strong>etik von Säure-Basen- o<strong>der</strong> Redoxreaktionen<br />

lässt sich damit bestimmen.<br />

Tandemdosieren<br />

Das Tandemdosieren verh<strong>in</strong><strong>der</strong>t, dass es beim Wie<strong>der</strong>befüllen <strong>der</strong> Büretten während<br />

<strong>der</strong> Titration zu e<strong>in</strong>em Unterbruch <strong>der</strong> Dosierung kommt – diese wird sofort<br />

von e<strong>in</strong>er zweiten Bürette weitergeführt. Somit können schnelle und verbrauchs<strong>in</strong>tensive<br />

Reaktionen zeitgenau verfolgt werden. Das Tandemdosieren steht auch<br />

beim e<strong>in</strong>fachen und überwachten Dosieren zur Verfügung.<br />

E<strong>in</strong>satz im Syntheselabor<br />

Im Syntheselabor sieht die Aufgabenstellung im Vergleich zur Titration an<strong>der</strong>s aus.<br />

Hier gilt es, e<strong>in</strong>en pH-Wert konstant zu halten o<strong>der</strong> e<strong>in</strong>e Mehrfachdosierung unter<br />

genau def<strong>in</strong>ierten Bed<strong>in</strong>gungen durchzuführen. Dabei muss unter Vorgabe <strong>der</strong> Zeit<br />

e<strong>in</strong> bestimmtes Volumen e<strong>in</strong>er Lösung zudosiert werden. Neben dem kontrollierten<br />

Dosieren werden die Parameter pH (o<strong>der</strong> Spannung) und Temperatur kont<strong>in</strong>uierlich<br />

aufgezeichnet. Damit wird <strong>der</strong> Synthesevorgang lückenlos dokumentiert.<br />

Auch das Dosieren kann mit zwei Dos<strong>in</strong>os im Tandembetrieb unterbrechungsfrei<br />

erfolgen. Damit wird aus dem Titrando 857 e<strong>in</strong>e hochpräzise chemikalienbeständige<br />

Pumpe.<br />

Als Novum übernimmt <strong>der</strong> Titrando 857 Kontrollaufgaben. Mit Hilfe von frei programmierbaren<br />

TTL-Signalen o<strong>der</strong> mittels RS-232-Kommunikation werden externe<br />

Geräte gesteuert. Somit besteht die Möglichkeit, Heiz- und Kühle<strong>in</strong>richtungen,<br />

Pumpen o<strong>der</strong> ähnliche Geräte fernzusteuern.<br />

Titrando 857 mit iConnect 854<br />

E<strong>in</strong>e Idee<br />

muss Wirklichkeit<br />

werden können,<br />

sonst ist sie e<strong>in</strong>e eitle<br />

Seifenblase.<br />

Berthold Auerbach<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 5


Titrando 857 mit iConnect 854<br />

Das Wichtigste <strong>in</strong> Kürze<br />

• Touch Control mit grossem Farbbildschirm<br />

• Automatische Elektrodenerkennung mit<br />

<strong>in</strong>telligenten Sensoren<br />

• iConnect – Messverstärker mit digitaler<br />

Datenübertragung über beliebig lange<br />

Kabel<br />

• Intuitive Bedienung<br />

• Intelligente Dosierelemente<br />

• Potentiometrische, Karl-Fischer- und<br />

STAT-Titration<br />

• Überwachtes Dosieren im Syntheselabor<br />

• Unterbrechungsfreies Dosieren im<br />

Tandembetrieb<br />

• Sample-Processor-Ansteuerung<br />

• Client-Server-Datenbank dank tiamo<br />

• Paralleltitration mit tiamo<br />

• Lab L<strong>in</strong>k für die Datenübermittlung über<br />

Intranet<br />

• Kontextsensitive Onl<strong>in</strong>e-Hilfe<br />

• Liquid Handl<strong>in</strong>g mit dem e<strong>in</strong>maligen<br />

Dos<strong>in</strong>o<br />

• Erfüllt GMP/GLP- und FDA-Vorschriften<br />

wie 21 CFR Part 11<br />

• USB-Schnittstellen für Probenwechsler,<br />

Drucker, PC-Tastatur, Barcodeleser,<br />

Bluetooth, Lab L<strong>in</strong>k…<br />

• Drahtlose Kommunikation über Bluetooth<br />

für Drucker und Waage<br />

Lassen Sie den Drucker von <strong>der</strong> Le<strong>in</strong>e!<br />

Laborplatz ist knapp und teuer. Der Drucker beansprucht <strong>in</strong> e<strong>in</strong>em Titriersystem<br />

den meisten Platz. Durch die Kabelverb<strong>in</strong>dung ist er zwangsweise <strong>in</strong> <strong>der</strong> Nähe des<br />

Titrando aufgestellt. Mit <strong>der</strong> kabellosen Kommunikation über Bluetooth kann <strong>der</strong><br />

Drucker nun <strong>in</strong> e<strong>in</strong>iger Entfernung (bis zu 10 Meter) vom Titrando platziert werden.<br />

Dies schafft wertvollen Platz auf dem Labortisch und br<strong>in</strong>gt zusätzlich den Drucker<br />

aus dem Gefahrenbereich von Wasser- und Chemikaliene<strong>in</strong>wirkung.<br />

tiamo = titration and more!<br />

tiamo ist e<strong>in</strong>e Steuer- und Datenbanksoftware für Titriergeräte, Dosierer und Probenwechsler<br />

und ermöglicht die komplette Laborautomation. Daher steht <strong>der</strong> Name<br />

tiamo für «titration and more» – tiamo kann mehr als nur titrieren.<br />

tiamo erleichtert die Integration<br />

Entscheidend für die Akzeptanz PC-gesteuerter Analysensysteme ist die Möglichkeit<br />

<strong>der</strong> e<strong>in</strong>fachen und kostengünstigen Integration <strong>in</strong> vorhandene Labor<strong>in</strong>formationssysteme,<br />

zentrale Datenbanken und Langzeit-Archivierungssysteme. In tiamo<br />

erzeugte Daten werden im CSV- o<strong>der</strong> XML-Format exportiert. So ist e<strong>in</strong>e e<strong>in</strong>fache<br />

Anb<strong>in</strong>dung an alle marktgängigen LIMS-Systeme möglich.<br />

Analysenreports können mit dem neuen Report-Generator e<strong>in</strong>fach und flexibel erstellt<br />

werden. Der Report-Generator ermöglicht das freie Def<strong>in</strong>ieren von Report-<br />

Vorlagen. Somit lassen sich je<strong>der</strong>zeit e<strong>in</strong>e o<strong>der</strong> mehrere Bestimmungen mit e<strong>in</strong>em<br />

wählbaren Layout im pdf-Format o<strong>der</strong> als Papierausdruck darstellen.<br />

Komfortable Konformität<br />

Auch im H<strong>in</strong>blick auf die Erfüllung von GMP-, GLP- und FDA-Anfor<strong>der</strong>ungen setzt<br />

tiamo neue Standards. tiamo ist konsequent auf die Erfüllung <strong>der</strong> FDA-Vorschrift<br />

21 CFR Part 11 und ihrer kundenspezifischen Interpretationen ausgerichtet.<br />

Automation rechnet sich!<br />

Zunehmendes Probenaufkommen, zeitaufwendige Probenvorbereitung und unbeaufsichtigter<br />

Betrieb über Nacht rechtfertigen schnell den E<strong>in</strong>satz von Probenwechslern.<br />

Der Titrando 857 verfügt über die zum Steuern von Probenwechslern<br />

erfor<strong>der</strong>liche Intelligenz. Zusammen mit den Probenwechslern USB Sample Processor<br />

814 und Robotic USB Sample Processor XL 815 bietet <strong>der</strong> Titrando 857 bei<br />

niedrigen Investitionskosten e<strong>in</strong>en hohen Automationsgrad.<br />

Sensationell: E<strong>in</strong>fach den Probenwechsler an die USB-Schnittstelle des Titrando<br />

anschliessen und schon eröffnet sich Ihnen die Welt <strong>der</strong> Automation.<br />

Noch nie war die Anb<strong>in</strong>dung an Ihre LIMS-Struktur so e<strong>in</strong>fach!<br />

Falls Sie Ihr Touch Control/Titrando-System direkt an e<strong>in</strong> übergeordnetes Datensystem<br />

anschliessen wollen, steht dem nichts im Wege: Der USB Lab L<strong>in</strong>k 847<br />

eröffnet dem Titrando betriebs<strong>in</strong>terne Netze (Intranet, LIMS, LAN) mit allem was<br />

dazugehört. Auch die Verwendung von Netzwerkdruckern zum Ausdrucken <strong>der</strong><br />

Analysenreports ist möglich. Daneben können vom Touch Control aus über den<br />

USB Lab L<strong>in</strong>k 847 auch pdf-Reports gespeichert werden. O<strong>der</strong> wollen Sie Ihren<br />

Titrando fernsteuern? Mit Hilfe des USB Lab L<strong>in</strong>k 847 haben sie vom jedem PC aus<br />

vollen Zugriff auf Ihren Titrator.<br />

Weitere Angaben zum USB Lab L<strong>in</strong>k 847 f<strong>in</strong>den Sie auf den beiden folgenden<br />

Seiten dieses Heftes.<br />

6 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006


USB Lab L<strong>in</strong>k 847<br />

Schnelle Netzwerkanb<strong>in</strong>dung des Titrando<br />

Mit dem USB Lab L<strong>in</strong>k 847 verb<strong>in</strong>den Sie Ihr Titrando/Touch-Control-System direkt<br />

mit dem betriebs<strong>in</strong>ternen Netzwerk (Intranet, LAN). Damit stehen dem nicht PC-gesteuerten<br />

Titrando die praktisch unbegrenzten Möglichkeiten e<strong>in</strong>es Computernetzwerkes<br />

zur Verfügung. Neben den Funktionen zum Speichern <strong>der</strong> Resultate, Methoden-<br />

und System-Backup sowie LIMS-Anb<strong>in</strong>dung überzeugt <strong>der</strong> neue USB Lab L<strong>in</strong>k<br />

847 mit schneller USB-Kommunikation und e<strong>in</strong>facher Konfiguration; zudem bietet<br />

er erweiterte Funktionen zum Drucken Ihrer Resultate.<br />

Drucken auf Netzwerkdrucker<br />

Standardmässig werden Analysenreports via USB-Anschluss auf e<strong>in</strong>em Drucker<br />

ausgegeben. Der USB Lab L<strong>in</strong>k 847 ermöglicht die Benutzung von Netzwerk-<br />

druckern. Damit kann je<strong>der</strong> Titrando se<strong>in</strong>en Analysenreport an e<strong>in</strong>en Drucker im<br />

Netzwerk senden. Die Anschaffung und <strong>der</strong> Platzbedarf für e<strong>in</strong>en zusätzlichen<br />

Drucker im Labor entfallen, womit die Standfläche e<strong>in</strong>es Titrando/Touch-Control-<br />

Systems weiter verr<strong>in</strong>gert werden kann, und dies ohne Verzicht auf übersichtliche<br />

und detaillierte Reports.<br />

Der USB Lab L<strong>in</strong>k 847 (rechts im Bild) verb<strong>in</strong>det Touch-Control-gesteuerte Titrandos mit Ihrem Intranet o<strong>der</strong> LAN.<br />

USB Lab L<strong>in</strong>k 847<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 7


USB Lab L<strong>in</strong>k 847<br />

Der USB Lab L<strong>in</strong>k 847 als B<strong>in</strong>deglied: Die Verb<strong>in</strong>dung mit<br />

dem Titrando erfolgt über die USB-B-Buchse (rechts);<br />

diejenige zum Intranet o<strong>der</strong> LAN über die Ethernet-Buchse<br />

(l<strong>in</strong>ks).<br />

Es gibt Menschen,<br />

die Fische fangen,<br />

und solche,<br />

die nur das Wasser<br />

trüben.<br />

Ch<strong>in</strong>esisches Sprichwort<br />

Erstellen von pdf-Reports<br />

Sollen Analysenergebnisse <strong>in</strong> elektronischer Form abgespeichert o<strong>der</strong> verteilt<br />

werden und wird Wert auf e<strong>in</strong> systemunabhängiges Format gelegt, so ist <strong>der</strong><br />

Quasi-Standard pdf (portable document format) das bevorzugte Mittel. Auf Wunsch<br />

erstellt die Lab-L<strong>in</strong>k-Server-Software den Analysenreport als pdf-Datei und speichert<br />

diese auf dem Netz ab. Damit s<strong>in</strong>d alle Ergebnisse für je<strong>der</strong>mann im Netzwerk<br />

abrufbar.<br />

Fernsteuerung des Titrando<br />

Über den USB Lab L<strong>in</strong>k 847 lässt sich das Titrando/Touch-Control-System im Netzwerk<br />

fernsteuern. Somit haben Sie je<strong>der</strong>zeit die Möglichkeit, sich über den Zustand<br />

des Titriersystems zu <strong>in</strong>formieren o<strong>der</strong> aktiv die Bedienung zu übernehmen. Starten<br />

o<strong>der</strong> stoppen Sie Titrationen, verän<strong>der</strong>n Sie Methodenparameter o<strong>der</strong> verfolgen<br />

Sie die Live-Kurve – und das alles bequem von ihrem Büro-Arbeitsplatz aus. Diese<br />

Möglichkeit lässt sich auch für den «Long Distance Service» nutzen, das heisst für<br />

die Unterstützung e<strong>in</strong>es Anwen<strong>der</strong>s vor Ort durch Systemverantwortliche o<strong>der</strong> erfahrene<br />

Anwen<strong>der</strong>Innen.<br />

Plug & Play – e<strong>in</strong>fachste Konfiguration<br />

Als echtes USB-Gerät wird <strong>der</strong> USB Lab L<strong>in</strong>k 847 direkt an den Titrando angeschlossen<br />

und automatisch erkannt. Da <strong>der</strong> Lab L<strong>in</strong>k DHCP-fähig* ist, bietet <strong>der</strong><br />

Anschluss an das Ethernet ke<strong>in</strong>e Probleme. Aber auch die Verwendung von statischen<br />

IP-Adressen wird unterstützt. Alle E<strong>in</strong>stellungen können bequem am Touch<br />

Control vorgenommen werden.<br />

Weitere Informationen f<strong>in</strong>den Sie unter www.titrando.com.<br />

* DHCP = Dynamic Host Configuration Protocol; ermöglicht die Zuweisung e<strong>in</strong>er IP-Adresse und weiterer<br />

Konfigurationsparameter an Netzwerk-Computer.<br />

8 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006


Thermometrische Titrationen mit dem Titrotherm 859<br />

Was ist thermometrische Titration?<br />

Die Titration ist die älteste und am weitesten verbreitete Methode <strong>der</strong> analytischen<br />

Chemie. Seit längerer Zeit decken die potentiometrischen Sensoren (Indikatorelektroden)<br />

<strong>in</strong> <strong>der</strong> Titration e<strong>in</strong> weites Feld an Applikationen ab. Infolgedessen hat sich<br />

die potentiometrische Titration als Standardmethode etabliert und figuriert <strong>in</strong> vielen<br />

Normen.<br />

Das elektrochemische Potential ist aber nur e<strong>in</strong>e <strong>der</strong> Möglichkeiten, den Fortschritt<br />

e<strong>in</strong>er chemischen Reaktion zu verfolgen. E<strong>in</strong> weitaus universellerer Parameter ist<br />

die Reaktionsenthalpie.<br />

Jede chemische Reaktion ist mit e<strong>in</strong>er Än<strong>der</strong>ung <strong>der</strong> Enthalpie (DH) verbunden.<br />

Solange die Reaktion abläuft, resultiert damit entwe<strong>der</strong> e<strong>in</strong>e Erhöhung (exotherme<br />

Reaktion) o<strong>der</strong> e<strong>in</strong>e Erniedrigung (endotherme Reaktion) <strong>der</strong> Temperatur <strong>der</strong> Probenlösung.<br />

Für den Fall e<strong>in</strong>er e<strong>in</strong>fachen Reaktion bedeutet dies, dass die Abnahme<br />

o<strong>der</strong> Zunahme <strong>der</strong> Temperatur von <strong>der</strong> umgesetzten Stoffmenge des Produkts abhängig<br />

ist.<br />

Exotherme Reaktion Endotherme Reaktion<br />

Idealisierte thermometrische Titrationskurven für schnelle, vollständig ablaufende Reaktionen.<br />

Was kann die thermometrische Titration?<br />

Die thermometrische Titration ist e<strong>in</strong>e vielseitig anwendbare Bestimmungsmethode<br />

und e<strong>in</strong>e ideale Ergänzung zur potentiometrischen Titration. Im Pr<strong>in</strong>zip eignet sie<br />

sich für jede Reaktion, die e<strong>in</strong>e ausreichend grosse Temperaturän<strong>der</strong>ung <strong>in</strong> <strong>der</strong> Probenlösung<br />

bewirkt. Beson<strong>der</strong>s geeignet ist sie für Applikationen,<br />

• für die ke<strong>in</strong> geeigneter potentiometrischer Sensor zur Verfügung steht,<br />

• für die ke<strong>in</strong>e geeignete Bezugselektrode vorhanden ist,<br />

• bei denen die Probe die Indikatorelektrode bee<strong>in</strong>trächtigt o<strong>der</strong> diese sogar zerstört,<br />

• bei denen ke<strong>in</strong> für die Potentiometrie geeignetes Lösungsmittel verfügbar ist.<br />

Typische Applikationen <strong>der</strong> thermometrischen Titration<br />

Analyt Matrix Titriermittel<br />

Sulfat Phosphathaltige Lösungen Ba 2+<br />

Phosphat Puffer pH 10 (NH 3 /NH 4 Cl) Mg 2+<br />

Nickel Erzlaugen Dimethylglyoxim<br />

Säuremischungen Galvanikbä<strong>der</strong> (HF-haltig) NaOH<br />

Titrotherm 859<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 9


Titrotherm 859<br />

Titrotherm 859 mit zwei Dos<strong>in</strong>os 800, Magnetrührer 801 und Laptop-PC.<br />

Vorteile <strong>der</strong> thermometrischen Titration<br />

• Erprobte Verfahren<br />

• Problemlöser für schwierige Proben, die nicht potentiometrisch zu titrieren s<strong>in</strong>d<br />

• Schnelle Resultate<br />

• Robuste Methode für Rout<strong>in</strong>ebetrieb<br />

• Gut geeignet für aggressive Medien<br />

Vorteile des thermometrischen Sensors (Thermoprobe)<br />

• E<strong>in</strong> Sensor für alle Applikationen<br />

• Wartungsfreier Sensor<br />

• Ke<strong>in</strong>e Membran- o<strong>der</strong> Diaphragmaprobleme<br />

• Ke<strong>in</strong> Kalibrieren des Sensors notwendig<br />

• Gut geeignet für aggressive Medien<br />

Titrotherm 859 – can you feel the heat?<br />

Der Titrotherm 859 ist e<strong>in</strong> USB-fähiger thermometrischer Titrator mit zwei Messe<strong>in</strong>gängen<br />

für je e<strong>in</strong>e Thermoprobe sowie vier MSB-Anschlüssen für Dos<strong>in</strong>os 800 und<br />

Magnetrührer 801. Über e<strong>in</strong>en Adapter können auch herkömmliche komb<strong>in</strong>ierte<br />

pH- o<strong>der</strong> Metallelektroden angeschlossen werden. Die Titrotherm-Software ist <strong>in</strong>begriffen<br />

(Dialogsprache Englisch). Die Thermoprobe, <strong>der</strong> Adapter für komb<strong>in</strong>ierte<br />

pH- o<strong>der</strong> Metallelektroden und das USB-Anschlusskabel für PC s<strong>in</strong>d ebenfalls im<br />

Lieferumfang enthalten.<br />

Die Dos<strong>in</strong>o-Technologie – präzises und e<strong>in</strong>faches Dosieren<br />

Die Dos<strong>in</strong>o-Technologie von <strong>Metrohm</strong> hat <strong>in</strong> <strong>der</strong> volumetrischen Titration e<strong>in</strong>en<br />

neuen Standard def<strong>in</strong>iert. Die Dosiere<strong>in</strong>heit wird mitsamt ihrem Antriebsmotor auf<br />

die Reagenzflasche montiert und garantiert so maximale Präzision bei m<strong>in</strong>imalem<br />

Platzbedarf. Der Titrator und zwei Büretten benötigen kaum mehr Grundfläche als<br />

e<strong>in</strong> Blatt des Formats DIN A5.<br />

10 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006


Thermoprobe – schnell, präzise und robust<br />

Thermoprobe, <strong>der</strong> auf Halbleitertechnologie basierende Temperaturfühler (Thermistor),<br />

besitzt e<strong>in</strong>e Ansprechzeit von 0,3 s und e<strong>in</strong>e Auflösung von 10 –5 K. Die<br />

Thermoprobe folgt je<strong>der</strong> Temperaturän<strong>der</strong>ung schnell und präzise und ist damit <strong>der</strong><br />

ideale Sensor für die thermometrische Titration. Das chemikalienresistente Gehäuse<br />

aus Polypropylen (PP) und Epoxidharz verleiht dem Sensor <strong>in</strong> vielen organischen<br />

Lösungsmitteln und aggressiven Medien e<strong>in</strong>e hervorragende Beständigkeit.<br />

Die Software – alles im Blick, alles im Griff<br />

Die übersichtliche Titrotherm-Software erlaubt die Anpassung <strong>der</strong> Bildschirmansicht<br />

an die jeweiligen Methodenparameter und ermöglicht damit den schnellen Zugriff<br />

auf wichtige Befehle o<strong>der</strong> Parameter. Die Endpunkte werden durch die Berechnung<br />

<strong>der</strong> ersten und zweiten Ableitung <strong>der</strong> Titrationskurve ermittelt; mit zusätzlichen<br />

Optimierungsparametern kann die Reproduzierbarkeit noch gesteigert werden. Zur<br />

Report-Erstellung können die Titrationsdaten manuell o<strong>der</strong> automatisch <strong>in</strong> e<strong>in</strong> frei<br />

gestaltbares methodenspezifisches Formblatt exportiert werden.<br />

Katalytisch verstärkte thermometrische Titration<br />

Bei sehr niedrigen Probenkonzentrationen o<strong>der</strong> bei ger<strong>in</strong>gen molaren Reaktionsenthalpien<br />

reicht die Temperaturän<strong>der</strong>ung während <strong>der</strong> Titration oft nicht<br />

aus, um den Endpunkt zuverlässig zu bestimmen. Mit e<strong>in</strong>em cleveren Trick<br />

kann man aber solchen Reaktionen – nicht nur im sprichwörtlichen S<strong>in</strong>n – auf<br />

die Sprünge helfen. Als Beispiel sei die Bestimmung von sehr kle<strong>in</strong>en Mengen<br />

an organischen Säuren mit dem Titranten c(KOH) = 0,1 mol/L <strong>in</strong> Isopropanol<br />

erwähnt: Hier erleichtert die Zugabe e<strong>in</strong>er kle<strong>in</strong>en Menge Paraformaldehyd die<br />

Endpunktsf<strong>in</strong>dung, denn sofort nach Erreichen des Endpunkts (das heisst sobald<br />

überschüssige Hydroxidionen vorhanden s<strong>in</strong>d) setzt die basenkatalysierte<br />

Hydrolyse des Paraformaldehyds e<strong>in</strong>. Diese stark endotherme Reaktion liefert<br />

nun e<strong>in</strong>en ausgeprägten Endpunkt.<br />

Verglaster Thermistor <strong>der</strong> Thermoprobe.<br />

Titrotherm 859<br />

Dieser Bildschirm-Ausschnitt zeigt die aktuellen Parameter<br />

sowie e<strong>in</strong>en Teil <strong>der</strong> Titrationskurve.<br />

Katalytisch verstärkte thermometrische Titration: Nach<br />

Erreichen des Endpunkts katalysieren die überschüssigen<br />

Hydroxidionen die endotherme Hydrolyse des zugesetzten<br />

Paraformaldehyds.<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 11


Food Titr<strong>in</strong>o und W<strong>in</strong>e Titr<strong>in</strong>o<br />

Food Titr<strong>in</strong>o – die Komplettlösung für die Analyse von Lebensmitteln<br />

Der Food Titr<strong>in</strong>o bietet ihnen das komplette Paket für alle gängigen Analysen <strong>der</strong><br />

Lebensmittelanalytik. Neben den nahezu 100 detailliert beschriebenen Bestimmungsmethoden<br />

erhalten Sie auch das Zubehör für Ihre Titrationen.<br />

In drei Schritten gelangen Sie zum Ergebnis:<br />

1. Laden Sie e<strong>in</strong>fach die Methode von <strong>der</strong> mitgelieferten Speicherkarte. Das Programmieren<br />

des Titrators entfällt.<br />

2. Die Applikationssammlung «Food PAC» führt Sie Schritt für Schritt durch die<br />

Probenvorbereitung und Analyse.<br />

3. Titration starten. Alles Weitere erledigt <strong>der</strong> Titrator für Sie.<br />

Verfolgen Sie die Titration <strong>in</strong> Echtzeit auf dem grossen Display des Food Titrators.<br />

Am Ende <strong>der</strong> Bestimmung erhalten Sie automatisch das Ergebnis angezeigt. Optional<br />

können Sie e<strong>in</strong>en Drucker anschliessen o<strong>der</strong> die mitgelieferte Datenbank-Software<br />

VESUV verwenden.<br />

Das Food-Titr<strong>in</strong>o-Paket umfasst die folgenden Hauptbestandteile: Titr<strong>in</strong>o mit separater Tastatur,<br />

20-mL-Wechsele<strong>in</strong>heit und Magnetrührer, e<strong>in</strong>e Ecotrode-Plus-pH-Elektrode mit Puffern und Auf-<br />

bewahrungslösung, e<strong>in</strong>e Speicherkarte für Anwen<strong>der</strong>methoden sowie die komplette Food-PAC-<br />

Methodensammlung.<br />

Je<strong>der</strong> Titrator ist nur so gut wie se<strong>in</strong>e Indikatorelektrode<br />

Dank Spezialglas und Festschliffdiaphragma ist die pH-Elektrode Ecotrode Plus die<br />

optimale Wahl für Titrationen im Lebensmittelbereich. Diese Art von Diaphragma<br />

funktioniert auch <strong>in</strong> prote<strong>in</strong>- und nie<strong>der</strong>schlagshaltigen Proben e<strong>in</strong>wandfrei.<br />

Die Ansprechzeit <strong>der</strong> Indikatorelektrode ist für die Qualität <strong>der</strong> Titration von entscheiden<strong>der</strong><br />

Bedeutung. Das speziell für die Ecotrode Plus entwickelte Membranglas<br />

zeichnet sich durch e<strong>in</strong>e ausserordentlich kurze Ansprechzeit aus. E<strong>in</strong> weiterer<br />

Vorteil <strong>der</strong> Ecotrode Plus ist ihre lange Lebensdauer.<br />

12 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006


Die Ecotrode Plus ist die optimale Elektrode für pH-Messungen und Titrationen im Lebensmittelbereich.<br />

Alles dabei<br />

E<strong>in</strong> wichtiger Aspekt <strong>der</strong> Titration ist die Pflege und richtige Aufbewahrung <strong>der</strong> Elektrode,<br />

da dies die Resultate entscheidend mit bee<strong>in</strong>flussen kann. Deshalb erhalten<br />

Sie von uns e<strong>in</strong> Rundum-Wohlfühl-Paket bestehend aus Titrator, Elektrode, Elektrolyt<br />

und Aufbewahrungslösung für die Ecotrode Plus.<br />

Puffer zur Kalibrierung fehlen auch nicht. Mitgeliefert werden zertifizierte <strong>Metrohm</strong>-<br />

Puffer <strong>in</strong> den praktischen Sachets. Mit den Sachets s<strong>in</strong>d Sie immer auf <strong>der</strong> sicheren<br />

Seite, da Sie für jede Kalibrierung unverbrauchten Orig<strong>in</strong>alpuffer verwenden.<br />

Mit Qualität hat man immer Erfolg<br />

Die Anzahl <strong>der</strong> Gütesiegel auf dem Markt zeigt es: Qualität ist bei Nahrungsmitteln<br />

das für den Kunden entscheidende Kaufkriterium. Wir wissen dies und unterstützen<br />

Sie deshalb bei <strong>der</strong> E<strong>in</strong>haltung Ihrer Standards. Zusammen mit dem Food Titr<strong>in</strong>o<br />

erhalten Sie ausführliche, leicht nachvollziehbare Erklärungen betreffend die Qualifizierung<br />

Ihres Titrators und die Validierung Ihrer Methode. Auch hier s<strong>in</strong>d Sie stets<br />

auf <strong>der</strong> sicheren Seite; das Resultat hält je<strong>der</strong> Prüfung stand.<br />

Schmecken Sie den Unterschied –<br />

Qualitätskontrolle mit dem Food Titr<strong>in</strong>o<br />

Profitieren Sie von unseren mehr als 60 Jahren Applikations-Know-how. Annähernd<br />

100 erprobte Methoden warten darauf, von Ihnen e<strong>in</strong>gesetzt zu werden. Die Methoden<br />

wurden <strong>in</strong> Anlehnung an die folgenden Publikationen ausgearbeitet:<br />

• Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists<br />

(AOAC, USA)<br />

• U.S. Environmental Protection Agency (EPA)<br />

• Schweizerisches Lebensmittelbuch<br />

• Deutsche E<strong>in</strong>heitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung<br />

Food Titr<strong>in</strong>o und W<strong>in</strong>e Titr<strong>in</strong>o<br />

Ausnahmen s<strong>in</strong>d<br />

nicht immer Bestätigung<br />

<strong>der</strong> alten Regel.<br />

Sie können auch Vorboten<br />

e<strong>in</strong>er neuen se<strong>in</strong>.<br />

Marie von Ebner-Eschenbach<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 13


Food Titr<strong>in</strong>o und W<strong>in</strong>e Titr<strong>in</strong>o<br />

W<strong>in</strong>e Titr<strong>in</strong>o – Kompetenz <strong>in</strong> <strong>der</strong> We<strong>in</strong>- und Mostanalyse<br />

Der Lieferumfang des W<strong>in</strong>e Titr<strong>in</strong>o entspricht weitgehend<br />

dem des Food Titr<strong>in</strong>o, enthält aber natürlich die W<strong>in</strong>e-<br />

PAC-Methodensammlung und die entsprechende Methoden-Speicherkarte.<br />

Der W<strong>in</strong>e Titr<strong>in</strong>o ist e<strong>in</strong> Kompakttitrator mit LCD-Bildschirm für Echtzeit-Kurvendarstellung.<br />

Er ist universell e<strong>in</strong>setzbar, denn er beherrscht alle für die potentiometrische<br />

Titration bedeutsamen Grundmethoden. Mit <strong>der</strong> Methoden-Speicherkarte<br />

laden Sie die W<strong>in</strong>e-PAC-Methoden <strong>in</strong> Ihren W<strong>in</strong>e Titr<strong>in</strong>o, stellen die erste Probe bereit<br />

und starten die Bestimmung mit e<strong>in</strong>em Tastendruck.<br />

Der Applikationsordner enthält 25 Methoden mit <strong>in</strong>ternationalen Vorschriften für die<br />

Analyse von We<strong>in</strong>en und Mosten aus <strong>der</strong> europäischen Union, Australien und Neuseeland,<br />

Israel, <strong>der</strong> Schweiz, Südafrika, Südamerika und den USA.<br />

Die Methodensammlung berücksichtigt die neuesten methodischen Entwicklungen<br />

und den aktuellen Stand <strong>der</strong> Normung. Die beschriebenen und vielfach erprobten<br />

Titrationsmethoden basieren auf den neuesten Erkenntnissen <strong>in</strong> den jeweiligen<br />

Fachgebieten. Der im W<strong>in</strong>e-Titr<strong>in</strong>o-Paket enthaltene umfangreiche Applikationsordner<br />

umfasst alle Methoden e<strong>in</strong>schliesslich Parametern und Titrationskurven sowie<br />

Analysenbeispiele zu:<br />

• pH-Wert<br />

• Titrierbare Gesamtsäure<br />

• Freie schweflige Säure<br />

• Gesamte schweflige Säure<br />

• Flüchtige Säuren<br />

• Verbleibende Restsäure<br />

• Ascorb<strong>in</strong>säure (Vitam<strong>in</strong> C)<br />

• Reduzierende Zucker<br />

• Kohlendioxid<br />

• Asche und Aschenalkal<strong>in</strong>ität<br />

• Calcium und Magnesium<br />

• Chlorid (NaCl)<br />

• Gesamtphosphor<br />

• Sulfat<br />

• Na + + + – , NH , K , F , Alkohol<br />

4<br />

14 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006


Ionenchromatographie mit zertifizierten Eluenten<br />

Die Vorteile<br />

Der Eluent Synthesizer 845 elim<strong>in</strong>iert die zeitaufwendige manuelle Herstellung<br />

<strong>der</strong> Eluenten und Standards, die <strong>in</strong> <strong>der</strong> Ionenchromatographie e<strong>in</strong>gesetzt werden.<br />

Er erleichtert die Arbeit im Forschungslabor, im analytischen Labor und <strong>in</strong> <strong>der</strong><br />

Qualitätssicherung. Gegenüber <strong>der</strong> traditionellen, das heisst manuellen Herstellung<br />

von Eluenten garantiert das vollautomatisierte System präzise Mischungen<br />

und ausgezeichnete Batch-to-batch-Reproduzierbarkeiten. Der Eluent Synthesizer<br />

845 hilft Fehler zu vermeiden, da er alle Berechnungen, egal ob Milliliter, Mol<br />

o<strong>der</strong> Milligramm, automatisch ausführt. Das System wird e<strong>in</strong>fach per Mausklick<br />

o<strong>der</strong> vom Tabloid-PC aus gestartet. Ist das Programm abgeschlossen, erhält<br />

<strong>der</strong> Anwen<strong>der</strong> e<strong>in</strong> detailliertes Zertifikat, das Arbeitsablauf und Produktionsdaten<br />

dokumentiert.<br />

Das Pr<strong>in</strong>zip<br />

Aus bis zu vier frei wählbaren Konzentraten und e<strong>in</strong>er Hauptkomponente werden<br />

Eluenten, mobile Phasen, Pufferlösungen, Standards und Verdünnungsreihen für<br />

die Ionenchromatographie und HPLC hergestellt. Optional stellt das System zusätzlich<br />

den pH-Wert präzise e<strong>in</strong>. Das Ganze basiert auf <strong>der</strong> Dos<strong>in</strong>o-Technologie,<br />

die es erlaubt, Volum<strong>in</strong>a sehr genau zu dosieren. Zwei Dos<strong>in</strong>os, versehen mit<br />

50-mL-Dosiere<strong>in</strong>heiten, arbeiten mit 10‘000 Volumen<strong>in</strong>krementen pro Zyl<strong>in</strong><strong>der</strong>volumen.<br />

Die Applikationen<br />

Je<strong>der</strong> Eluent, sei es für Anionen, Kationen, organische Säuren o<strong>der</strong> die Bestimmung<br />

von Kohlenhydraten, lässt sich vollautomatisch generieren. Für den Eluent Synthesizer<br />

845 spielt es ke<strong>in</strong>e Rolle, ob wässrige Lösungen, saure o<strong>der</strong> basische Pufferlösungen<br />

o<strong>der</strong> organische mobile Phasen hergestellt werden sollen. Das Ansetzen<br />

von Verdünnungsreihen o<strong>der</strong> die Mischung von Standards gehört ebenfalls zum<br />

Repertoire des Eluent Synthesizer 845.<br />

«High End»-Ionenchromatographiesysteme, zum Beispiel das «MIC-3 Advanced»<br />

von <strong>Metrohm</strong>, bestimmen zeitgleich Anionen und Kationen. Die ausgereifte Technologie<br />

erlaubt es, dass e<strong>in</strong> Eluent Synthesizer 845 die mobilen Phasen für beide<br />

Applikationen herstellt.<br />

Eluent Synthesizer 845<br />

Der Eluent Synthesizer 845 für e<strong>in</strong>e Hauptkomponente<br />

und zwei Konzentrate. Die pH-Wert-E<strong>in</strong>stellung erfolgt<br />

mit dem SM-Titr<strong>in</strong>o 702 (Option). Das System lässt sich<br />

mit <strong>der</strong> PC-Tastatur, <strong>der</strong> Maus o<strong>der</strong> wie hier gezeigt mit<br />

e<strong>in</strong>em Tabloid-PC bedienen.<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 15


Eluent Synthesizer 845<br />

Im Log<strong>in</strong>-Fenster s<strong>in</strong>d Name und Passwort e<strong>in</strong>zutragen.<br />

Das «Depot» verwaltet die Angaben zu den verwendeten<br />

Konzentraten.<br />

Im Hauptfenster laden Sie die Methode, geben das<br />

Volumen e<strong>in</strong> und los geht‘s!<br />

Die Software – «Mix Control»<br />

Mit «Mix Control» wird beson<strong>der</strong>es Augenmerk auf die e<strong>in</strong>fache Bedienung des<br />

Eluent Synthesizer 845 gelegt, so dass auch angelerntes Laborpersonal ihn sicher<br />

bedienen kann. Piktogramme weisen den Weg. Die Software unterscheidet klar zwischen<br />

Adm<strong>in</strong>istrator und e<strong>in</strong>fachem Anwen<strong>der</strong>. Nach Speicherung <strong>der</strong> Konzentrat-<br />

Zusammensetzungen ist lediglich noch die Konzentration <strong>der</strong> E<strong>in</strong>zelkomponenten<br />

und die gewünschte Menge Reagenz e<strong>in</strong>zugeben, worauf <strong>der</strong> Eluent Synthesizer<br />

845 das richtige Reagenz herstellt. Nach <strong>der</strong> Produktion wird e<strong>in</strong> frei konfigurierbarer<br />

Report ausgegeben, <strong>der</strong> alle Informationen für e<strong>in</strong>e GLP-konforme Dokumentation<br />

enthält. Zusätzliche Sicherheit und Rückverfolgbarkeit bietet <strong>der</strong> «Audit Trail»,<br />

<strong>in</strong> dem je<strong>der</strong> Arbeitsschritt aufgezeichnet ist. Jede Methode lässt sich mit e<strong>in</strong>er<br />

elektronischen Signatur versehen. Das ist «validIC»: Mit dem Eluent Synthesizer<br />

845 ist je<strong>der</strong> Anwen<strong>der</strong> bei <strong>der</strong> Herstellung von Eluenten, Standards und Verdünnungen<br />

auf <strong>der</strong> sicheren und bestens dokumentierten Seite.<br />

16 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006


Die «Mix Control»-Software steuert und verwaltet den Eluent Synthesizer 845. Im<br />

Folgenden e<strong>in</strong>e kle<strong>in</strong>e Auswahl <strong>der</strong> Optionen:<br />

Piktogramme Erleichtern die Bedienung – leicht verständlich auch für angelernte<br />

MitarbeiterInnen.<br />

Ma<strong>in</strong> Screen Methode laden, Volumen e<strong>in</strong>geben und los geht‘s! «Mix Control»<br />

führt zuverlässig alle notwendigen Berechnungen durch und<br />

warnt vor Fehlern.<br />

Methode Für jede Säule, für jede Applikation, für jede Verdünnung und jeden<br />

Standard frei def<strong>in</strong>ierbar.<br />

Depots Hier werden die Konzentrate verwaltet. Es können Informationen<br />

zu Art, Konzentration, Masse<strong>in</strong>heiten (mmol/L, mg/L, %, mL),<br />

Hersteller, Erstgebrauch und Verfallsdatum e<strong>in</strong>gegeben werden.<br />

User Adm<strong>in</strong> Zur Verwaltung <strong>der</strong> Benutzer und ihrer Rechte.<br />

Audit Trail Alle dem Eluent Synthesizer 845 erteilten Befehle s<strong>in</strong>d hier dokumentiert.<br />

Report Welcher Benutzer aus welchen Konzentraten welchen Eluenten<br />

und <strong>in</strong> welcher Menge hergestellt hat, kann hier auf Papier o<strong>der</strong><br />

als Datei (*. pdf, *.xml) zum Ausdruck gebracht werden – <strong>in</strong>klusive<br />

Firmenlogo.<br />

GLP Manager Zur Validierung und Revalidierung <strong>der</strong> Methoden nach e<strong>in</strong>er vorgegebenen<br />

SOP. Hier lassen sich auch Service-Intervalle festlegen.<br />

Die Chemie<br />

Der Eluent Synthesizer 845 erlaubt die Herstellung e<strong>in</strong>er unendlichen Vielfalt verschiedener<br />

Lösungen, Verdünnungen und Mischungen für die Verwendung als Eluenten,<br />

Standards, Pufferlösungen o<strong>der</strong> als Reagenzien für beliebige chemische Anwendungen.<br />

Je nach Applikation können die Lösungen organisch o<strong>der</strong> anorganisch<br />

se<strong>in</strong>, ionisch o<strong>der</strong> nichtionisch, wässrig o<strong>der</strong> nichtwässrig.<br />

Viele Hersteller bieten Chemikalien an, die sich ausgezeichnet für die Verwendung<br />

mit dem Eluent Synthesizer 845 eignen. Im e<strong>in</strong>fachsten Fall kann es sich dabei um<br />

Feststoffe handeln, aus denen die Konzentrate selbst hergestellt werden können. Es<br />

stehen aber auch konzentrierte Lösungen zur Verfügung, die sich <strong>in</strong>sbeson<strong>der</strong>e für<br />

die Eluentenherstellung <strong>in</strong> <strong>der</strong> Ionenchromatographie eignen. Diese gebrauchsfertigen<br />

Konzentrate werden teilweise <strong>in</strong> Flaschen, aber auch als «MPak»-Reagenzien<br />

<strong>in</strong> Beuteln angeboten, die bei <strong>der</strong> Entnahme kollabieren und so das E<strong>in</strong>dr<strong>in</strong>gen von<br />

Verunre<strong>in</strong>igungen verh<strong>in</strong><strong>der</strong>n.<br />

Lösungen für die Herstellung von Standards werden ebenfalls angeboten. Beson<strong>der</strong>e<br />

Erwähnung verdient <strong>in</strong> diesem Zusammenhang PRIMUS, <strong>der</strong> e<strong>in</strong>zige primäre<br />

Multi-Ionenstandard für die Ionenchromatographie – e<strong>in</strong> Geme<strong>in</strong>schaftsprojekt <strong>der</strong><br />

Firmen Fluka und <strong>Metrohm</strong> mit den Metrologischen Instituten<br />

BAM (Deutschland) und EMPA (Schweiz).<br />

Im Internet (www.metrohm.com)<br />

bietet <strong>Metrohm</strong> e<strong>in</strong>e Liste mit<br />

Reagenzien verschiedener<br />

Hersteller an, die sich speziell<br />

für die Verwendung<br />

mit dem Eluent Synthesizer<br />

845 eignen.<br />

Technische Informationen<br />

Anschlussmöglichkeiten<br />

In <strong>der</strong> Version 2.845.0010 können e<strong>in</strong>e<br />

Hauptkomponente, z.B. Re<strong>in</strong>stwasser,<br />

und zwei Konzentrate verwendet werden.<br />

Die Version 2.845.0020 arbeitet<br />

ebenfalls mit e<strong>in</strong>er Hauptkomponente,<br />

aber mit bis zu vier Konzentraten.<br />

Liquid Handl<strong>in</strong>g<br />

Der Eluent Synthesizer 845 ist mit e<strong>in</strong>em<br />

(Version 0010) o<strong>der</strong> zwei (Version<br />

0020) Dos<strong>in</strong>os 800 ausgerüstet, die mit<br />

<strong>der</strong> Dosiere<strong>in</strong>heit 807 und e<strong>in</strong>em 50-mL-<br />

Glaszyl<strong>in</strong><strong>der</strong> versehen s<strong>in</strong>d. Die Zyl<strong>in</strong><strong>der</strong>füllung<br />

wird mit e<strong>in</strong>er Auflösung von<br />

10‘000 Inkrementen à 5 µL dosiert.<br />

Magnetrührer<br />

Eluent Synthesizer 845<br />

Der Magnetrührer mit 15 frei wählbaren<br />

Rührgeschw<strong>in</strong>digkeiten und variabler<br />

Drehrichtung – wichtig für die pH-E<strong>in</strong>stellung<br />

– ist im Eluent Synthesizer bereits<br />

<strong>in</strong>tegriert.<br />

«Mix Control»-Software<br />

Die «Mix Control»-Software steuert den<br />

Eluent Synthesizer 845 <strong>der</strong>art, dass sich<br />

nach <strong>der</strong> Produktion immer die Hauptkomponente<br />

– das heisst im Normalfall<br />

Re<strong>in</strong>stwasser – <strong>in</strong> den Leitungen und im<br />

Glaszyl<strong>in</strong><strong>der</strong> <strong>der</strong> Dosiere<strong>in</strong>heit 807 bef<strong>in</strong>det.<br />

E<strong>in</strong> USB-Anschluss genügt, um den<br />

Eluent Synthesizer 845 zu steuern. Die<br />

Software ist im Lieferumfang des Eluent<br />

Synthesizer 845 enthalten. Die Bedienung<br />

kann per Tastatur, Maus o<strong>der</strong> Tabloid-PC<br />

erfolgen.<br />

Durch den E<strong>in</strong>satz von MPak-Reagenzien kann <strong>der</strong><br />

Arbeitsaufwand auf das absolute M<strong>in</strong>imum reduziert<br />

werden. Die Steuerung des Systems mit dem Tabloid-PC<br />

ist denkbar e<strong>in</strong>fach.<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 17


Titration und Ionenchromatographie<br />

TitrIC – das Powerpack <strong>der</strong> Ionenanalytik<br />

TitrIC 1 – das kompakte System für Direkt-<br />

messungen, Titrationen und Ionenchromatographie.<br />

Neue Möglichkeiten <strong>in</strong> <strong>der</strong> Ionenanalytik durch die e<strong>in</strong>zig-<br />

artige Komb<strong>in</strong>ation von Titration und Ionenchromatographie<br />

TitrIC liefert die vollautomatische Tr<strong>in</strong>kwasseranalyse. Alle <strong>in</strong>teressierenden ionischen<br />

Bestandteile werden sicher, schnell und reproduzierbar bestimmt. Die<br />

Ergebnisse ersche<strong>in</strong>en <strong>in</strong> e<strong>in</strong>em geme<strong>in</strong>samen Report und werden <strong>in</strong> <strong>der</strong> <strong>in</strong>tegrierten<br />

Datenbank gespeichert.<br />

TitrIC arbeitet vollautomatisch. Die Proben werden zum Beispiel mittels Barco<strong>der</strong>ea<strong>der</strong><br />

e<strong>in</strong>gelesen und auf dem Probenrack platziert. Jetzt übernimmt TitrIC die<br />

Kontrolle und arbeitet unabhängig von Tages- o<strong>der</strong> Nachtzeit o<strong>der</strong> sogar während<br />

des Wochenendes. Intelligente Steuerung und ausgereifte Technologie garantieren<br />

den sicheren Ablauf <strong>der</strong> Analysen. So können bis zu 100 Proben ohne<br />

manuelles E<strong>in</strong>greifen analysiert werden. Der hohe Automationsgrad reduziert die<br />

Kosten und erhöht die Präzision <strong>der</strong> Messungen.<br />

Anhand def<strong>in</strong>ierter Kriterien trifft TitrIC logische Entscheidungen und kann zum<br />

Beispiel Wasserproben automatisch verdünnen. Die Kalibrierung des Systems<br />

erfolgt ebenfalls automatisch.<br />

Beson<strong>der</strong>es Augenmerk wird auf ger<strong>in</strong>gen Platzbedarf gelegt. Die Synergien<br />

zwischen Titration, Direktmessung und Ionenchromatographie aus dem Hause<br />

<strong>Metrohm</strong> greifen auch hier: Alle Methoden verwenden dieselben «Liquid Handl<strong>in</strong>g»-E<strong>in</strong>heiten<br />

und e<strong>in</strong>en geme<strong>in</strong>samen Probenwechsler. Das hilft Platz und<br />

Kosten zu sparen – e<strong>in</strong>e schnelle Amortisierung ist garantiert.<br />

18 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006


Wasseranalytik aus e<strong>in</strong>er Hand<br />

Die Analytik ionischer Bestandteile <strong>in</strong> Wässern umfasst die vier Bereiche Direktmessung,<br />

Ionenchromatographie, Titration und Voltammetrie. Die Herausfor<strong>der</strong>ung,<br />

<strong>der</strong>art unterschiedliche Methoden mit e<strong>in</strong>em System zu bearbeiten, hat<br />

<strong>Metrohm</strong> bereits 1998 angenommen und das erste TitrIC-System vorgestellt. Der<br />

Fortschritt im Bereich <strong>der</strong> Analysengeräte bietet jetzt die Möglichkeit zu e<strong>in</strong>er<br />

Neuauflage dieses extrem leistungsfähigen Systems, das Direktmessung, Titration<br />

und Ionenchromatographie zu e<strong>in</strong>er analytischen E<strong>in</strong>heit verb<strong>in</strong>det. Die Voltammetrie<br />

wird aufgrund ihrer spezifischen analytischen Fragestellungen von<br />

<strong>Metrohm</strong> als «Stand alone»-Lösung angeboten.<br />

Das massgeschnei<strong>der</strong>te Analysensystem<br />

TitrIC lässt sich an die analytische Aufgabe anpassen. Die Applikation bestimmt,<br />

welche Parameter von Interesse s<strong>in</strong>d. Entsprechend s<strong>in</strong>d unterschiedliche Methoden<br />

und Abläufe frei mite<strong>in</strong>an<strong>der</strong> komb<strong>in</strong>ierbar. Es gibt drei Grundausführungen<br />

von TitrIC:<br />

• TitrIC 1 umfasst Direktmessungen von pH-Wert, Leitfähigkeit und Temperatur<br />

sowie die titrimetrische Bestimmung <strong>der</strong> p- und m-Werte. Calcium und Magnesium<br />

werden ebenfalls titrimetrisch erfasst. Die Bestimmung <strong>der</strong> Anionen erfolgt<br />

mittels Ionenchromatographie.<br />

• TitrIC 2 führt Direktmessungen von pH-Wert, Leitfähigkeit und Temperatur aus und<br />

bestimmt die p- und m-Werte. Die Kationen <strong>in</strong>klusive Calcium und Magnesium sowie<br />

die Anionen werden mit zwei getrennten Ionenchromatographen bestimmt.<br />

• TitrIC 3 ist <strong>in</strong> Ergänzung zu TitrIC 2 zusätzlich mit <strong>der</strong> Möglichkeit ausgestattet,<br />

die Deckel von verschlossenen Probengefässen unmittelbar vor <strong>der</strong> Messung zu<br />

entfernen.<br />

Die äusserst flexible TitrIC-Software ist im Lieferumfang enthalten; sie erlaubt<br />

die Durchführung beliebiger Titrationen o<strong>der</strong> Direktmessungen. Auch auf <strong>der</strong> Seite<br />

<strong>der</strong> Ionenchromatographie wird Flexibilität gross geschrieben: Pr<strong>in</strong>zipiell lässt<br />

sich jede Art von Anionen- o<strong>der</strong> Kationenbestimmung <strong>in</strong> TitrIC <strong>in</strong>tegrieren. Deshalb<br />

ist TitrIC nicht nur das System <strong>der</strong> Wahl <strong>in</strong> <strong>der</strong> Wasseranalytik, son<strong>der</strong>n eignet<br />

sich auch hervorragend für Anwendungen aus den Bereichen Lebensmittelanalytik,<br />

Galvanik o<strong>der</strong> Pharmazie.<br />

Titration und Ionenchromatographie<br />

Das Fliessschema zu TitrIC 1 zeigt das Zusammenspiel<br />

<strong>der</strong> Geräte Robotic USB Sample Processor XL 815,<br />

Advanced Compact IC 861, Titrando 809 und Konduktometer<br />

712.<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 19


Titration und Ionenchromatographie<br />

TitrIC – das <strong>in</strong>tegrierte System für die<br />

vollautomatische Wasseranalytik<br />

• Mit je<strong>der</strong> Probe beliebig viele<br />

Analysen – e<strong>in</strong> Report<br />

• Bis zu 100 Proben vollautomatisch<br />

bestimmen<br />

• Daten bestmöglich gesichert <strong>in</strong> <strong>der</strong><br />

Datenbank<br />

• E<strong>in</strong>zigartige Berechnung <strong>der</strong><br />

Ionenbilanz<br />

• Die Vorteile zweier Technologien<br />

optimal komb<strong>in</strong>iert<br />

• Nur e<strong>in</strong> Probenwechsler<br />

• Nur e<strong>in</strong>e Benutzeroberfläche<br />

• M<strong>in</strong>imaler Platzbedarf<br />

Die Analytik<br />

• Direktmessung, Titration und Ionenchromatographie<br />

• Schnell, zuverlässig und reprodu-<br />

zierbar<br />

• Vollautomatisch und präzise<br />

• Sehr e<strong>in</strong>fach zu bedienen<br />

• Kosten sparend<br />

Das System<br />

• Titrando 809 mit Robotic USB<br />

Sample Processor XL 815 o<strong>der</strong><br />

Robotic Titrosampler 855<br />

• Advanced Compact IC 861<br />

• Qualität «Made <strong>in</strong> Switzerland»<br />

TitrIC ist flexibel<br />

Die oben erwähnten Parameter s<strong>in</strong>d typisch für die Wasseranalytik. TitrIC lässt<br />

sich jedoch problemlos an weitere Aufgabenstellungen anpassen. So können zusätzliche<br />

Titratoren h<strong>in</strong>zugefügt o<strong>der</strong> bestehende Titrationsmethoden geän<strong>der</strong>t<br />

werden. Desgleichen lässt sich das Spektrum <strong>der</strong> mit den Ionenchromatographen<br />

bestimmten Ionen nahezu beliebig erweitern.<br />

Die lokale <strong>Metrohm</strong>-Vertretung gibt zu Applikationsfragen kompetente Auskunft.<br />

E<strong>in</strong>e umfangreiche Dokumentation <strong>der</strong> <strong>Metrohm</strong>-Applikationen für Titration und<br />

Ionenchromatographie f<strong>in</strong>det sich auch unter www.metrohm.com.<br />

Die <strong>Metrohm</strong>-Monographie: «Die Analyse von Wässern mit <strong>Metrohm</strong>-Geräten»<br />

gibt e<strong>in</strong>e thematische Übersicht <strong>der</strong> Wasseranalytik. Sie können diese Mono-<br />

graphie ab 4. Quartal 2006 kostenlos bei Ihrer <strong>Metrohm</strong>-Vertretung beziehen.<br />

Direktmessung, Titration und Ionenchromatographie: alles e<strong>in</strong>fach vom Tabloid-PC aus zu steuern. Die im<br />

rechten Bildteil vergrössert gezeigte Probentabelle ist sehr e<strong>in</strong>fach und übersichtlich gestaltet.<br />

20 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006


Die Metrosep C3 – 250 ist e<strong>in</strong>e robuste Kationensäule mit e<strong>in</strong>em Trägermaterial<br />

auf Polyv<strong>in</strong>ylalkohol-Basis. Sie überzeugt mit ausgezeichneten Trennleistungen<br />

für die Standardkationen und verbesserter Peaktrennung für mono- und bivalente<br />

Kationen.<br />

Das Mass für die Trennleistung e<strong>in</strong>er IC-Säule ist die Anzahl theoretischer Böden<br />

pro Meter (theoretical plates per meter = TP/m). Die Metrosep C3 – 250 erreicht<br />

42‘000 TP/m für Natrium, 51‘000 für Ammonium und 31‘000 für das spät<br />

eluierende Barium. Die Säule liefert perfekt symmetrische Peaks. Verglichen mit<br />

dem Silicat-Trägermaterial ist die Trennung zwischen Natrium und Ammonium<br />

verbessert. Die ausgezeichnete Selektivität <strong>der</strong> Metrosep C3 erlaubt zudem die<br />

Trennung <strong>der</strong> Übergangsmetalle. Die <strong>Metrohm</strong>-Ionenchromatographen bestimmen<br />

Kationen <strong>in</strong> <strong>der</strong> Regel ohne chemische Suppression; mit <strong>der</strong> Metrosep C3<br />

lassen sich folglich die Übergangsmetalle zusammen mit den Alkali- und Erdalkali-Metallen<br />

bestimmen.<br />

Die Säule eignet sich hervorragend für die Trennung von:<br />

Li + , Na + , K + , Rb + , Cs + , Mg2+ , Ca2+ , Sr2+ , Ba2+ + 2+ 2+ 2+ 2+ , NH , Mn , Co , Zn , Ni ,<br />

4<br />

und dies im unteren ppb-Bereich, wobei zwischen Na + + und NH e<strong>in</strong>e ausgezeich-<br />

4<br />

nete Trennung erfolgt.<br />

Als grosse Vorteile <strong>der</strong> Metrosep C3 – 250 erweisen sich die allgeme<strong>in</strong> tiefen Nachweisgrenzen<br />

und die Möglichkeit, stark unterschiedliche Konzentrationen zu bestimmen.<br />

Die neue Kationensäule Metrosep C3 – 250 (Bestellnummer 6.1010.430) ist aus<br />

PEEK gefertigt, ihre Länge beträgt 250 mm und ihr Innendurchmesser 4 mm.<br />

Metrosep C3 – 250<br />

IC-Kationensäule Metrosep C3 – 250: Neuartiges Trägermaterial<br />

garantiert ausgezeichnete Trennleistungen und perfekte Peakformen<br />

Standardchromatogramm <strong>der</strong> IC-Kationensäule Metrosep C3 – 250.<br />

Eluent: c(HNO ) = 5,0 mmol/L<br />

3<br />

Flussrate: 1,0 mL/m<strong>in</strong><br />

Standard: 1 ppm Li + , je 5 ppm Na + + + 2+ 2+<br />

, NH , je 10 ppm K , Mg , Ca 4<br />

Loop: 20 µL<br />

Temperatur: 40 °C<br />

Die IC-Kationensäule Metrosep C3 – 250 bietet ausgezeichnete<br />

Trennleistungen, tiefe Nachweisgrenzen sowie<br />

die Möglichkeit, stark unterschiedliche Konzentrationen<br />

zu bestimmen.<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 21


Die Kundenapplikation<br />

Bestimmung von Chlorid im Filterstaub e<strong>in</strong>er Müllverbrennungsanlage<br />

Aussenansicht <strong>der</strong> im nordöstlichen Teil Bayerns gelegenen<br />

Müllverbrennungsanlage Schwandorf.<br />

E<strong>in</strong>leitung<br />

Der Zweckverband Müllverwertung Schwandorf (ZMS) betreibt seit mehr als 20<br />

Jahren e<strong>in</strong>e zentrale Müllverbrennungsanlage, die pro Arbeitstag ca. 1100 Tonnen<br />

Haus-, Sperr- und Gewerbemüll verarbeitet. Der Müll wird <strong>in</strong> vier Ofenl<strong>in</strong>ien bei 850<br />

bis 1000 °C verbrannt; <strong>der</strong> Verbrennungsvorgang dauert knapp zwei Stunden. Der<br />

Heizwert des Mülls ist dabei so hoch, dass <strong>der</strong> Brennvorgang ohne weitere Zusatzbrennstoffe<br />

auskommt.<br />

Die anfallende Schlacke gelangt nach Aufbereitung <strong>in</strong> e<strong>in</strong>e Deponie o<strong>der</strong> wird verwertet.<br />

Die bei <strong>der</strong> Verbrennung gewonnene Wärmeenergie wird zur Dampferzeugung verwendet.<br />

E<strong>in</strong> Teil des Dampfes f<strong>in</strong>det als Prozessdampf Verwendung, e<strong>in</strong> weiterer dient<br />

zur Versorgung des städtischen Fernwärmenetzes und zur Erzeugung elektrischer<br />

Energie. Die Rauchgase werden <strong>in</strong> e<strong>in</strong>er <strong>der</strong> mo<strong>der</strong>nsten Rauchgasre<strong>in</strong>igungsanlagen<br />

aufbereitet. In <strong>der</strong>en erstem Teil, <strong>der</strong> so genannten «CDAS-Anlage» (= Conditioned<br />

Dry Absorption System) erfolgt <strong>in</strong> <strong>der</strong> ersten Stufe e<strong>in</strong>e Grobstaubabscheidung, und<br />

die sauren Schadstoffe werden gebunden. In <strong>der</strong> zweiten Stufe werden diese Schadstoffe<br />

und die Fe<strong>in</strong>stäube auf e<strong>in</strong>em Gewebefilter abgeschieden.<br />

Im zweiten Teil <strong>der</strong> Rauchgasre<strong>in</strong>igungsanlage, <strong>der</strong> «DeNOx-Anlage», erfolgt e<strong>in</strong>e<br />

katalytische Zerstörung von Stickoxiden und organischen Schadstoffen (Diox<strong>in</strong>e,<br />

Furane). Die E<strong>in</strong>haltung <strong>der</strong> vorgegebenen Grenzwerte wird durch e<strong>in</strong>e Vielzahl kont<strong>in</strong>uierlicher<br />

Messungen sichergestellt.<br />

Aufgabenstellung<br />

Zur Behandlung <strong>der</strong> Rauchgase wird im Müllkraftwerk Schwandorf Calciumhydroxid<br />

(Ca(OH) 2 ) e<strong>in</strong>gesetzt. Dabei laufen die folgenden Reaktionen ab:<br />

Ca(OH) 2 + 2 HCl → CaCl 2 + 2 H 2 O<br />

Ca(OH) 2 + SO 2 → CaSO 3 + H 2 O<br />

CaSO 3 + ½ O 2 → CaSO 4<br />

Ca(OH) 2 + CO 2 → CaCO 3 + H 2 O<br />

In Worten ausgedrückt: E<strong>in</strong> Teil des Ca(OH) 2 reagiert mit den Rauchgasanteilen<br />

Chlorwasserstoff und Schwefeldioxid zu Calciumchlorid und Calciumsulfit bzw. Calciumsulfat,<br />

während sich das durch die Verbrennung entstehende Kohlendioxid zu<br />

Calciumcarbonat umsetzt. E<strong>in</strong> Teil des Ca(OH) 2 wird chemisch nicht verbraucht.<br />

Für den wirtschaftlichen Betrieb <strong>der</strong> Anlage stellt sich aber die Frage, wie weit die<br />

Umsetzung des Calciumhydroxids im Reaktor und <strong>in</strong> den Filterkammern erfolgt ist.<br />

E<strong>in</strong>e Möglichkeit wäre, das <strong>in</strong> <strong>der</strong> Rezirkulation bef<strong>in</strong>dliche Calciumhydroxid so lange<br />

22 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006


e<strong>in</strong>zusetzen, bis die vorgeschriebenen Emissionsgrenzwerte erreicht werden. Dies<br />

wird aber aus Emissionsschutzgründen (M<strong>in</strong>imierungspflicht) nicht praktiziert.<br />

E<strong>in</strong>e weitere Möglichkeit bestünde dar<strong>in</strong>, das Calciumhydroxid mit hohem Überschuss<br />

zuzudosieren, ohne Rücksicht auf die Kosten des Calciumhydroxids und<br />

<strong>der</strong> Entsorgung des Filterstaubes.<br />

Um nun die weitere E<strong>in</strong>setzbarkeit (Rezirkulation) des Calciumhydroxids festzustellen<br />

– aber vor allem die Emissionen weit unter den Grenzwerten zu halten – wurde<br />

von <strong>der</strong> Betreibergesellschaft MSB e<strong>in</strong> e<strong>in</strong>faches aber aussagekräftiges Analyseverfahren<br />

gesucht. Dieses wurde mit <strong>der</strong> argentometrisch-titrimetrischen Bestimmung<br />

des Chloridanteils im Filterstaub gefunden.<br />

Die bei <strong>der</strong> Rauchgasre<strong>in</strong>igung entstandenen Chloride gelangen <strong>in</strong> den Filterstaub<br />

und dienen als Hilfsgrösse für die Beurteilung <strong>der</strong> Beladung mit den an<strong>der</strong>en sauren<br />

Rauchgasbestandteilen.<br />

Optimierung <strong>der</strong> Analysenmethode<br />

Der Filterstaub wird mit deionisiertem Wasser ausgelaugt und anschliessend das<br />

Chlorid <strong>in</strong> <strong>der</strong> wässrigen Phase mittels argentometrischer Titration bestimmt. Diese<br />

Bestimmung erfolgte bisher nur e<strong>in</strong> Mal täglich manuell, und zwar für jede sich <strong>in</strong><br />

Betrieb bef<strong>in</strong>dende Rauchgasre<strong>in</strong>igungsanlage (RGR).<br />

Um schneller auf die Schwankungen <strong>der</strong> sauren Rohgasbestandteile und <strong>der</strong>en Abscheidung<br />

<strong>in</strong> den Rauchgasre<strong>in</strong>igungsanlagen reagieren zu können, sollte zunächst<br />

an je<strong>der</strong> RGR die Chloridbestimmung kont<strong>in</strong>uierlich und automatisch durchgeführt<br />

werden. Bei dieser anfangs geplanten kont<strong>in</strong>uierlichen Messung ist die Filterstaubprobennahme<br />

nur unter sehr grossem steuerungstechnischem und damit auch<br />

hohem Kosten- und Wartungsaufwand durchzuführen. Es wurde daher von <strong>der</strong><br />

Onl<strong>in</strong>e-Chloridbestimmung im Filterstaub Abstand genommen und als Alternative<br />

die automatisierte Laboranalytik mit <strong>in</strong>tegrierter Probenvorbehandlung favorisiert.<br />

Der Chloridgehalt kann hier durch regelmässige, täglich mehrmalige Probennahme<br />

durch das Schichtpersonal zeitnah genug überwacht werden. Die Untersuchungen<br />

werden nun <strong>in</strong> je<strong>der</strong> Schicht, rund um die Uhr, mit e<strong>in</strong>em automatisierten Labor-<br />

Titriersystem von <strong>Metrohm</strong> durchgeführt.<br />

Das Analysensystem<br />

1. Waage – automatische Übernahme <strong>der</strong> Probene<strong>in</strong>waagen<br />

2. PC mit Steuersoftware PC Control 3.0 – angeschlossen am Betriebsdatennetz<br />

3. USB Sample Processor 814 mit mehreren Rührstellen sowie externer Titrierstation<br />

4. Vier Dos<strong>in</strong>os 800<br />

5. Titrando 809<br />

Die Kundenapplikation<br />

Frau Huber bei <strong>der</strong> Arbeit mit dem Analysensystem.<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 23


Die Kundenapplikation<br />

Alles im Leben<br />

hat se<strong>in</strong>en Preis,<br />

auch die D<strong>in</strong>ge,<br />

von denen man glaubt,<br />

man bekommt sie<br />

geschenkt.<br />

Theodor Fontane<br />

Beschreibung <strong>der</strong> automatisierten Analysenmethode<br />

• Die Daten <strong>der</strong> zu untersuchenden Proben (Probenkennung, Schicht und Probennahmedatum)<br />

werden vom Bearbeiter am PC <strong>in</strong> die Probendatentabelle e<strong>in</strong>getragen.<br />

• Der Filterstaub wird <strong>in</strong> e<strong>in</strong>en E<strong>in</strong>wegbecher e<strong>in</strong>gewogen, das Gewicht von <strong>der</strong><br />

Waage direkt an den PC übertragen und dort <strong>der</strong> zu untersuchenden Probe zugeordnet.<br />

• Die Probenbecher werden auf vordef<strong>in</strong>ierte Positionen des Probenracks gestellt<br />

und anschliessend die Abarbeitung <strong>der</strong> Probenserie gestartet.<br />

• Die Probenbecher werden nache<strong>in</strong>an<strong>der</strong> an e<strong>in</strong>e Dosierposition des Probenwechslers<br />

gefahren, wo unter langsamem Rühren e<strong>in</strong>e def<strong>in</strong>ierte Menge deionisiertes<br />

Wasser zudosiert wird.<br />

• Die Becher mit den Filterstaub-Wasser-Gemischen werden dann an ihre jeweiligen<br />

Rührpositionen gefahren und dort 10 M<strong>in</strong>uten lang parallel mit Magnetrührern durchmischt.<br />

Auf diesen Extraktionsschritt folgt e<strong>in</strong>e 10-m<strong>in</strong>ütige Feststoff-Absetzzeit.<br />

• Aus dem klaren Überstand wird dann die für die Titration notwendige Probenmenge<br />

(<strong>in</strong> <strong>der</strong> Regel 1 mL Lösung) mit Hilfe e<strong>in</strong>es Dos<strong>in</strong>os 800 und e<strong>in</strong>er Probenschleife<br />

abgemessen und via Schwenkarm <strong>in</strong> die externe Titrierzelle überführt.<br />

• In <strong>der</strong> externen Titrierzelle wird die Probe mit deionisiertem Wasser versetzt und<br />

mit e<strong>in</strong>em weiteren Dos<strong>in</strong>o 800 durch Zugabe von Salpetersäure angesäuert.<br />

• Es folgt die argentometrische Titration des Chlorids, <strong>der</strong>en Endpunkt durch e<strong>in</strong>e<br />

robuste und wartungsarme Silber-Titrode <strong>in</strong>diziert wird.<br />

• Die austitrierte Lösung wird nach <strong>der</strong> Titration mit Hilfe e<strong>in</strong>er Schlauchpumpe<br />

entsorgt.<br />

• Titrierzelle, Rührer, Bürettenspitzen, Absaugspitzen und Elektrode werden mittels<br />

<strong>der</strong> im Sample Processor <strong>in</strong>tegrierten Membranpumpe mit deionisiertem Wasser<br />

gere<strong>in</strong>igt.<br />

• Nach Absaugen <strong>der</strong> letzten Spülwasserreste ist das System bereit für die Titration<br />

<strong>der</strong> nächsten Probe.<br />

• Zur Kontrolle des Gesamtsystems wird bei je<strong>der</strong> Probenserie e<strong>in</strong>e Referenzprobe<br />

mitgemessen.<br />

• Die Resultate werden an e<strong>in</strong> LIMS übertragen und dort im so genannten elektronischen<br />

Schichtbuch dokumentiert. Im Falle e<strong>in</strong>er Unter- bzw. Überschreitung <strong>der</strong><br />

festgelegten «Reaktionswerte» erfolgt die sofortige Meldung im Schichtbuch. Zusätzlich<br />

wird <strong>der</strong> Anwen<strong>der</strong> bereits im Analysenreport des mit PC Control gesteuerten<br />

Titrandos textlich und farblich über die Verletzung <strong>der</strong> Richtwerte <strong>in</strong>formiert.<br />

Fazit<br />

Die zur Durchführung e<strong>in</strong>er prozessnahen Analytik notwendigen Arbeitsschritte konnten<br />

durch den E<strong>in</strong>satz des vollautomatischen Titriersystems auf e<strong>in</strong> M<strong>in</strong>imum reduziert<br />

werden. Die manuell durchzuführenden Schritte beschränken sich auf Probene<strong>in</strong>waage<br />

und Editieren <strong>der</strong> Probentabelle. Dadurch werden Fehlermöglichkeiten deutlich<br />

reduziert und als Folge davon wesentlich präzisere und reproduzierbarere Ergebnisse<br />

erhalten als mit <strong>der</strong> früher angewandten re<strong>in</strong> manuellen Methode. Die Automatisierung<br />

ermöglicht zudem beliebig häufige Kontrollmessungen zur Überwachung des Analysenablaufes.<br />

Das System läuft nun ohne Probleme seit rund zwei Jahren im Schichtbetrieb,<br />

und dies zur vollen Zufriedenheit <strong>der</strong> Anwen<strong>der</strong> und Verantwortlichen.<br />

Durch die e<strong>in</strong>geführte Kontrolle kann die Beladung des Calciumhydroxids <strong>in</strong> ausreichend<br />

kurzen Intervallen prozessnah kontrolliert werden. Hiermit ist die Voraussetzung<br />

für die sichere E<strong>in</strong>haltung <strong>der</strong> Emissionsgrenzwerte bei gleichzeitig optimaler<br />

Nutzung des e<strong>in</strong>gesetzten Calciumhydroxids geschaffen worden.<br />

Informationen zum Autor<br />

Wir danken Herrn Dieter Schw<strong>in</strong>gel, dem Leiter des Betriebslabors <strong>der</strong> Müllverbrennungsanlage<br />

Schwandorf, sehr herzlich für die Erlaubnis, diese <strong>in</strong>teressante Applikation<br />

<strong>in</strong> <strong>der</strong> <strong>Metrohm</strong> Information zu beschreiben.<br />

24 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006


Die Buchecke<br />

Franz J. Brunner, Karl Werner Wagner<br />

Taschenbuch Qualitätsmanagement<br />

Leitfaden für Ingenieure und Techniker<br />

3., vollständig neu bearbeitete Auflage, Hanser 2004, 359 Seiten<br />

ISBN 3-446-22830-6<br />

Die vollständig überarbeitete und erweiterte 3. Auflage dieses Buches berücksichtigt<br />

die aktuelle Entwicklung auf dem Gebiet des Qualitätsmanagements. Folgende<br />

Themen wurden aktualisiert bzw. ergänzt:<br />

• Autonomes Qualitätsmanagement, Six-Sigma-Methodik, Öko-Design, Zuverlässigkeitsmanagement,<br />

Entwicklungsplanung, Risikomanagement<br />

• ISO 9000:2000, Prozessmanagement, <strong>in</strong>tegriertes Managementsystem, Balanced<br />

Scorecard<br />

• Neue Erkenntnisse <strong>in</strong> <strong>der</strong> autonomen Instandhaltung und im Lean Production<br />

Management (LPM)<br />

Mit den aktualisierten Inhalten wird das bewährte Taschenbuch auch weiterh<strong>in</strong> den<br />

mo<strong>der</strong>nen Anfor<strong>der</strong>ungen von Praxis und Lehre gerecht.<br />

Die Inhalte von TQM (Total Quality Management) werden umfassend und verständlich<br />

erläutert und durch zahlreiche Abbildungen illustriert. Die Darstellungsweise<br />

zeichnet sich durch e<strong>in</strong>en hohen Praxisbezug mit dem notwendigen theoretischen<br />

Fundament aus und bewirkt damit e<strong>in</strong>e leichte Umsetzbarkeit. Durch die Geschlossenheit<br />

<strong>der</strong> Darstellung und E<strong>in</strong>beziehung von Randgebieten bietet sich das Werk<br />

dem Leser auch als Nachschlagewerk an. Das Buch wendet sich unter an<strong>der</strong>em<br />

an Ingenieure und Techniker <strong>in</strong> allen Bereichen <strong>der</strong> Industrie (Planung, Entwicklung,<br />

Fertigung, Vertrieb), kaufmännische Führungskräfte, Produkt- und Projektverantwortliche,<br />

Berater sowie an Studierende praktisch aller Ingenieurs- und Wirtschaftsfachrichtungen.<br />

Aus dem Vorwort zur 1. Auflage<br />

Die Grundidee zu diesem Taschenbuch war diese: Durch das immer unübersichtlicher<br />

werdende Labyr<strong>in</strong>th aller aktuellen Qualitätsmanagementideen, Methoden<br />

und Techniken sollten rote Fäden gezogen und diese logisch und nachvollziehbar zu<br />

e<strong>in</strong>em brauchbaren QM-Leitfaden verknüpft werden.<br />

Dieser Leitfaden möchte sich nun im <strong>in</strong>dustriellen Anwendungsbereich und bei <strong>der</strong><br />

technisch-wirtschaftlichen Ausbildung bewähren.<br />

Da man heute nicht nur Schlankheit von Management und Unternehmen for<strong>der</strong>n,<br />

son<strong>der</strong>n diese besser gleich vorleben soll, wurde nicht etwa die Fülle <strong>der</strong> Themen<br />

e<strong>in</strong>geschränkt, son<strong>der</strong>n vielmehr auf e<strong>in</strong>e knappe und trotzdem h<strong>in</strong>reichend aussagefähige<br />

Darstellung geachtet.<br />

So präsentiert sich dieses QM-Taschenbuch als komprimierte, aber doch recht komplette<br />

Aussage zu allen relevanten Problemen des umfassenden Qualitätsgeschehens.<br />

Es s<strong>in</strong>d dabei nicht nur die Theorien aufbereitet, son<strong>der</strong>n auch viele praktische Erfahrungen<br />

berücksichtigt worden.<br />

Der Weg zur «Excellence» ist nun e<strong>in</strong>mal im Detail recht mühevoll und ausserdem<br />

so facettenreich, dass es gilt, den Überblick zu behalten. Dieser Leitfaden soll Ihnen<br />

dabei helfen!<br />

Franz J. Brunner<br />

Die Buchecke<br />

Inhaltsverzeichnis (Haupttitel)<br />

1 Qualität als Managementaufgabe<br />

2 Total Quality Management (TQM) im<br />

Produktlebenszyklus<br />

3 Organisation <strong>der</strong> Qualität im<br />

Unternehmen<br />

4 Qualität im Beschaffungsprozess<br />

5 Qualitäts- und Zuverlässigkeitsziele<br />

6 E<strong>in</strong>führung e<strong>in</strong>es QM-Systems<br />

7 Regelwerke, Normen und Zertifikate<br />

8 Qualität im Entwicklungsprozess<br />

9 Qualität <strong>in</strong> <strong>der</strong> Herstellung<br />

10 Prüfmittelmanagement und Messtechnik<br />

11 Dienstleistungsqualität<br />

12 Wirtschaftlichkeit und Qualität<br />

13 Verbesserungsprogramme und<br />

-strategien<br />

14 Produktive, autonome Instandhaltung<br />

15 Qualitätsmanagement und Recht<br />

16 Auf dem Weg zur Weltspitze – Impulse<br />

für Bus<strong>in</strong>ess Excellence<br />

17 Bus<strong>in</strong>ess Excellence, Qualitätspreise<br />

und Selbstbewertung<br />

18 Pr<strong>in</strong>zip <strong>der</strong> Balanced Scorecard<br />

Stichwortverzeichnis<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 25


Die Buchecke<br />

Hubert H. Girault<br />

Analytical and Physical Electrochemistry<br />

EPFL Press, distributed by Marcel Dekker Inc., 2004, 448 pages<br />

ISBN 2-940222-03-7<br />

The study of electrochemistry is pert<strong>in</strong>ent to a wide variety of fields, <strong>in</strong>clud<strong>in</strong>g<br />

bioenergetics, environmental sciences and eng<strong>in</strong>eer<strong>in</strong>g sciences. Intended both as<br />

a basic course for un<strong>der</strong>graduate students and as a reference work for graduates<br />

and researchers, this book covers two fundamental aspects of electrochemistry:<br />

electrochemistry <strong>in</strong> solution and <strong>in</strong>terfacial electrochemistry. By br<strong>in</strong>g<strong>in</strong>g these two<br />

subjects together <strong>in</strong>to a s<strong>in</strong>gle volume, the author clearly establishes the l<strong>in</strong>ks between<br />

the physical foundation and the analytical applications of electrochemistry.<br />

The philosophy of this book has been to publish all the mathematical <strong>der</strong>ivations <strong>in</strong><br />

detail, allow<strong>in</strong>g the rea<strong>der</strong>, if he so desires, to follow the calculations that lead to the<br />

ma<strong>in</strong> results. With this rigorous approach, the author has provided a book of reference<br />

constructed from first pr<strong>in</strong>ciples. In this respect, the nomenclature and standards of<br />

the IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry) are observed.<br />

From the Preface<br />

This book is a translation of a textbook entitled «Électrochimie physique et analytique»<br />

(Presses Polytechniques Universitaires Romandes, 2001). The orig<strong>in</strong>al goal<br />

was to gather <strong>in</strong> a s<strong>in</strong>gle book the physical bases of electroanalytical techniques,<br />

<strong>in</strong>clud<strong>in</strong>g electrophoretic methods. Indeed, most of the textbooks dedicated to electrochemistry<br />

cover either the physical or the analytical aspects.<br />

As science becomes more and more <strong>in</strong>terdiscipl<strong>in</strong>ary, a thorough comprehension of the<br />

fundamental aspects becomes more important. The book is therefore <strong>in</strong>tended to provide<br />

<strong>in</strong> a rigorous manner an <strong>in</strong>troduction to the concepts un<strong>der</strong>ly<strong>in</strong>g the electrochemical<br />

methods of separation – capillary electrophoresis, gel electrophoresis, ion chromatography,<br />

etc. – and of analysis – potentiometry, conductometry and amperometry.<br />

Contents<br />

Electrochemical Potential<br />

Electrochemical equilibria<br />

Electrolyte Solutions<br />

Transport <strong>in</strong> solution<br />

Electrified <strong>in</strong>terfaces<br />

Electrok<strong>in</strong>etic phenomena and electrochemical<br />

separation methods<br />

Steady State Amperometry<br />

Pulse Voltammetry<br />

Electrochemical impedance<br />

Cyclic voltammetry<br />

Vector analysis<br />

Symbols<br />

Index<br />

From the review by Zhifeng D<strong>in</strong>g, University of Western Ontario (Canada)<br />

The strength of the book is its excellent illustrative presentation, which <strong>in</strong>cludes<br />

272 figures and schematic diagrams. The author clearly describes<br />

models (mostly <strong>in</strong> pictures) and their equations for problems and techniques<br />

<strong>in</strong> electrochemistry. He then provides rigorous, detailed mathematical <strong>der</strong>ivations.<br />

These, <strong>in</strong> turn, are demonstrated by f<strong>in</strong>ely prepared figures and schematic<br />

diagrams, which give the rea<strong>der</strong> a clear view.<br />

Differential pulse polarography, for example, is outl<strong>in</strong>ed <strong>in</strong> Chapter 8. The potential<br />

profile, the stimulus for this specific electroanalytical method, is well<br />

demonstrated <strong>in</strong> a figure. Concentration profiles of redox species <strong>in</strong> a solution<br />

are first obta<strong>in</strong>ed from the Nernst equation. Equations are then solved by us<strong>in</strong>g<br />

a Laplace transformation with the boundary conditions of diffusion fluxes.<br />

Major conclusions, such as the pulse magnitude dependence of the current<br />

peak height, are shown graphically. This gives the rea<strong>der</strong> a clear picture of the<br />

described electroanalytical methods and their applications.<br />

26 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006


Literaturreferate<br />

Literaturreferate<br />

Wir freuen uns, Ihnen diesen Literaturdienst anbieten zu können. Wir s<strong>in</strong>d aber nicht <strong>in</strong> <strong>der</strong> Lage, Ihnen Fotokopien <strong>der</strong> Orig<strong>in</strong>alarbeiten<br />

zur Verfügung zu stellen. Dies ist schon aus urheberrechtlichen Gründen nicht möglich. Wir bitten Sie, sich bei Bedarf<br />

mit <strong>der</strong> nächsten Universitätsbibliothek <strong>in</strong> Verb<strong>in</strong>dung zu setzen, wo das Gewünschte üblicherweise zu günstigen Bed<strong>in</strong>gungen<br />

erhältlich ist.<br />

Literaturreferate potentiometrische Titration<br />

• Quantitation of fusidane antibiotics <strong>in</strong> pharmaceuticals us<strong>in</strong>g the<br />

surfactant-dye b<strong>in</strong>d<strong>in</strong>g degree method<br />

Esther María Costi, María Dolores Sicilia, Soledad Rubio and Dolores<br />

Pérez-Bendito<br />

The determ<strong>in</strong>ation of fusidic acid (FA)/sodium fusidate (SF) <strong>in</strong> dosage<br />

forms based on their modification of the b<strong>in</strong>d<strong>in</strong>g degree of the cationic<br />

surfactant didodecyldimethylammonium bromide (DDABr) to the anionic<br />

dye Coomassie Brilliant Blue G (CBBG) was proposed. The formation<br />

of mixed DDABr-CBBG aggregates was monitored from changes <strong>in</strong> the<br />

spectral features of the dye. Addition of fusidane antibiotic to DDABr–<br />

CBBG aqueous mixtures caused a decrease <strong>in</strong> the surfactant-dye b<strong>in</strong>d<strong>in</strong>g<br />

degree as a result of the formation of DDABr-drug aggregates. At<br />

the work<strong>in</strong>g pH (7.0), FA and SF were present as fusidate anion; therefore,<br />

both hydrophobic and attractive electrostatic <strong>in</strong>teractions were responsible<br />

for the formation of these mixed surfactant-drug aggregates.<br />

Based on the mathematical expression previously <strong>der</strong>ived for determ<strong>in</strong><strong>in</strong>g<br />

surfactants, a l<strong>in</strong>ear calibration <strong>in</strong> the fusidane antibiotic concentration<br />

range 1.9…70 mg L −1 was obta<strong>in</strong>ed. The surfactant-to-dye b<strong>in</strong>d<strong>in</strong>g<br />

degree (SDBD) method offered important advantages over conventional<br />

methods used for quality control of fusidane antibiotics <strong>in</strong> terms of sensitivity<br />

(detection limit = 0.6 mg L −1 ) and selectivity, which permitted<br />

a m<strong>in</strong>imum sample treatment (only dissolution of dosage forms), precision<br />

[relative standard deviations for the whole analytical process =<br />

1.5…2.0% (n = 6)], rapidity, because of the speed of both sample<br />

treatment and determ<strong>in</strong>ation step, required <strong>in</strong>strumentation (a photometric<br />

titrator) and cost. Pharmaceutical samples analyzed <strong>in</strong>cluded<br />

tablets, pomades and creams.<br />

Anal. Chim. Acta 549 (2005) 159–165<br />

• Critical evaluation of potentiometric redox titrations <strong>in</strong> enology<br />

H. Durliat and M. Comtat<br />

Measurements of the zero current potential of a plat<strong>in</strong>um electrode immersed<br />

<strong>in</strong> solutions of tann<strong>in</strong>s or <strong>in</strong> w<strong>in</strong>es of various orig<strong>in</strong>s were performed<br />

dur<strong>in</strong>g the additions of a solution of Ti(III), or of a solution of<br />

dichlorophenol<strong>in</strong>dophenol (DCPIP), <strong>in</strong> or<strong>der</strong> to obta<strong>in</strong> a global <strong>in</strong>dication<br />

for the resistance to oxidation of some w<strong>in</strong>es. The steady state <strong>in</strong>tensity-potential<br />

curves on a plat<strong>in</strong>um electrode highlight the occurrence of<br />

mixed potentials between the oxidation of ethanol or catech<strong>in</strong> and the<br />

reduction of oxygen present at very low concentrations, as well as the<br />

irreversibility of the redox system Ti(IV)/Ti(III). The adsorption of various<br />

species on the plat<strong>in</strong>um and the slowness of the oxidation reactions by<br />

DCPIP exclude use of potentiometric titration theory. The shape of the<br />

potential-reagent volume curves depends on the nature of the solution<br />

and on the rate of reagent <strong>in</strong>troduction. Generally, due to the slowness<br />

of the oxidation reactions with DCPIP, it is impossible to f<strong>in</strong>d a l<strong>in</strong>ear relationship<br />

between the volume of titrant solution necessary to reach the<br />

<strong>in</strong>flexion po<strong>in</strong>t of the curves and the solution composition.<br />

Anal. Chim. Acta 545 (2005) 173–181<br />

• Acid-base characterization of 5-hydroxypyraz<strong>in</strong>e-2-carboxylic acid<br />

and the role of ionic equilibria <strong>in</strong> the optimization of some process<br />

conditions for its biocatalytic production<br />

M. Sak-Bosnar and K. Kovar<br />

This paper describes the use of potentiometric titration to determ<strong>in</strong>e<br />

the relevant acid-base properties of 5-hydroxypyraz<strong>in</strong>e-2-carboxylic<br />

acid (5OH-PYCA), an important <strong>in</strong>termediate <strong>in</strong> the production of tuberculostatics.<br />

The data obta<strong>in</strong>ed were used for calculation of the dissociation<br />

constants of 5OH-PYCA. It was found that 5OH-PYCA dissociates<br />

<strong>in</strong> two steps, with the correspond<strong>in</strong>g dissociation constants<br />

pK a1 = 3.42 and pK a2 = 7.96, designat<strong>in</strong>g 5OH-PYCA as a medium<br />

weak acid (first step). The distribution diagram of dissociated species<br />

and the buffer-strength diagram of 5OH-PYCA provide useful <strong>in</strong>formation<br />

about its behaviour at different pH values. The ionic equilibria data<br />

obta<strong>in</strong>ed can be used for selection of the optimum pH for biotransformation<br />

of pyraz<strong>in</strong>e-2-carboxylic acid (PYCA) and for prediction of pH<br />

changes dur<strong>in</strong>g the biotransformation. These data can also be used<br />

for selection of the optimum pH for precipitat<strong>in</strong>g 5OH-PYCA <strong>in</strong> downstream<br />

process<strong>in</strong>g. All computations have been optimized by mathematical<br />

modell<strong>in</strong>g us<strong>in</strong>g Solver.<br />

Anal. Bioanal. Chem. 383 (2005) 539–545<br />

Literaturreferat Ionenchromatographie<br />

• Determ<strong>in</strong>ation of atmospheric concentrations of <strong>in</strong>organic anions by<br />

ion chromatography follow<strong>in</strong>g ultrasonic extraction<br />

Seyed Mortaza Talebi and Mohammad Abedi<br />

The capability of the suppressed conductometric detection ion chromatography<br />

(IC) was <strong>in</strong>vestigated for the separation and determ<strong>in</strong>ation of<br />

<strong>in</strong>organic anions (F− , Cl− − 2− , NO and SO4 ) <strong>in</strong> standard reference mate-<br />

3<br />

rials (SRM-1648, urban particulate matter) follow<strong>in</strong>g ultrasonic extraction.<br />

The effects of the cationic surfactant (SDS) and the anionic surfactant<br />

(CTAB) on ultrasonic extraction efficiency of <strong>in</strong>organic anions from<br />

a complex matrix of airborne particulate matter were <strong>in</strong>vestigated. The<br />

results showed that a surfactant can enhance the extraction efficiency.<br />

F<strong>in</strong>ally, the concentrations of <strong>in</strong>organic anions <strong>in</strong> the atmosphere of the<br />

2− city of Isfahan were determ<strong>in</strong>ed. The results showed a trend of SO > 4<br />

− − − NO > Cl > F .<br />

3<br />

J. Chromatogr. A 1094 (2005) 118–121<br />

Literaturreferate Polarographie/Voltammetrie<br />

• Determ<strong>in</strong>ation of TNT and its metabolites <strong>in</strong> water samples by<br />

voltammetric techniques<br />

York Zimmermann and J.A.C. Broekaert<br />

Square-wave voltammetry with the hang<strong>in</strong>g drop mercury electrode as<br />

the work<strong>in</strong>g electrode was used for the determ<strong>in</strong>ation of ultratraces of<br />

explosives <strong>in</strong> aqueous solution. It was shown that the strong pressure<br />

dependence of the pneumatically controlled multimode electrode system<br />

of a conventional <strong>Metrohm</strong> apparatus could be compensated by<br />

an additional pressure regulation, through which the pressure variations<br />

could be decreased when switch<strong>in</strong>g from deaeration to the static measurements.<br />

By us<strong>in</strong>g square-wave voltammetry with this electrode system<br />

after this modification, the limits of detection for 2,4,6-tr<strong>in</strong>itrotoluene<br />

(TNT) and other TNT-metabolites could be decreased to 0.2 µg L −1<br />

when us<strong>in</strong>g a measurement time of 6 m<strong>in</strong>. Also a simultaneous determ<strong>in</strong>ation<br />

of TNT and hexahydro-1,3,5-tr<strong>in</strong>itro-1,3,5-triaz<strong>in</strong>e (RDX) was<br />

shown to be possible over a wide l<strong>in</strong>ear range and the detection limits<br />

then were 2.2 µg L −1 for TNT and 25 µg L −1 for RDX. By apply<strong>in</strong>g the<br />

highly stable and adjustable pressure as mentioned before, the calibrations<br />

could be kept stable over a period of up to 1 week.<br />

Anal. Bioanal. Chem. 383 (2005) 998–1002<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 27


Literaturreferate<br />

• Square-wave voltammetric method for determ<strong>in</strong>ation of mol<strong>in</strong>ate<br />

concentration <strong>in</strong> a biological process us<strong>in</strong>g a hang<strong>in</strong>g mercury<br />

drop electrode<br />

M. Fátima Barroso, O.C. Nunes, M. Carmo Vaz and C. Delerue-Matos<br />

A square-wave voltammetric (SWV) method us<strong>in</strong>g a hang<strong>in</strong>g mercury<br />

drop electrode (HMDE) has been developed for determ<strong>in</strong>ation of the herbicide<br />

mol<strong>in</strong>ate <strong>in</strong> a biodegradation process. The method is based on<br />

controlled adsorptive accumulation of mol<strong>in</strong>ate for 10 s at a potential<br />

of –0.8 V versus AgCl/Ag. An anodic peak, due to oxidation of the adsorbed<br />

pesticide, was observed <strong>in</strong> the cyclic voltammogram at approx.<br />

–0.320 V versus AgCl/Ag; a very small cathodic peak was also detected.<br />

The SWV calibration plot was established to be l<strong>in</strong>ear <strong>in</strong> the range<br />

5.0×10 –6 to 9.0×10 –6 mol L –1 ; this corresponded to a detection limit of<br />

3.5×10 –8 mol L –1 . This electroanalytical method was used to monitor<br />

the decrease of mol<strong>in</strong>ate concentration <strong>in</strong> river waters along a biodegradation<br />

process us<strong>in</strong>g a bacterial mixed culture. The results achieved<br />

with this voltammetric method were compared with those obta<strong>in</strong>ed by<br />

use of a chromatographic method (HPLC-UV) and no significant statistical<br />

differences were observed.<br />

Anal. Bioanal. Chem. 381 (2005) 879–883<br />

• Signal enhancement <strong>in</strong> adsorptive stripp<strong>in</strong>g voltammetry of Pt by<br />

forced convection dur<strong>in</strong>g the measurement step<br />

Günther Weber and Jürgen Messerschmidt<br />

Adsorptive stripp<strong>in</strong>g voltammetry («formazone-method») is already<br />

known as one of the most sensitive methods for plat<strong>in</strong>um analysis with<br />

a detection limit <strong>in</strong> the low picogram range. In this work, it is shown that<br />

the detection limit can be lowered even more, namely by one or<strong>der</strong> of<br />

magnitude, to 0.2 pg (=1 fmol) Pt <strong>in</strong> 15 mL electrolyte, correspond<strong>in</strong>g<br />

to 68 fmol/L, by apply<strong>in</strong>g forced convection dur<strong>in</strong>g the stripp<strong>in</strong>g step of<br />

the voltammetric measurement. The sensitivity of the method (given <strong>in</strong><br />

nA/pg Pt) is enhanced by a factor of 3…5 (<strong>in</strong> differential pulse mode<br />

and 15 mL vial), up to a factor of 30 (us<strong>in</strong>g square-wave mode and 3<br />

mL vial). The maximum enhancement factor is limited by the maximum<br />

stirrer speed that can be applied without negative effects on the hang<strong>in</strong>g<br />

mercury drop electrode.<br />

To check for similar enhancement effects <strong>in</strong> other types of stripp<strong>in</strong>g methods,<br />

the behavior of adsorptive stripp<strong>in</strong>g voltammetry for Pt is compared<br />

to conventional anodic stripp<strong>in</strong>g voltammetry (ASV) of lead, and<br />

to adsorptive stripp<strong>in</strong>g voltammetry of nickel and cobalt us<strong>in</strong>g their dimethylglyoxime<br />

(DMG) complexes. No enhancement effect is observed<br />

<strong>in</strong> ASV of lead upon stirr<strong>in</strong>g, and the nickel-DMG system exhibits only a<br />

small enhancement factor of about 1.5. A reasonable explanation of the<br />

higher signal enhancement <strong>in</strong> the catalytic Pt-formazone system is the<br />

mass transport of reaction product, namely hydrogen, away from the<br />

work<strong>in</strong>g electrode dur<strong>in</strong>g the catalytic hydrogen evolution cycle.<br />

Anal. Chim. Acta 545 (2005) 166–172<br />

• Electrochemical determ<strong>in</strong>ation of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid<br />

(2,4-D) at a mercury electrode<br />

N. Maleki, A. Safavi and H.R. Shahbaazi<br />

An <strong>in</strong>direct electrochemical determ<strong>in</strong>ation of 2,4-dichlorophenoxyacetic<br />

acid (2,4-D), has been presented. The method is based on the adsorption<br />

and desorption of 2,4-D on a mercury electrode. The electrochemical<br />

behavior of 2,4-D <strong>in</strong> aqueous solutions at different pH values and different<br />

2,4-D concentrations was also studied. A simple and rapid method has<br />

been developed for its extraction from water and soil. The subsequent<br />

determ<strong>in</strong>ation was carried out by a tensammetric method. Three calibration<br />

curves could be obta<strong>in</strong>ed from different parts of the voltammogram.<br />

Un<strong>der</strong> the optimum conditions (pH = 2.3; E acc = −1100 mV; t acc = 60 s;<br />

alternative current mode; n = 40 mV s −1 ; pulse height = 20 mV; modulation<br />

frequency = 60 Hz; phase angle = 90 degrees) the limit of detection<br />

was 50 μg L−1. The proposed method was applied to the determ<strong>in</strong>ation<br />

of 2,4-D <strong>in</strong> real samples such as soil and water.<br />

Anal. Chim. Acta 530 (2005) 69–74<br />

• Complexation of Ni, Cu, Zn and Cd by dissolved organic carbon<br />

(DOC) <strong>in</strong> some metal-impacted freshwater lakes: a comparison of<br />

approaches us<strong>in</strong>g electrochemical determ<strong>in</strong>ation of free-metal-ion<br />

and labile complexes and a computer speciation model, WHAM V<br />

and VI<br />

J.W. Guthrie, N.M. Hassan, M.S.A. Salam, I.I. Fasfous, C.A. Murimboh,<br />

J. Murimboh, C.L. Chakrabarti and D.C. Grégoire<br />

Complexation of Ni(II), Cu(II), Zn(II) and Cd(II) by dissolved organic<br />

carbon (DOC) <strong>in</strong> some freshwater lakes <strong>in</strong> Rouyn-Noranda, Québec,<br />

Canada, where they were impacted by effluents from a nearby copper<br />

smelter, was measured by k<strong>in</strong>etic and equilibrium methods us<strong>in</strong>g<br />

cathodic and anodic stripp<strong>in</strong>g voltammetry. The measured free-metalion<br />

and labile metal-complex concentrations were compared with the<br />

predictions made by a widely-used computer speciation model, the<br />

W<strong>in</strong><strong>der</strong>mere Humic Aqueous Model (WHAM): WHAM V and its improved<br />

version WHAM VI. If it is assumed that 65% of the DOC is «active»,<br />

i.e. behav<strong>in</strong>g as isolated humic substances such as fulvic acid,<br />

both versions of WHAM are able to predict the labile and free-metalion<br />

concentrations of Ni, Zn, and Cd reasonably well; however, both<br />

un<strong>der</strong>estimate the free-copper-ion concentration by one to two or<strong>der</strong>s<br />

of magnitude. WHAM VI is generally better than or equal to WHAM V<br />

for successfully predict<strong>in</strong>g most of the free-metal-ion concentrations.<br />

The modeled competition by Al(III) and Fe(III) <strong>in</strong> the lake surface waters<br />

showed that <strong>in</strong> most cases Cu(II) was most affected by this competition.<br />

WHAM VI predicts a larger effect from the Al(III) and Fe(III)<br />

competition than does WHAM V.<br />

Anal. Chim. Acta 528 (2005) 205–218<br />

• Determ<strong>in</strong>ation of mobile form contents of Zn, Cd, Pb and Cu <strong>in</strong> soil<br />

extracts by comb<strong>in</strong>ed stripp<strong>in</strong>g voltammetry<br />

T. Nedeltcheva, M. Atanassova, J. Dimitrov and L. Stanislavova<br />

The amount of mobile forms of Zn, Pb, Cd and Cu <strong>in</strong> extracts obta<strong>in</strong>ed<br />

by treat<strong>in</strong>g soil samples with ammonium nitrate were determ<strong>in</strong>ed by an<br />

appropriate comb<strong>in</strong>ation of anodic and cathodic stripp<strong>in</strong>g voltammetry<br />

with a hang<strong>in</strong>g mercury drop electrode. Every analysis required three<br />

mercury drops: z<strong>in</strong>c was determ<strong>in</strong>ed on the first one, cadmium and lead<br />

on the second and copper on the third. Z<strong>in</strong>c, lead and cadmium were<br />

determ<strong>in</strong>ed by conventional differential-pulse anodic stripp<strong>in</strong>g voltammetry.<br />

For copper determ<strong>in</strong>ation, adsorptive differential-pulse cathodic<br />

stripp<strong>in</strong>g voltammetry with amalgamation us<strong>in</strong>g chloride ions as a complex<strong>in</strong>g<br />

agent was applied. The standard deviation of the results ranged<br />

from 1 to 10% depend<strong>in</strong>g on the metal content <strong>in</strong> the sample. Voltammetric<br />

results were <strong>in</strong> good agreement with the AAS analysis. No microwave<br />

digestion of soil extracts was necessary.<br />

Anal. Chim. Acta 528 (2005) 143–146<br />

• A study of heavy metal complexation <strong>in</strong> grape juice<br />

Íñigo Sal<strong>in</strong>as, Irene Esparza, Sara Gómez, Carol<strong>in</strong>a Santamaría, José M.<br />

Fernández<br />

Differential pulse anodic stripp<strong>in</strong>g voltammetry, DPASV, has been used<br />

to monitor the <strong>in</strong>itial stages of grape juice fermentation, focus<strong>in</strong>g on Zn<br />

<strong>in</strong>teractions with naturally occurr<strong>in</strong>g ligands. Langmuir and Scatchard<br />

l<strong>in</strong>earization methods have been employed. A 1 : 1 ratio has been found<br />

by either method; from Langmuir data analysis only one ligand population<br />

was found, while the Scatchard approach gave rise to the detection<br />

of two ligand types. Both data analysis procedures led to the same total<br />

ligand concentration. When catech<strong>in</strong> was used as model ligand, a 1 : 1<br />

ratio was found for Zn and also for Cu.<br />

Electroanalysis 17/5–6 (2005) 469–475<br />

28 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006


<strong>Metrohm</strong>-Sem<strong>in</strong>are<br />

Sem<strong>in</strong>arangebot <strong>der</strong> <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong>, Herisau, für das laufende Jahr<br />

<strong>Metrohm</strong> ist weltweit <strong>der</strong> e<strong>in</strong>zige Gerätehersteller, dessen Angebot die ganze Palette <strong>der</strong> Ionenanalytik umfasst. Mit e<strong>in</strong>er Vielzahl<br />

von Veranstaltungen bieten wir Ihnen die Möglichkeit, sich auf dem neuesten Stand <strong>der</strong> Technik zu halten. Bei unseren e<strong>in</strong>- bzw.<br />

zweitägigen Sem<strong>in</strong>aren können Sie E<strong>in</strong>satzgebiete und Anwendungen <strong>der</strong> verschiedenen Analysenmethoden <strong>in</strong> Theorie und Praxis<br />

kennen lernen.<br />

Von Ihrer zuständigen <strong>Metrohm</strong>-Vertretung erfahren Sie, welche <strong>Metrohm</strong>-Sem<strong>in</strong>are <strong>in</strong> Ihrem Land angeboten werden.<br />

Karl-Fischer-Titration<br />

Volumetrie o<strong>der</strong> Coulometrie, <strong>Metrohm</strong> hat die richtige Methode für Ihre Wasserbestimmung.<br />

Mit praxisbezogenen Referaten führen wir Sie <strong>in</strong> die Methode e<strong>in</strong>. Die Referate behandeln<br />

sowohl die KF-Reagenzien (Gastreferent von Sigma-Aldrich) als auch die<br />

verschiedenen Geräte <strong>der</strong> <strong>Metrohm</strong>-KF-L<strong>in</strong>ie.<br />

• Grundlagen und neueste Entwicklungen <strong>in</strong> <strong>der</strong> Karl-Fischer-Titration<br />

• Anpassung <strong>der</strong> Methoden an die Probenmatrix<br />

• Instrumentierung und Automationsmöglichkeiten für Volumetrie und Coulometrie.<br />

• Anwendung <strong>der</strong> aktuellen Geräte<br />

Nach diesen e<strong>in</strong>führenden Fachreferaten möchten wir Ihnen zeigen, wie Sie die KF-<br />

Bestimmung korrekt durchführen können. Gerne geben wir Ihnen dabei verschiedene<br />

Tipps und Tricks für die Bearbeitung schwieriger Proben weiter.<br />

Im praktischen Teil, am Nachmittag, zeigen wir Ihnen Anwendungen an verschiedenen<br />

Arbeitsplätzen.<br />

Term<strong>in</strong> / Veranstaltungsort<br />

Karl-Fischer-Titration 14. Juni 2006 <strong>in</strong> Bubendorf<br />

Karl-Fischer-Titration (französisch) 15. Juni 2006 <strong>in</strong> Lausanne<br />

Kursgebühr<br />

Fr. 200,00 + 7,6% MwSt<br />

(Skript, Mittagessen und Getränke <strong>in</strong>begriffen)<br />

Voltammetrie-Sem<strong>in</strong>ar<br />

Ob voltammetrische Spurenanalytik von Metallionen o<strong>der</strong> Bestimmung von organischen<br />

Additiven <strong>in</strong> galvanischen Bä<strong>der</strong>n mit CVS – <strong>Metrohm</strong> hat das richtige System für Sie!<br />

Schwerpunkte:<br />

• Grundlagen <strong>der</strong> Voltammetrie<br />

• Probenvorbereitung für die Voltammetrie<br />

• Automationsmöglichkeiten<br />

• E<strong>in</strong>satzgebiete <strong>der</strong> verschiedenen VA-Systeme<br />

Im Anschluss an die Vorträge lernen Sie die verschiedenen <strong>Metrohm</strong>-VA-Systeme<br />

im praktischen E<strong>in</strong>satz kennen und erhalten dabei auch wertvolle Tipps zur richtigen<br />

Handhabung und Pflege <strong>der</strong> Elektroden.<br />

Term<strong>in</strong> / Veranstaltungsort<br />

27. Juni 2006 <strong>in</strong> Herisau<br />

Kursgebühr<br />

Fr. 200,00 + 7,6% MwSt<br />

(Skript, Mittagessen und Getränke <strong>in</strong>begriffen)<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 29


<strong>Metrohm</strong>-Sem<strong>in</strong>are<br />

Auskunft und Anmeldung<br />

Möchten Sie sich für e<strong>in</strong>en Kurs anmelden?<br />

Sie können dies unter<br />

→ www.metrohm.ch<br />

→ Sem<strong>in</strong>are<br />

→ Anmeldung<br />

mittels Onl<strong>in</strong>e-Formular o<strong>der</strong> direkt bei<br />

unserem Verkaufsbüro Schweiz tun.<br />

Aus organisatorischen Gründen muss<br />

Ihre Anmeldung bis spätestens 14 Tage<br />

vor dem Kursterm<strong>in</strong> bei uns e<strong>in</strong>treffen.<br />

Wir freuen uns auf Ihre Teilnahme!<br />

Verkaufsbüro Schweiz<br />

<strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong><br />

9100 Herisau AR<br />

Tel. 071 353 85 80<br />

Fax 071 353 89 05<br />

E-Mail sales@metrohm.ch<br />

Ionenchromatographie-Sem<strong>in</strong>ar<br />

Anionenchromatographie mit und ohne Suppression<br />

Kationenchromatographie<br />

<strong>Metrohm</strong> hat das richtige System für Sie!<br />

Mit praxisbezogenen Referaten und Demonstrationen werden Ihnen Wege aufgezeigt,<br />

wie Sie Ihre Analysen durchführen und automatisieren können.<br />

• Grundlagen <strong>der</strong> IC<br />

• Unterschiede <strong>der</strong> verschiedenen Suppressorsysteme<br />

• Lösungen mit verschiedenen Säulen und Eluenten<br />

• Automatische Probenvorbereitung mit <strong>der</strong> Dialysis Unit<br />

• E<strong>in</strong>satzgebiete <strong>der</strong> verschiedenen IC-Systeme<br />

Nach diesen e<strong>in</strong>führenden Fachreferaten möchten wir Ihnen zeigen, wie Sie die Lebensdauer<br />

Ihrer Säulen verlängern können. Die richtige Aufbewahrung, Wartung und<br />

nötigenfalls Reaktivierung s<strong>in</strong>d Bestandteil dieses Sem<strong>in</strong>ars.<br />

Im praktischen Teil, am Nachmittag, zeigen wir Ihnen Anwendungen an verschiedenen<br />

Arbeitsplätzen.<br />

Term<strong>in</strong> / Veranstaltungsort<br />

5. September 2006 <strong>in</strong> Bubendorf<br />

Kursgebühr<br />

Fr. 200,00 + 7,6% MwSt<br />

(Skript, Mittagessen und Getränke <strong>in</strong>begriffen)<br />

Labormanager-Meet<strong>in</strong>g mit Besichtigung<br />

Neueste Entwicklungen auf den Gebieten<br />

• Titration<br />

• Ionenchromatographie<br />

• Voltammetrie (Polarographie)<br />

Die ganze Welt <strong>der</strong> Ionenanalytik!<br />

Von allen Anbietern elektrochemischer Analysengeräte bietet nur <strong>Metrohm</strong> Titration, Voltammetrie,<br />

Ionenchromatographie, pH-, Ionen- und Leitfähigkeitsmessung aus e<strong>in</strong>er Hand.<br />

Welche Methode eignet sich für die Problemstellung <strong>in</strong> Ihrem Labor?<br />

In kurzen Referaten stellen wir Ihnen die neuesten Entwicklungen auf unseren Arbeitsgebieten<br />

vor.<br />

Besichtigung <strong>der</strong> AlpTransit-Baustelle (NEAT)<br />

Wollen Sie mehr über das Projekt AlpTransit Gotthard wissen? Wir laden Sie gerne<br />

zur Besichtigung <strong>der</strong> Baustelle e<strong>in</strong>.<br />

Term<strong>in</strong> / Veranstaltungsort<br />

13. o<strong>der</strong> 14. September 2006 <strong>in</strong> Amsteg<br />

KOSTENLOS!<br />

Intensivschulung an Ihrem Gerät<br />

<strong>Metrohm</strong>-Workshop<br />

Nach e<strong>in</strong>er E<strong>in</strong>führung arbeiten Sie am von Ihnen gewünschten Analysensystem und<br />

werden <strong>in</strong> kle<strong>in</strong>en Gruppen (1 bis 4 Teilnehmende) betreut. Dadurch erlernen Sie genau<br />

die Arbeitsschritte, die Sie für den Laboralltag brauchen.<br />

30 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006


Term<strong>in</strong> / Veranstaltungsort<br />

26. September 2006 <strong>in</strong> Herisau<br />

Kursgebühr<br />

Fr. 600,00 + 7,6% MwSt<br />

(Skript, Mittagessen und Getränke <strong>in</strong>begriffen)<br />

Anwen<strong>der</strong>-Schulung<br />

tiamo TM -Software-Workshop<br />

Programm: siehe Kasten rechts oben<br />

Term<strong>in</strong> / Veranstaltungsort<br />

24. bis 25. Oktober 2006 <strong>in</strong> Baden<br />

Kursgebühr für 2 Tage<br />

Fr. 1400,00 + 7,6% MwSt<br />

(Skript, Mittagessen und Getränke <strong>in</strong>begriffen)<br />

Adm<strong>in</strong>istrator-Schulung<br />

tiamo TM -Software-Workshop<br />

Programm: siehe Kasten rechts unten<br />

Term<strong>in</strong> / Veranstaltungsort<br />

26. Oktober 2006 <strong>in</strong> Baden<br />

Kursgebühr<br />

Fr. 700,00 + 7,6% MwSt<br />

(Skript, Mittagessen und Getränke <strong>in</strong>begriffen)<br />

Spezielle Schulungen, Firmenkurse<br />

Spezielle, auf Ihre Bedürfnisse zugeschnittene Schulungen führen wir gerne bei uns<br />

o<strong>der</strong> bei Ihnen vor Ort durch.<br />

Möchten Sie e<strong>in</strong>e neue Methode e<strong>in</strong>führen? Wollen Sie Ihre Mitarbeiter auf den neuesten<br />

Stand br<strong>in</strong>gen? Haben Sie e<strong>in</strong>e ganze Gruppe von neuen Mitarbeitern, die Sie<br />

e<strong>in</strong>arbeiten müssen?<br />

Rufen Sie uns an, damit wir die Möglichkeiten für e<strong>in</strong>e Schulung besprechen können.<br />

Themenvorschläge<br />

• Elektroden, Grundlagen und Handhabung<br />

• Direktmessung, pH- und ionenselektive Elektroden<br />

• Konduktometrie<br />

• Titration<br />

• Metrodata-Software tiamo<br />

• Metrodata-Software TiNet<br />

• KF-Titration<br />

• Voltammetrie<br />

• Ionenchromatographie – Grundlagen, Säulenwahl,<br />

Softwarebedienung<br />

• . . .<br />

<strong>Metrohm</strong>-Sem<strong>in</strong>are<br />

tiamo TM -Software-Workshop –<br />

Anwen<strong>der</strong>-Schulung<br />

1. Tag: Grundlagen<br />

Sie arbeiten bereits mit Metrodata<br />

tiamo o<strong>der</strong> haben es soeben erworben.<br />

Am 1. Tag werden Sie Schritt<br />

für Schritt <strong>in</strong> die Programmteile <strong>der</strong><br />

Titrations-Software e<strong>in</strong>geführt. Anschliessend<br />

bearbeiten Sie konkrete<br />

Fragestellungen aus <strong>der</strong> Praxis und<br />

haben die Möglichkeit, während <strong>der</strong><br />

Arbeit Erfahrungen mit unseren Produktspezialisten<br />

auszutauschen.<br />

2. Tag: Fortsetzung und Vertiefung<br />

Die erworbenen Kenntnisse werden<br />

weiter vertieft. Sie arbeiten an <strong>der</strong><br />

Entwicklung von Standardmethoden<br />

o<strong>der</strong> an Beispielen aus Ihrem Arbeitsbereich.<br />

Dabei werden unter an<strong>der</strong>em<br />

Punkte wie Handhabung von Variablen,<br />

Methodenoptimierung, Automation<br />

mit Probenwechslern und Datenexport<br />

an e<strong>in</strong> LIMS bearbeitet.<br />

tiamo TM -Software-Workshop –<br />

Adm<strong>in</strong>istrator-Schulung<br />

Im H<strong>in</strong>blick auf die Erfüllung von GMP-,<br />

GLP- und FDA-Anfor<strong>der</strong>ungen setzt<br />

tiamo neue Standards. E<strong>in</strong>e zentrale<br />

Anwen<strong>der</strong>adm<strong>in</strong>istration bestimmt die<br />

Zugriffsberechtigungen auf Programmfunktionen,<br />

Methoden und Resultate,<br />

wobei beliebig viele Anwen<strong>der</strong> mit frei<br />

def<strong>in</strong>ierbaren Zugriffsprofilen möglich<br />

s<strong>in</strong>d.<br />

Dieser e<strong>in</strong>tägige Workshop richtet sich<br />

an Systemadm<strong>in</strong>istratoren o<strong>der</strong> Anwen<strong>der</strong>,<br />

die auch Verwaltungsarbeiten<br />

zu erfüllen haben.<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 31


<strong>Metrohm</strong>-Sem<strong>in</strong>are<br />

Veranstaltungen <strong>der</strong> Deutschen <strong>Metrohm</strong> im laufenden Jahr<br />

Term<strong>in</strong> Veranstaltung Veranstaltungsort<br />

27. bis 29. Juni 2006 Softwarekurs:<br />

Titrations-Software tiamo 1.0 resp. 1.1<br />

Schutzgebühr: 1.280,00 EUR + MwSt<br />

8. November 2006 Anwen<strong>der</strong>kurs:<br />

Modulare und kompakte IC-Systeme<br />

Schutzgebühr: 290,00 EUR + MwSt<br />

(Gerätebesitzer*: erstmalige Teilnahme für e<strong>in</strong>e Person kostenfrei)<br />

9. November 2006 Softwarekurs:<br />

Ionenchromatographie-Software IC Net 2.3 mit IC Cap 2.2<br />

Schutzgebühr: 360,00 EUR + MwSt<br />

21. bis 23. November 2006 Softwarekurs:<br />

Titrations-Software tiamo 1.0 resp. 1.1<br />

Schutzgebühr: 1.280,00 EUR + MwSt<br />

28. bis 29. November 2006 Anwen<strong>der</strong>kurs:<br />

Titrando-Anwen<strong>der</strong>kurs<br />

Schutzgebühr: 690,00 EUR + MwSt<br />

30. November<br />

bis 1. Dezember 2006<br />

Anwen<strong>der</strong>kurs:<br />

Titrando-Anwen<strong>der</strong>kurs<br />

Schutzgebühr: 690,00 EUR + MwSt<br />

* «Gerätebesitzer» bedeutet hier: Besitzer e<strong>in</strong>es <strong>Metrohm</strong>-IC-Gerätes 861, 761, 790, 792 o<strong>der</strong> <strong>der</strong> Gerätekomb<strong>in</strong>ation 819/820 bzw. 732/733.<br />

Auskunft und Anmeldung<br />

Weitere Informationen zu den e<strong>in</strong>zelnen Veranstaltungen<br />

f<strong>in</strong>den Sie im Internet unter www.metrohm.de. Die Programme<br />

und Zeitpläne aller Kurse und Sem<strong>in</strong>are stehen dort<br />

als pdf-Dateien zum Herunterladen bereit.<br />

Deutsche <strong>Metrohm</strong>,<br />

Fil<strong>der</strong>stadt<br />

Deutsche <strong>Metrohm</strong>,<br />

Fil<strong>der</strong>stadt<br />

Deutsche <strong>Metrohm</strong>,<br />

Fil<strong>der</strong>stadt<br />

Deutsche <strong>Metrohm</strong>,<br />

Fil<strong>der</strong>stadt<br />

Deutsche <strong>Metrohm</strong>,<br />

Fil<strong>der</strong>stadt<br />

Deutsche <strong>Metrohm</strong>,<br />

Fil<strong>der</strong>stadt<br />

Selbstverständlich können Sie die Programme <strong>der</strong> Sie <strong>in</strong>teressierenden<br />

Veranstaltungen auch bei <strong>der</strong> Deutschen<br />

<strong>Metrohm</strong> anfor<strong>der</strong>n:<br />

Frau D. Hierholzer<br />

Deutsche <strong>Metrohm</strong> GmbH & Co. KG<br />

Postfach 1160<br />

D-70772 Fil<strong>der</strong>stadt<br />

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32 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006


Messen und Tagungen mit <strong>Metrohm</strong>-Neuigkeiten<br />

Datum Messe Ort <strong>Metrohm</strong>-Vertretung<br />

15.05.–19.05.2006 Achema Frankfurt Deutsche <strong>Metrohm</strong><br />

30.05.–01.06.2006 Ch<strong>in</strong>a (Guangzhou) Exhibition & Conference<br />

on Instrumental Analysis (CECIA)<br />

31.05.–02.06.2006 JPCA Show – International Electronic<br />

Circuits Exhibition<br />

30.08.–01.09.2006 Japan Analytical Instruments Show<br />

(JAIMA)<br />

17.09.–20.09.2006 7. Vortragstagung des Arbeitskreises Elektrochemische<br />

Analysenmethoden (ELACH 7)<br />

Expoquimia 2005 <strong>in</strong> Barcelona<br />

Vom 14. bis 18. November 2005 fand <strong>in</strong> Barcelona die Expoquimia statt. Diese<br />

Ausstellung, die alle drei Jahre zusammen mit ihren «Schwestern» Equiplast und<br />

Eurosurfas durchgeführt wird, habe die katalanische Metropole zur «Kapitale <strong>der</strong><br />

angewandten Chemie des Mittelmeerraumes» gemacht, melden die Veranstalter <strong>in</strong><br />

ihrer Pressemitteilung nicht ohne Stolz.<br />

Guangzhou <strong>Metrohm</strong> Ch<strong>in</strong>a<br />

<strong>Metrohm</strong> weltweit<br />

Tokio <strong>Metrohm</strong>-Sibata, Japan<br />

Chiba <strong>Metrohm</strong>-Sibata, Japan<br />

Waldheim Deutsche <strong>Metrohm</strong><br />

19.09.–21.09.2006 AnalyticaCh<strong>in</strong>a Shanghai <strong>Metrohm</strong> Ch<strong>in</strong>a<br />

30.10.–03.11.2006 Het Instrument Utrecht Applikon BV, Nie<strong>der</strong>lande<br />

08.11.–09.11.2006 Applica – Chromatographie: Anwendung,<br />

Instrumentierung, Qualitätssicherung<br />

Olten <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong>, Schweiz<br />

29.11.–01.12.2006 Scientific Instruments Show (SIS) Tokio <strong>Metrohm</strong>-Sibata, Japan<br />

Ansicht des grosszügig gestalteten Gomensoro-Standes.<br />

Gomensoro ist unsere Vertretung für Spanien mit<br />

Ausnahme Kataloniens und <strong>der</strong> Balearen.<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 33


<strong>Metrohm</strong> weltweit<br />

Das <strong>Metrohm</strong>-Team von Massó Analítica vor dem<br />

e<strong>in</strong>drücklichen Stand <strong>der</strong> Firma, unserer Vertretung für<br />

Katalonien und die Balearen. Von l<strong>in</strong>ks nach rechts:<br />

Barbara Klug-Santner (Applikationslabor), Albert<br />

Llorente (PM Voltammetrie), Teresa Massó (PM Ionenchromatographie)<br />

and Antoni Massó (Verkaufsmanager<br />

und PM Titration).<br />

Albert Llorente mit <strong>Metrohm</strong>- und Eco-Chemie-Geräten.<br />

Die Ausstellung zählte 1104 Ausstellende und um die 60‘000 BesucherInnen; rund<br />

2000 Fachpersonen nahmen an den parallel stattf<strong>in</strong>denden Vortrags- und Posterveranstaltungen<br />

teil.<br />

Innerhalb <strong>der</strong> Expoquimia war die Son<strong>der</strong>ausstellung Compositech zu sehen, die<br />

ganz den Verbundmaterialien gewidmet war. Als nicht gerade billige Anwendung<br />

bekam man dort e<strong>in</strong>e Nachbildung des F-1-Boliden zu sehen, mit dem Fernando<br />

Alonso letztes Jahr Weltmeister geworden war, und dies im Alter von 24 Jahren...<br />

An dieser wichtigsten Ausstellung des spanischen Chemiesektors waren natürlich<br />

unsere beiden Vertretungen Gomensoro (Madrid) und Massó Analítica (Barcelona)<br />

präsent. Beide zeigten auf ihren attraktiven Ständen e<strong>in</strong>en Querschnitt durch unser<br />

Geräteprogramm. Massó und Gomensoro beurteilten sowohl den Aufmarsch als<br />

auch das fachliche Interesse <strong>der</strong> BesucherInnen als hervorragend.<br />

Die Bil<strong>der</strong> vermitteln e<strong>in</strong>en E<strong>in</strong>druck <strong>der</strong> beiden Messestände.<br />

34 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006


<strong>Metrohm</strong> S<strong>in</strong>gapore an <strong>der</strong> CIA 2005<br />

Vom 29. November bis 2. Dezember 2005 fand <strong>in</strong> S<strong>in</strong>gapur die CIA statt. Es handelt<br />

sich dabei um die wichtigste Ausstellung Asiens für Verfahrenstechnik und wissenschaftliche<br />

Geräte. Die CIA komb<strong>in</strong>iert jeweils drei bedeutende Ausstellungen:<br />

• ChemAsia<br />

Internationale Ausstellung für Produktions- und Verfahrenstechnik sowie für<br />

Technologie im Allgeme<strong>in</strong>en<br />

• InstrumentAsia<br />

Ausstellung für Steuer-, Mess- und Prüfgeräte<br />

• AnaLabAsia<br />

Internationale Ausstellung für Labor- und Analysentechnik<br />

Die CIA 2005 bot 664 Firmen und 6000 BesucherInnen aus 48 Län<strong>der</strong>n die perfekte<br />

Gelegenheit, neue Beziehungen anzuknüpfen und bestehende zu vertiefen sowie<br />

sich über Neuentwicklungen <strong>in</strong>s Bild zu setzen.<br />

<strong>Metrohm</strong> S<strong>in</strong>gapore zeigte auf <strong>der</strong> CIA 2005 das volle Spektrum von den pH-Metern<br />

über Titratoren, Geräte für elektrochemische Untersuchungen und Ionenchromatographen<br />

bis zu den Onl<strong>in</strong>e-Analysengeräten.<br />

<strong>Metrohm</strong> weltweit<br />

Auf dem Gebiet <strong>der</strong> Karl-Fischer-Titration zeigte <strong>Metrohm</strong><br />

S<strong>in</strong>gapore unter an<strong>der</strong>em den Oven Sample Processor<br />

774.<br />

<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 35


<strong>World</strong> <strong>Champion</strong><br />

<strong>in</strong> <strong>der</strong> <strong>Elektroanalytik</strong><br />

VA Computrace von <strong>Metrohm</strong><br />

I o n e n a n a l y t i k<br />

<strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong><br />

CH-9101 Herisau/Schweiz<br />

Tel. 071 353 85 85<br />

Fax 071 353 89 01<br />

www.metrohm.com<br />

<strong>in</strong>fo@metrohm.com<br />

Ionenchromatographie • Titration • VA-Spurenanalytik • Automation • Robotics • Software-Systeme<br />

Ecknauer+Schoch ASW

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