World Champion in der Elektroanalytik - Metrohm AG
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E-Mail: <strong>in</strong>fo@metrohm.com Internet: www.metrohm.com 35. Jahrgang Heft 1/2006<br />
Inhalt<br />
Titrando 857 – <strong>der</strong> Alleskönner mit <strong>in</strong>telligenten<br />
Sensoren .......................................................................3<br />
Schnelle Netzwerkanb<strong>in</strong>dung des Titrando mit<br />
USB Lab L<strong>in</strong>k 847 ..........................................................7<br />
Thermometrische Titrationen mit dem Titrotherm 859 .....9<br />
Food Titr<strong>in</strong>o – die Komplettlösung für die Analyse<br />
von Lebensmitteln ........................................................12<br />
W<strong>in</strong>e Titr<strong>in</strong>o – Kompetenz <strong>in</strong> <strong>der</strong> We<strong>in</strong>- und<br />
Mostanalyse ................................................................14<br />
Eluent Synthesizer 845 – Ionenchromatographie mit<br />
zertifizierten Eluenten ...................................................15<br />
TitrIC – das Powerpack <strong>der</strong> Ionenanalytik ......................18<br />
IC-Kationensäule Metrosep C3 – 250 mit<br />
neuartigem Trägermaterial ............................................21<br />
Die Kundenapplikation: Bestimmung von Chlorid im<br />
Filterstaub e<strong>in</strong>er Müllverbrennungsanlage ......................22<br />
Buchecke .....................................................................25<br />
Literatur-Referate .........................................................27<br />
<strong>Metrohm</strong>-Sem<strong>in</strong>are ......................................................29<br />
<strong>Metrohm</strong> weltweit ........................................................33
Editorial<br />
<strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong><br />
CH-9101 Herisau<br />
Schweiz<br />
Telefon +41 71 353 85 85<br />
Fax +41 71 353 89 01<br />
E-Mail <strong>in</strong>fo@metrohm.com<br />
Internet www.metrohm.com<br />
Deutschland<br />
Deutsche <strong>Metrohm</strong> GmbH & Co. KG<br />
In den Birken<br />
Postfach 1160<br />
D-70772 Fil<strong>der</strong>stadt<br />
Telefon (0711) 7 70 88-0<br />
Fax (0711) 7 70 88-55<br />
E-Mail <strong>in</strong>fo@metrohm.de<br />
Internet www.metrohm.de<br />
Österreich<br />
Inula GmbH<br />
Löwenburggasse 2<br />
A-1082 Wien<br />
Telefon (01) 405 62 35<br />
Fax (01) 405 62 35-99<br />
E-Mail office@<strong>in</strong>ula.at<br />
Internet www.<strong>in</strong>ula.at<br />
Impressum<br />
Die <strong>Metrohm</strong> Information ist die Kundenzeitschrift<br />
<strong>der</strong> <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong> und ersche<strong>in</strong>t<br />
dreimal jährlich <strong>in</strong> deutscher und<br />
englischer Sprache.<br />
Falls Sie die Zeitschrift noch nicht regelmässig<br />
erhalten, lassen Sie es uns bitte<br />
wissen.<br />
Herausgeber: <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong>,<br />
CH-9101 Herisau,<br />
Schweiz<br />
Redaktion: Claudia Dengler<br />
cd@metrohm.com<br />
Druck: <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong><br />
Internet: www.metrohm.<strong>in</strong>fo<br />
ISSN 1424-0890<br />
Liebe Leser<strong>in</strong>, lieber Leser<br />
Die erste Ausgabe <strong>der</strong> <strong>Metrohm</strong> Info 2006 ist prall gefüllt mit <strong>in</strong>novativen Produkten.<br />
Anfangen möchte ich mit den <strong>in</strong>telligenten Elektroden, den iTrodes. Die Elektrode ist<br />
jetzt mit e<strong>in</strong>em Chip versehen. Damit ist <strong>der</strong> Titrando <strong>in</strong> <strong>der</strong> Lage, den angeschlossenen<br />
Sensor automatisch zu erkennen und damit die letzte Sicherheitslücke <strong>in</strong><br />
<strong>der</strong> Titration zu schliessen! Verwechslungen s<strong>in</strong>d damit ausgeschlossen, die volle<br />
Rückführbarkeit ist garantiert. E<strong>in</strong>e Weltneuheit <strong>in</strong> <strong>der</strong> Titration!<br />
Auch die zweite Neuvorstellung steigert die Qualität <strong>in</strong> Ihrem Labor. Der Eluent<br />
Synthesizer 845 stellt automatisch Eluenten für die Ionenchromatographie her<br />
und dokumentiert GLP-konform. Damit wird Ihre Ionenchromatographie zur<br />
«validIC».<br />
Titration und Ionenchromatographie s<strong>in</strong>d zwei sich ergänzende Analysentechniken.<br />
Als weltweit e<strong>in</strong>ziger Anbieter bei<strong>der</strong> Techniken haben wir diese nun komb<strong>in</strong>iert.<br />
TitrIC optimiert die Erstellung von Ionenbilanzen, ist e<strong>in</strong>fach zu bedienen und beansprucht<br />
nur wenig Platz. E<strong>in</strong>fach die Probe anmelden, den Rest besorgt TitrIC.<br />
Last but not least – Titrotherm. Wenn die potentiometrische Titration an ihre Grenzen<br />
stösst, kann die thermometrische Titration Abhilfe schaffen. Titrotherm erweitert<br />
das Applikationsspektrum <strong>der</strong> Titration. Was dah<strong>in</strong>ter steckt, lesen Sie <strong>in</strong> dieser<br />
Ausgabe.<br />
Neu f<strong>in</strong>den Sie auf unseren Geräten den Aufdruck «swiss made». Damit wollen wir<br />
nicht nur die hohe Produktionsqualität am Standort Schweiz deutlich machen. Unter<br />
«swiss made» verstehen wir mehr, nämlich konstante Entwicklung von <strong>in</strong>novativen<br />
Analysengeräten, schnellere und präzisere Resultate, e<strong>in</strong>fachere und fehlerfreie<br />
Bedienung, Kostenreduktion und Sicherung Ihrer Investitionen durch Automation<br />
und langjährige Unterstützung. Nicht zu vergessen unser weltweites Netz an<br />
Applikations- und Servicespezialisten, die Ihnen immer mit Rat und Tat zur Seite<br />
stehen.<br />
In diesem S<strong>in</strong>ne wünsche ich Ihnen e<strong>in</strong>e <strong>in</strong>teressante und spannende Lektüre.<br />
Mit freundlichem Gruss<br />
Markus Ste<strong>in</strong>ke<br />
Market<strong>in</strong>g Manager<br />
2 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006
Der Alleskönner mit <strong>in</strong>telligenten Sensoren<br />
Titrando 857 plus iTrodes – Elektroden mit Grips!<br />
Die zur Titration verwendete Elektrode ist eigentlich <strong>der</strong> wichtigste<br />
Bestandteil e<strong>in</strong>es jeden Titriersystems, und genau diese Elektrode<br />
bildete bis jetzt die letzte Lücke <strong>in</strong> <strong>der</strong> Rückführbarkeit. In Komb<strong>in</strong>ation<br />
mit dem Messverstärker iConnect 854 schliesst <strong>der</strong><br />
Titrando 857 diese Lücke und garantiert damit die vollständige Rückführbarkeit<br />
des Analysenresultats auf jede an <strong>der</strong> Analyse beteiligte<br />
Komponente.<br />
iConnect und iTrode-Sensoren verh<strong>in</strong><strong>der</strong>n die<br />
• Verwendung e<strong>in</strong>er falschen Elektrode sowie die<br />
• Verwendung e<strong>in</strong>er Elektrode mit abgelaufener Kalibrierung o<strong>der</strong><br />
abgelaufener Benutzungsdauer.<br />
Die iTrodes <strong>der</strong> neuen <strong>in</strong>telligenten Elektrodengeneration bestätigen<br />
<strong>Metrohm</strong>s langjährige Vorreiterrolle <strong>in</strong> <strong>der</strong> potentiometrischen<br />
Titration.<br />
Titrando 857 mit Touch Control und iUnitrode 6.0278.300 mit iConnect 854.<br />
Speicherchip<br />
Der <strong>in</strong>tegrierte Speicherchip ermöglicht die Speicherung von wichtigen Sensor-<br />
daten wie Artikel- und Seriennummer, Kalibrierdaten, Kalibriergeschichte, Verwendungsdauer<br />
und Kalibriergültigkeit.<br />
Titrando 857 mit iConnect 854<br />
Sensor-Fenster <strong>der</strong> PC-Control-Software. Beim E<strong>in</strong>-<br />
stecken <strong>der</strong> Elektrode wird diese automatisch erkannt<br />
und die Elektrodendaten werden e<strong>in</strong>gelesen.<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 3
Titrando 857 mit iConnect 854<br />
iUnitrode 6.0278.300 mit Pt 1000 als Beispiel e<strong>in</strong>es <strong>in</strong>telligenten<br />
Sensors <strong>der</strong> neuen Generation.<br />
Der Messverstärker iConnect 854 digitalisiert das Elektrodensignal.<br />
Er wird direkt auf den Elektrodenkopf geschraubt.<br />
Alle Sensordaten werden beim Anschluss an den Titrando 857 automatisch e<strong>in</strong>gelesen.<br />
Verwechslungen o<strong>der</strong> Fehler beim E<strong>in</strong>geben <strong>der</strong> Elektrodenkenndaten s<strong>in</strong>d<br />
damit ausgeschlossen.<br />
Die Elektrode wird automatisch identifiziert. Stimmt <strong>der</strong> Elektrodentyp nicht mit dem<br />
<strong>in</strong> <strong>der</strong> Methode def<strong>in</strong>ierten übere<strong>in</strong>, so wird <strong>der</strong> Anwen<strong>der</strong> <strong>in</strong>formiert. Die Verwendung<br />
e<strong>in</strong>er falschen Elektrode ist damit ausgeschlossen.<br />
Kalibrierung<br />
Überwachungsfunktionen ermöglichen den Ausschluss von Elektroden, <strong>der</strong>en Kalibrierdaten<br />
ausserhalb <strong>der</strong> Grenzwerte liegen o<strong>der</strong> <strong>der</strong>en Kalibrierung bereits abgelaufen<br />
ist.<br />
Wird <strong>der</strong> Sensor an verschiedenen Geräten benutzt o<strong>der</strong> will man verh<strong>in</strong><strong>der</strong>n, dass<br />
e<strong>in</strong> ungeübter Anwen<strong>der</strong> die Elektrode an se<strong>in</strong>em Gerät selber kalibrieren muss,<br />
dann kann die Elektrode im Voraus an e<strong>in</strong>em an<strong>der</strong>en Gerät kalibriert werden und<br />
ist dann an e<strong>in</strong>em an<strong>der</strong>en Gerät sofort e<strong>in</strong>satzbereit. Die im Chip gespeicherten<br />
Kalibrierdaten machen die Elektrode übertragbar; es muss nicht mehr bei jedem<br />
Gerätewechsel neu kalibriert werden.<br />
Kompatibel mit allen bestehenden Sensoren<br />
Trotz se<strong>in</strong>es neuen digitalen Mess<strong>in</strong>terfaces und <strong>in</strong>telligenten Sensoren unterstützt<br />
<strong>der</strong> Titrando 857 mit komb<strong>in</strong>iertem analogem und digitalem Messverstärker<br />
(2.857.0020) auch herkömmliche Sensoren. Sie können alle vorhandenen Sensoren<br />
weiterverwenden.<br />
iConnect 854 – Messverstärker an <strong>der</strong> langen Le<strong>in</strong>e<br />
Messverstärker «on a chip»<br />
Dank fortschrittlichster Elektronik hat <strong>Metrohm</strong> den Messverstärker auf die Grösse<br />
e<strong>in</strong>er Briefmarke reduziert. Damit passt <strong>der</strong> komplette Messverstärker <strong>in</strong> den Kopf<br />
des Elektrodenkabels. Er wird automatisch erkannt und durch e<strong>in</strong>e eigene Seriennummer<br />
identifiziert.<br />
Digitale Datenübertragung<br />
Der Analog/Digital-Wandler <strong>der</strong> neuesten Generation im iConnect 854 wandelt das<br />
analoge Messsignal noch direkt am Sensor <strong>in</strong> e<strong>in</strong>en digitalen Datenstrom um. Dank<br />
<strong>der</strong> digitalen Datenübermittlung ist das Messsignal nicht mehr anfällig gegen elektrostatische<br />
E<strong>in</strong>flüsse. Damit ist immer e<strong>in</strong>e störungsfreie Übertragung garantiert,<br />
egal wie lang das Elektrodenkabel ist.<br />
Nehmen Sie doch e<strong>in</strong>fach den Messverstärker mit!<br />
Mit dem iConnect 854 werden Sensor und Messverstärker immer zusammen kalibriert<br />
und die Kalibrierdaten <strong>in</strong> <strong>der</strong> <strong>in</strong>telligenten Elektrode abgespeichert. Da <strong>der</strong><br />
Messverstärker nicht mehr im Messgerät e<strong>in</strong>gebaut ist, können Elektrode und iConnect<br />
854 zusammen mit unterschiedlichen Titratoren e<strong>in</strong>gesetzt werden. Die Kalibrierprozedur<br />
ist nicht mehr an e<strong>in</strong>en bestimmten Titrator gebunden.<br />
Der Dos<strong>in</strong>o – das optimale Dosiersystem<br />
Der Dos<strong>in</strong>o lässt sich dank des «Leeren»-Befehls vollständig entleeren; dadurch<br />
entfällt das umständliche Öffnen und Re<strong>in</strong>igen <strong>der</strong> Dosiere<strong>in</strong>heit.<br />
Ist das Reagenz verbraucht, kann <strong>der</strong> restliche Zyl<strong>in</strong><strong>der</strong><strong>in</strong>halt direkt zurück <strong>in</strong> die Flasche<br />
o<strong>der</strong> <strong>in</strong> das Titriergefäss dosiert werden. Dann wird die leere Reagenzflasche<br />
ersetzt, die Vorbereitungsrout<strong>in</strong>e «Vorbereiten» mittels Titrando durchgeführt und<br />
schon kann die Titerstellung des neuen Reagenzes gestartet werden. Im Gegensatz<br />
zur Wechsele<strong>in</strong>heit ist mehrmaliges Spülen vor <strong>der</strong> Titerstellung nicht notwendig;<br />
Sie sparen also Zeit und Reagenzien.<br />
4 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006
Karl-Fischer-Titration mit dem Titrando 857<br />
Zusätzlich zu den potentiometrischen Titrationsmodi SET, MET, DET und STAT verfügt<br />
<strong>der</strong> Titrando 857 (Variante 2.857.0020) über e<strong>in</strong>en speziellen Karl-Fischer-<br />
Modus. Dessen ausgefeilter Regelalgorithmus garantiert Resultate höchster Präzision.<br />
Auch bei <strong>der</strong> Karl-Fischer-Titration wurde auf e<strong>in</strong>fache und <strong>in</strong>tuitive Bedienerführung<br />
grössten Wert gelegt. So zeigen Ihnen zum Beispiel die KF-Icons, ob das Gerät<br />
noch konditioniert o<strong>der</strong> ob Sie schon die Wasserbestimmung starten können.<br />
Erhöhte Sicherheit<br />
Der Elektrodentest und <strong>der</strong> neu kreierte Parameter «Sicherheitsstopp» verh<strong>in</strong><strong>der</strong>n<br />
e<strong>in</strong> Überlaufen <strong>der</strong> Zelle beim Konditionieren, das heisst falls aus Versehen die Elektrode<br />
falsch angeschlossen wurde o<strong>der</strong> die Titrierzelle sehr feucht ist, wird das<br />
Konditionieren nach e<strong>in</strong>er bestimmten Zeit o<strong>der</strong> e<strong>in</strong>er bestimmten Zugabe an KF-<br />
Reagenz beendet. Dieses neue Feature erhöht die Arbeitssicherheit <strong>in</strong> Ihrem Labor.<br />
Reagenzwechsel<br />
Nutzen Sie den KF-Titrierstand 803 zum Rühren und zum manuellen Austauschen<br />
des verbrauchten Arbeitsmediums. Mit <strong>der</strong> <strong>in</strong>tegrierten Membranpumpe kann<br />
Lösungsmittel abgesaugt und zugefügt werden, ohne dass die Zelle geöffnet werden<br />
muss. Dies verkürzt die Konditionierzeit enorm.<br />
Noch komfortabler ist <strong>der</strong> automatische Reagenzwechsel mit dem Dos<strong>in</strong>o: Sie bestimmen<br />
den Zeitpunkt und das Gerät führt den Austausch automatisch durch.<br />
STAT-Titration mit dem Titrando 857<br />
Die Bestimmung <strong>der</strong> Enzymaktivität (Lipase, Tryps<strong>in</strong> usw.) o<strong>der</strong> <strong>der</strong> Freigabek<strong>in</strong>etik<br />
von Antacida-Tabletten erfor<strong>der</strong>t e<strong>in</strong>en Titrator, <strong>der</strong> schnell e<strong>in</strong>en vorgegebenen<br />
pH-Wert e<strong>in</strong>stellt und diesen über e<strong>in</strong>en langen Zeitraum h<strong>in</strong>weg konstant hält. Der<br />
Regler des Titrando 857 ist auf diese Aufgabenstellung h<strong>in</strong> optimiert und gehört zu<br />
den besten auf dem Markt. Auch die K<strong>in</strong>etik von Säure-Basen- o<strong>der</strong> Redoxreaktionen<br />
lässt sich damit bestimmen.<br />
Tandemdosieren<br />
Das Tandemdosieren verh<strong>in</strong><strong>der</strong>t, dass es beim Wie<strong>der</strong>befüllen <strong>der</strong> Büretten während<br />
<strong>der</strong> Titration zu e<strong>in</strong>em Unterbruch <strong>der</strong> Dosierung kommt – diese wird sofort<br />
von e<strong>in</strong>er zweiten Bürette weitergeführt. Somit können schnelle und verbrauchs<strong>in</strong>tensive<br />
Reaktionen zeitgenau verfolgt werden. Das Tandemdosieren steht auch<br />
beim e<strong>in</strong>fachen und überwachten Dosieren zur Verfügung.<br />
E<strong>in</strong>satz im Syntheselabor<br />
Im Syntheselabor sieht die Aufgabenstellung im Vergleich zur Titration an<strong>der</strong>s aus.<br />
Hier gilt es, e<strong>in</strong>en pH-Wert konstant zu halten o<strong>der</strong> e<strong>in</strong>e Mehrfachdosierung unter<br />
genau def<strong>in</strong>ierten Bed<strong>in</strong>gungen durchzuführen. Dabei muss unter Vorgabe <strong>der</strong> Zeit<br />
e<strong>in</strong> bestimmtes Volumen e<strong>in</strong>er Lösung zudosiert werden. Neben dem kontrollierten<br />
Dosieren werden die Parameter pH (o<strong>der</strong> Spannung) und Temperatur kont<strong>in</strong>uierlich<br />
aufgezeichnet. Damit wird <strong>der</strong> Synthesevorgang lückenlos dokumentiert.<br />
Auch das Dosieren kann mit zwei Dos<strong>in</strong>os im Tandembetrieb unterbrechungsfrei<br />
erfolgen. Damit wird aus dem Titrando 857 e<strong>in</strong>e hochpräzise chemikalienbeständige<br />
Pumpe.<br />
Als Novum übernimmt <strong>der</strong> Titrando 857 Kontrollaufgaben. Mit Hilfe von frei programmierbaren<br />
TTL-Signalen o<strong>der</strong> mittels RS-232-Kommunikation werden externe<br />
Geräte gesteuert. Somit besteht die Möglichkeit, Heiz- und Kühle<strong>in</strong>richtungen,<br />
Pumpen o<strong>der</strong> ähnliche Geräte fernzusteuern.<br />
Titrando 857 mit iConnect 854<br />
E<strong>in</strong>e Idee<br />
muss Wirklichkeit<br />
werden können,<br />
sonst ist sie e<strong>in</strong>e eitle<br />
Seifenblase.<br />
Berthold Auerbach<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 5
Titrando 857 mit iConnect 854<br />
Das Wichtigste <strong>in</strong> Kürze<br />
• Touch Control mit grossem Farbbildschirm<br />
• Automatische Elektrodenerkennung mit<br />
<strong>in</strong>telligenten Sensoren<br />
• iConnect – Messverstärker mit digitaler<br />
Datenübertragung über beliebig lange<br />
Kabel<br />
• Intuitive Bedienung<br />
• Intelligente Dosierelemente<br />
• Potentiometrische, Karl-Fischer- und<br />
STAT-Titration<br />
• Überwachtes Dosieren im Syntheselabor<br />
• Unterbrechungsfreies Dosieren im<br />
Tandembetrieb<br />
• Sample-Processor-Ansteuerung<br />
• Client-Server-Datenbank dank tiamo<br />
• Paralleltitration mit tiamo<br />
• Lab L<strong>in</strong>k für die Datenübermittlung über<br />
Intranet<br />
• Kontextsensitive Onl<strong>in</strong>e-Hilfe<br />
• Liquid Handl<strong>in</strong>g mit dem e<strong>in</strong>maligen<br />
Dos<strong>in</strong>o<br />
• Erfüllt GMP/GLP- und FDA-Vorschriften<br />
wie 21 CFR Part 11<br />
• USB-Schnittstellen für Probenwechsler,<br />
Drucker, PC-Tastatur, Barcodeleser,<br />
Bluetooth, Lab L<strong>in</strong>k…<br />
• Drahtlose Kommunikation über Bluetooth<br />
für Drucker und Waage<br />
Lassen Sie den Drucker von <strong>der</strong> Le<strong>in</strong>e!<br />
Laborplatz ist knapp und teuer. Der Drucker beansprucht <strong>in</strong> e<strong>in</strong>em Titriersystem<br />
den meisten Platz. Durch die Kabelverb<strong>in</strong>dung ist er zwangsweise <strong>in</strong> <strong>der</strong> Nähe des<br />
Titrando aufgestellt. Mit <strong>der</strong> kabellosen Kommunikation über Bluetooth kann <strong>der</strong><br />
Drucker nun <strong>in</strong> e<strong>in</strong>iger Entfernung (bis zu 10 Meter) vom Titrando platziert werden.<br />
Dies schafft wertvollen Platz auf dem Labortisch und br<strong>in</strong>gt zusätzlich den Drucker<br />
aus dem Gefahrenbereich von Wasser- und Chemikaliene<strong>in</strong>wirkung.<br />
tiamo = titration and more!<br />
tiamo ist e<strong>in</strong>e Steuer- und Datenbanksoftware für Titriergeräte, Dosierer und Probenwechsler<br />
und ermöglicht die komplette Laborautomation. Daher steht <strong>der</strong> Name<br />
tiamo für «titration and more» – tiamo kann mehr als nur titrieren.<br />
tiamo erleichtert die Integration<br />
Entscheidend für die Akzeptanz PC-gesteuerter Analysensysteme ist die Möglichkeit<br />
<strong>der</strong> e<strong>in</strong>fachen und kostengünstigen Integration <strong>in</strong> vorhandene Labor<strong>in</strong>formationssysteme,<br />
zentrale Datenbanken und Langzeit-Archivierungssysteme. In tiamo<br />
erzeugte Daten werden im CSV- o<strong>der</strong> XML-Format exportiert. So ist e<strong>in</strong>e e<strong>in</strong>fache<br />
Anb<strong>in</strong>dung an alle marktgängigen LIMS-Systeme möglich.<br />
Analysenreports können mit dem neuen Report-Generator e<strong>in</strong>fach und flexibel erstellt<br />
werden. Der Report-Generator ermöglicht das freie Def<strong>in</strong>ieren von Report-<br />
Vorlagen. Somit lassen sich je<strong>der</strong>zeit e<strong>in</strong>e o<strong>der</strong> mehrere Bestimmungen mit e<strong>in</strong>em<br />
wählbaren Layout im pdf-Format o<strong>der</strong> als Papierausdruck darstellen.<br />
Komfortable Konformität<br />
Auch im H<strong>in</strong>blick auf die Erfüllung von GMP-, GLP- und FDA-Anfor<strong>der</strong>ungen setzt<br />
tiamo neue Standards. tiamo ist konsequent auf die Erfüllung <strong>der</strong> FDA-Vorschrift<br />
21 CFR Part 11 und ihrer kundenspezifischen Interpretationen ausgerichtet.<br />
Automation rechnet sich!<br />
Zunehmendes Probenaufkommen, zeitaufwendige Probenvorbereitung und unbeaufsichtigter<br />
Betrieb über Nacht rechtfertigen schnell den E<strong>in</strong>satz von Probenwechslern.<br />
Der Titrando 857 verfügt über die zum Steuern von Probenwechslern<br />
erfor<strong>der</strong>liche Intelligenz. Zusammen mit den Probenwechslern USB Sample Processor<br />
814 und Robotic USB Sample Processor XL 815 bietet <strong>der</strong> Titrando 857 bei<br />
niedrigen Investitionskosten e<strong>in</strong>en hohen Automationsgrad.<br />
Sensationell: E<strong>in</strong>fach den Probenwechsler an die USB-Schnittstelle des Titrando<br />
anschliessen und schon eröffnet sich Ihnen die Welt <strong>der</strong> Automation.<br />
Noch nie war die Anb<strong>in</strong>dung an Ihre LIMS-Struktur so e<strong>in</strong>fach!<br />
Falls Sie Ihr Touch Control/Titrando-System direkt an e<strong>in</strong> übergeordnetes Datensystem<br />
anschliessen wollen, steht dem nichts im Wege: Der USB Lab L<strong>in</strong>k 847<br />
eröffnet dem Titrando betriebs<strong>in</strong>terne Netze (Intranet, LIMS, LAN) mit allem was<br />
dazugehört. Auch die Verwendung von Netzwerkdruckern zum Ausdrucken <strong>der</strong><br />
Analysenreports ist möglich. Daneben können vom Touch Control aus über den<br />
USB Lab L<strong>in</strong>k 847 auch pdf-Reports gespeichert werden. O<strong>der</strong> wollen Sie Ihren<br />
Titrando fernsteuern? Mit Hilfe des USB Lab L<strong>in</strong>k 847 haben sie vom jedem PC aus<br />
vollen Zugriff auf Ihren Titrator.<br />
Weitere Angaben zum USB Lab L<strong>in</strong>k 847 f<strong>in</strong>den Sie auf den beiden folgenden<br />
Seiten dieses Heftes.<br />
6 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006
USB Lab L<strong>in</strong>k 847<br />
Schnelle Netzwerkanb<strong>in</strong>dung des Titrando<br />
Mit dem USB Lab L<strong>in</strong>k 847 verb<strong>in</strong>den Sie Ihr Titrando/Touch-Control-System direkt<br />
mit dem betriebs<strong>in</strong>ternen Netzwerk (Intranet, LAN). Damit stehen dem nicht PC-gesteuerten<br />
Titrando die praktisch unbegrenzten Möglichkeiten e<strong>in</strong>es Computernetzwerkes<br />
zur Verfügung. Neben den Funktionen zum Speichern <strong>der</strong> Resultate, Methoden-<br />
und System-Backup sowie LIMS-Anb<strong>in</strong>dung überzeugt <strong>der</strong> neue USB Lab L<strong>in</strong>k<br />
847 mit schneller USB-Kommunikation und e<strong>in</strong>facher Konfiguration; zudem bietet<br />
er erweiterte Funktionen zum Drucken Ihrer Resultate.<br />
Drucken auf Netzwerkdrucker<br />
Standardmässig werden Analysenreports via USB-Anschluss auf e<strong>in</strong>em Drucker<br />
ausgegeben. Der USB Lab L<strong>in</strong>k 847 ermöglicht die Benutzung von Netzwerk-<br />
druckern. Damit kann je<strong>der</strong> Titrando se<strong>in</strong>en Analysenreport an e<strong>in</strong>en Drucker im<br />
Netzwerk senden. Die Anschaffung und <strong>der</strong> Platzbedarf für e<strong>in</strong>en zusätzlichen<br />
Drucker im Labor entfallen, womit die Standfläche e<strong>in</strong>es Titrando/Touch-Control-<br />
Systems weiter verr<strong>in</strong>gert werden kann, und dies ohne Verzicht auf übersichtliche<br />
und detaillierte Reports.<br />
Der USB Lab L<strong>in</strong>k 847 (rechts im Bild) verb<strong>in</strong>det Touch-Control-gesteuerte Titrandos mit Ihrem Intranet o<strong>der</strong> LAN.<br />
USB Lab L<strong>in</strong>k 847<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 7
USB Lab L<strong>in</strong>k 847<br />
Der USB Lab L<strong>in</strong>k 847 als B<strong>in</strong>deglied: Die Verb<strong>in</strong>dung mit<br />
dem Titrando erfolgt über die USB-B-Buchse (rechts);<br />
diejenige zum Intranet o<strong>der</strong> LAN über die Ethernet-Buchse<br />
(l<strong>in</strong>ks).<br />
Es gibt Menschen,<br />
die Fische fangen,<br />
und solche,<br />
die nur das Wasser<br />
trüben.<br />
Ch<strong>in</strong>esisches Sprichwort<br />
Erstellen von pdf-Reports<br />
Sollen Analysenergebnisse <strong>in</strong> elektronischer Form abgespeichert o<strong>der</strong> verteilt<br />
werden und wird Wert auf e<strong>in</strong> systemunabhängiges Format gelegt, so ist <strong>der</strong><br />
Quasi-Standard pdf (portable document format) das bevorzugte Mittel. Auf Wunsch<br />
erstellt die Lab-L<strong>in</strong>k-Server-Software den Analysenreport als pdf-Datei und speichert<br />
diese auf dem Netz ab. Damit s<strong>in</strong>d alle Ergebnisse für je<strong>der</strong>mann im Netzwerk<br />
abrufbar.<br />
Fernsteuerung des Titrando<br />
Über den USB Lab L<strong>in</strong>k 847 lässt sich das Titrando/Touch-Control-System im Netzwerk<br />
fernsteuern. Somit haben Sie je<strong>der</strong>zeit die Möglichkeit, sich über den Zustand<br />
des Titriersystems zu <strong>in</strong>formieren o<strong>der</strong> aktiv die Bedienung zu übernehmen. Starten<br />
o<strong>der</strong> stoppen Sie Titrationen, verän<strong>der</strong>n Sie Methodenparameter o<strong>der</strong> verfolgen<br />
Sie die Live-Kurve – und das alles bequem von ihrem Büro-Arbeitsplatz aus. Diese<br />
Möglichkeit lässt sich auch für den «Long Distance Service» nutzen, das heisst für<br />
die Unterstützung e<strong>in</strong>es Anwen<strong>der</strong>s vor Ort durch Systemverantwortliche o<strong>der</strong> erfahrene<br />
Anwen<strong>der</strong>Innen.<br />
Plug & Play – e<strong>in</strong>fachste Konfiguration<br />
Als echtes USB-Gerät wird <strong>der</strong> USB Lab L<strong>in</strong>k 847 direkt an den Titrando angeschlossen<br />
und automatisch erkannt. Da <strong>der</strong> Lab L<strong>in</strong>k DHCP-fähig* ist, bietet <strong>der</strong><br />
Anschluss an das Ethernet ke<strong>in</strong>e Probleme. Aber auch die Verwendung von statischen<br />
IP-Adressen wird unterstützt. Alle E<strong>in</strong>stellungen können bequem am Touch<br />
Control vorgenommen werden.<br />
Weitere Informationen f<strong>in</strong>den Sie unter www.titrando.com.<br />
* DHCP = Dynamic Host Configuration Protocol; ermöglicht die Zuweisung e<strong>in</strong>er IP-Adresse und weiterer<br />
Konfigurationsparameter an Netzwerk-Computer.<br />
8 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006
Thermometrische Titrationen mit dem Titrotherm 859<br />
Was ist thermometrische Titration?<br />
Die Titration ist die älteste und am weitesten verbreitete Methode <strong>der</strong> analytischen<br />
Chemie. Seit längerer Zeit decken die potentiometrischen Sensoren (Indikatorelektroden)<br />
<strong>in</strong> <strong>der</strong> Titration e<strong>in</strong> weites Feld an Applikationen ab. Infolgedessen hat sich<br />
die potentiometrische Titration als Standardmethode etabliert und figuriert <strong>in</strong> vielen<br />
Normen.<br />
Das elektrochemische Potential ist aber nur e<strong>in</strong>e <strong>der</strong> Möglichkeiten, den Fortschritt<br />
e<strong>in</strong>er chemischen Reaktion zu verfolgen. E<strong>in</strong> weitaus universellerer Parameter ist<br />
die Reaktionsenthalpie.<br />
Jede chemische Reaktion ist mit e<strong>in</strong>er Än<strong>der</strong>ung <strong>der</strong> Enthalpie (DH) verbunden.<br />
Solange die Reaktion abläuft, resultiert damit entwe<strong>der</strong> e<strong>in</strong>e Erhöhung (exotherme<br />
Reaktion) o<strong>der</strong> e<strong>in</strong>e Erniedrigung (endotherme Reaktion) <strong>der</strong> Temperatur <strong>der</strong> Probenlösung.<br />
Für den Fall e<strong>in</strong>er e<strong>in</strong>fachen Reaktion bedeutet dies, dass die Abnahme<br />
o<strong>der</strong> Zunahme <strong>der</strong> Temperatur von <strong>der</strong> umgesetzten Stoffmenge des Produkts abhängig<br />
ist.<br />
Exotherme Reaktion Endotherme Reaktion<br />
Idealisierte thermometrische Titrationskurven für schnelle, vollständig ablaufende Reaktionen.<br />
Was kann die thermometrische Titration?<br />
Die thermometrische Titration ist e<strong>in</strong>e vielseitig anwendbare Bestimmungsmethode<br />
und e<strong>in</strong>e ideale Ergänzung zur potentiometrischen Titration. Im Pr<strong>in</strong>zip eignet sie<br />
sich für jede Reaktion, die e<strong>in</strong>e ausreichend grosse Temperaturän<strong>der</strong>ung <strong>in</strong> <strong>der</strong> Probenlösung<br />
bewirkt. Beson<strong>der</strong>s geeignet ist sie für Applikationen,<br />
• für die ke<strong>in</strong> geeigneter potentiometrischer Sensor zur Verfügung steht,<br />
• für die ke<strong>in</strong>e geeignete Bezugselektrode vorhanden ist,<br />
• bei denen die Probe die Indikatorelektrode bee<strong>in</strong>trächtigt o<strong>der</strong> diese sogar zerstört,<br />
• bei denen ke<strong>in</strong> für die Potentiometrie geeignetes Lösungsmittel verfügbar ist.<br />
Typische Applikationen <strong>der</strong> thermometrischen Titration<br />
Analyt Matrix Titriermittel<br />
Sulfat Phosphathaltige Lösungen Ba 2+<br />
Phosphat Puffer pH 10 (NH 3 /NH 4 Cl) Mg 2+<br />
Nickel Erzlaugen Dimethylglyoxim<br />
Säuremischungen Galvanikbä<strong>der</strong> (HF-haltig) NaOH<br />
Titrotherm 859<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 9
Titrotherm 859<br />
Titrotherm 859 mit zwei Dos<strong>in</strong>os 800, Magnetrührer 801 und Laptop-PC.<br />
Vorteile <strong>der</strong> thermometrischen Titration<br />
• Erprobte Verfahren<br />
• Problemlöser für schwierige Proben, die nicht potentiometrisch zu titrieren s<strong>in</strong>d<br />
• Schnelle Resultate<br />
• Robuste Methode für Rout<strong>in</strong>ebetrieb<br />
• Gut geeignet für aggressive Medien<br />
Vorteile des thermometrischen Sensors (Thermoprobe)<br />
• E<strong>in</strong> Sensor für alle Applikationen<br />
• Wartungsfreier Sensor<br />
• Ke<strong>in</strong>e Membran- o<strong>der</strong> Diaphragmaprobleme<br />
• Ke<strong>in</strong> Kalibrieren des Sensors notwendig<br />
• Gut geeignet für aggressive Medien<br />
Titrotherm 859 – can you feel the heat?<br />
Der Titrotherm 859 ist e<strong>in</strong> USB-fähiger thermometrischer Titrator mit zwei Messe<strong>in</strong>gängen<br />
für je e<strong>in</strong>e Thermoprobe sowie vier MSB-Anschlüssen für Dos<strong>in</strong>os 800 und<br />
Magnetrührer 801. Über e<strong>in</strong>en Adapter können auch herkömmliche komb<strong>in</strong>ierte<br />
pH- o<strong>der</strong> Metallelektroden angeschlossen werden. Die Titrotherm-Software ist <strong>in</strong>begriffen<br />
(Dialogsprache Englisch). Die Thermoprobe, <strong>der</strong> Adapter für komb<strong>in</strong>ierte<br />
pH- o<strong>der</strong> Metallelektroden und das USB-Anschlusskabel für PC s<strong>in</strong>d ebenfalls im<br />
Lieferumfang enthalten.<br />
Die Dos<strong>in</strong>o-Technologie – präzises und e<strong>in</strong>faches Dosieren<br />
Die Dos<strong>in</strong>o-Technologie von <strong>Metrohm</strong> hat <strong>in</strong> <strong>der</strong> volumetrischen Titration e<strong>in</strong>en<br />
neuen Standard def<strong>in</strong>iert. Die Dosiere<strong>in</strong>heit wird mitsamt ihrem Antriebsmotor auf<br />
die Reagenzflasche montiert und garantiert so maximale Präzision bei m<strong>in</strong>imalem<br />
Platzbedarf. Der Titrator und zwei Büretten benötigen kaum mehr Grundfläche als<br />
e<strong>in</strong> Blatt des Formats DIN A5.<br />
10 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006
Thermoprobe – schnell, präzise und robust<br />
Thermoprobe, <strong>der</strong> auf Halbleitertechnologie basierende Temperaturfühler (Thermistor),<br />
besitzt e<strong>in</strong>e Ansprechzeit von 0,3 s und e<strong>in</strong>e Auflösung von 10 –5 K. Die<br />
Thermoprobe folgt je<strong>der</strong> Temperaturän<strong>der</strong>ung schnell und präzise und ist damit <strong>der</strong><br />
ideale Sensor für die thermometrische Titration. Das chemikalienresistente Gehäuse<br />
aus Polypropylen (PP) und Epoxidharz verleiht dem Sensor <strong>in</strong> vielen organischen<br />
Lösungsmitteln und aggressiven Medien e<strong>in</strong>e hervorragende Beständigkeit.<br />
Die Software – alles im Blick, alles im Griff<br />
Die übersichtliche Titrotherm-Software erlaubt die Anpassung <strong>der</strong> Bildschirmansicht<br />
an die jeweiligen Methodenparameter und ermöglicht damit den schnellen Zugriff<br />
auf wichtige Befehle o<strong>der</strong> Parameter. Die Endpunkte werden durch die Berechnung<br />
<strong>der</strong> ersten und zweiten Ableitung <strong>der</strong> Titrationskurve ermittelt; mit zusätzlichen<br />
Optimierungsparametern kann die Reproduzierbarkeit noch gesteigert werden. Zur<br />
Report-Erstellung können die Titrationsdaten manuell o<strong>der</strong> automatisch <strong>in</strong> e<strong>in</strong> frei<br />
gestaltbares methodenspezifisches Formblatt exportiert werden.<br />
Katalytisch verstärkte thermometrische Titration<br />
Bei sehr niedrigen Probenkonzentrationen o<strong>der</strong> bei ger<strong>in</strong>gen molaren Reaktionsenthalpien<br />
reicht die Temperaturän<strong>der</strong>ung während <strong>der</strong> Titration oft nicht<br />
aus, um den Endpunkt zuverlässig zu bestimmen. Mit e<strong>in</strong>em cleveren Trick<br />
kann man aber solchen Reaktionen – nicht nur im sprichwörtlichen S<strong>in</strong>n – auf<br />
die Sprünge helfen. Als Beispiel sei die Bestimmung von sehr kle<strong>in</strong>en Mengen<br />
an organischen Säuren mit dem Titranten c(KOH) = 0,1 mol/L <strong>in</strong> Isopropanol<br />
erwähnt: Hier erleichtert die Zugabe e<strong>in</strong>er kle<strong>in</strong>en Menge Paraformaldehyd die<br />
Endpunktsf<strong>in</strong>dung, denn sofort nach Erreichen des Endpunkts (das heisst sobald<br />
überschüssige Hydroxidionen vorhanden s<strong>in</strong>d) setzt die basenkatalysierte<br />
Hydrolyse des Paraformaldehyds e<strong>in</strong>. Diese stark endotherme Reaktion liefert<br />
nun e<strong>in</strong>en ausgeprägten Endpunkt.<br />
Verglaster Thermistor <strong>der</strong> Thermoprobe.<br />
Titrotherm 859<br />
Dieser Bildschirm-Ausschnitt zeigt die aktuellen Parameter<br />
sowie e<strong>in</strong>en Teil <strong>der</strong> Titrationskurve.<br />
Katalytisch verstärkte thermometrische Titration: Nach<br />
Erreichen des Endpunkts katalysieren die überschüssigen<br />
Hydroxidionen die endotherme Hydrolyse des zugesetzten<br />
Paraformaldehyds.<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 11
Food Titr<strong>in</strong>o und W<strong>in</strong>e Titr<strong>in</strong>o<br />
Food Titr<strong>in</strong>o – die Komplettlösung für die Analyse von Lebensmitteln<br />
Der Food Titr<strong>in</strong>o bietet ihnen das komplette Paket für alle gängigen Analysen <strong>der</strong><br />
Lebensmittelanalytik. Neben den nahezu 100 detailliert beschriebenen Bestimmungsmethoden<br />
erhalten Sie auch das Zubehör für Ihre Titrationen.<br />
In drei Schritten gelangen Sie zum Ergebnis:<br />
1. Laden Sie e<strong>in</strong>fach die Methode von <strong>der</strong> mitgelieferten Speicherkarte. Das Programmieren<br />
des Titrators entfällt.<br />
2. Die Applikationssammlung «Food PAC» führt Sie Schritt für Schritt durch die<br />
Probenvorbereitung und Analyse.<br />
3. Titration starten. Alles Weitere erledigt <strong>der</strong> Titrator für Sie.<br />
Verfolgen Sie die Titration <strong>in</strong> Echtzeit auf dem grossen Display des Food Titrators.<br />
Am Ende <strong>der</strong> Bestimmung erhalten Sie automatisch das Ergebnis angezeigt. Optional<br />
können Sie e<strong>in</strong>en Drucker anschliessen o<strong>der</strong> die mitgelieferte Datenbank-Software<br />
VESUV verwenden.<br />
Das Food-Titr<strong>in</strong>o-Paket umfasst die folgenden Hauptbestandteile: Titr<strong>in</strong>o mit separater Tastatur,<br />
20-mL-Wechsele<strong>in</strong>heit und Magnetrührer, e<strong>in</strong>e Ecotrode-Plus-pH-Elektrode mit Puffern und Auf-<br />
bewahrungslösung, e<strong>in</strong>e Speicherkarte für Anwen<strong>der</strong>methoden sowie die komplette Food-PAC-<br />
Methodensammlung.<br />
Je<strong>der</strong> Titrator ist nur so gut wie se<strong>in</strong>e Indikatorelektrode<br />
Dank Spezialglas und Festschliffdiaphragma ist die pH-Elektrode Ecotrode Plus die<br />
optimale Wahl für Titrationen im Lebensmittelbereich. Diese Art von Diaphragma<br />
funktioniert auch <strong>in</strong> prote<strong>in</strong>- und nie<strong>der</strong>schlagshaltigen Proben e<strong>in</strong>wandfrei.<br />
Die Ansprechzeit <strong>der</strong> Indikatorelektrode ist für die Qualität <strong>der</strong> Titration von entscheiden<strong>der</strong><br />
Bedeutung. Das speziell für die Ecotrode Plus entwickelte Membranglas<br />
zeichnet sich durch e<strong>in</strong>e ausserordentlich kurze Ansprechzeit aus. E<strong>in</strong> weiterer<br />
Vorteil <strong>der</strong> Ecotrode Plus ist ihre lange Lebensdauer.<br />
12 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006
Die Ecotrode Plus ist die optimale Elektrode für pH-Messungen und Titrationen im Lebensmittelbereich.<br />
Alles dabei<br />
E<strong>in</strong> wichtiger Aspekt <strong>der</strong> Titration ist die Pflege und richtige Aufbewahrung <strong>der</strong> Elektrode,<br />
da dies die Resultate entscheidend mit bee<strong>in</strong>flussen kann. Deshalb erhalten<br />
Sie von uns e<strong>in</strong> Rundum-Wohlfühl-Paket bestehend aus Titrator, Elektrode, Elektrolyt<br />
und Aufbewahrungslösung für die Ecotrode Plus.<br />
Puffer zur Kalibrierung fehlen auch nicht. Mitgeliefert werden zertifizierte <strong>Metrohm</strong>-<br />
Puffer <strong>in</strong> den praktischen Sachets. Mit den Sachets s<strong>in</strong>d Sie immer auf <strong>der</strong> sicheren<br />
Seite, da Sie für jede Kalibrierung unverbrauchten Orig<strong>in</strong>alpuffer verwenden.<br />
Mit Qualität hat man immer Erfolg<br />
Die Anzahl <strong>der</strong> Gütesiegel auf dem Markt zeigt es: Qualität ist bei Nahrungsmitteln<br />
das für den Kunden entscheidende Kaufkriterium. Wir wissen dies und unterstützen<br />
Sie deshalb bei <strong>der</strong> E<strong>in</strong>haltung Ihrer Standards. Zusammen mit dem Food Titr<strong>in</strong>o<br />
erhalten Sie ausführliche, leicht nachvollziehbare Erklärungen betreffend die Qualifizierung<br />
Ihres Titrators und die Validierung Ihrer Methode. Auch hier s<strong>in</strong>d Sie stets<br />
auf <strong>der</strong> sicheren Seite; das Resultat hält je<strong>der</strong> Prüfung stand.<br />
Schmecken Sie den Unterschied –<br />
Qualitätskontrolle mit dem Food Titr<strong>in</strong>o<br />
Profitieren Sie von unseren mehr als 60 Jahren Applikations-Know-how. Annähernd<br />
100 erprobte Methoden warten darauf, von Ihnen e<strong>in</strong>gesetzt zu werden. Die Methoden<br />
wurden <strong>in</strong> Anlehnung an die folgenden Publikationen ausgearbeitet:<br />
• Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists<br />
(AOAC, USA)<br />
• U.S. Environmental Protection Agency (EPA)<br />
• Schweizerisches Lebensmittelbuch<br />
• Deutsche E<strong>in</strong>heitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung<br />
Food Titr<strong>in</strong>o und W<strong>in</strong>e Titr<strong>in</strong>o<br />
Ausnahmen s<strong>in</strong>d<br />
nicht immer Bestätigung<br />
<strong>der</strong> alten Regel.<br />
Sie können auch Vorboten<br />
e<strong>in</strong>er neuen se<strong>in</strong>.<br />
Marie von Ebner-Eschenbach<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 13
Food Titr<strong>in</strong>o und W<strong>in</strong>e Titr<strong>in</strong>o<br />
W<strong>in</strong>e Titr<strong>in</strong>o – Kompetenz <strong>in</strong> <strong>der</strong> We<strong>in</strong>- und Mostanalyse<br />
Der Lieferumfang des W<strong>in</strong>e Titr<strong>in</strong>o entspricht weitgehend<br />
dem des Food Titr<strong>in</strong>o, enthält aber natürlich die W<strong>in</strong>e-<br />
PAC-Methodensammlung und die entsprechende Methoden-Speicherkarte.<br />
Der W<strong>in</strong>e Titr<strong>in</strong>o ist e<strong>in</strong> Kompakttitrator mit LCD-Bildschirm für Echtzeit-Kurvendarstellung.<br />
Er ist universell e<strong>in</strong>setzbar, denn er beherrscht alle für die potentiometrische<br />
Titration bedeutsamen Grundmethoden. Mit <strong>der</strong> Methoden-Speicherkarte<br />
laden Sie die W<strong>in</strong>e-PAC-Methoden <strong>in</strong> Ihren W<strong>in</strong>e Titr<strong>in</strong>o, stellen die erste Probe bereit<br />
und starten die Bestimmung mit e<strong>in</strong>em Tastendruck.<br />
Der Applikationsordner enthält 25 Methoden mit <strong>in</strong>ternationalen Vorschriften für die<br />
Analyse von We<strong>in</strong>en und Mosten aus <strong>der</strong> europäischen Union, Australien und Neuseeland,<br />
Israel, <strong>der</strong> Schweiz, Südafrika, Südamerika und den USA.<br />
Die Methodensammlung berücksichtigt die neuesten methodischen Entwicklungen<br />
und den aktuellen Stand <strong>der</strong> Normung. Die beschriebenen und vielfach erprobten<br />
Titrationsmethoden basieren auf den neuesten Erkenntnissen <strong>in</strong> den jeweiligen<br />
Fachgebieten. Der im W<strong>in</strong>e-Titr<strong>in</strong>o-Paket enthaltene umfangreiche Applikationsordner<br />
umfasst alle Methoden e<strong>in</strong>schliesslich Parametern und Titrationskurven sowie<br />
Analysenbeispiele zu:<br />
• pH-Wert<br />
• Titrierbare Gesamtsäure<br />
• Freie schweflige Säure<br />
• Gesamte schweflige Säure<br />
• Flüchtige Säuren<br />
• Verbleibende Restsäure<br />
• Ascorb<strong>in</strong>säure (Vitam<strong>in</strong> C)<br />
• Reduzierende Zucker<br />
• Kohlendioxid<br />
• Asche und Aschenalkal<strong>in</strong>ität<br />
• Calcium und Magnesium<br />
• Chlorid (NaCl)<br />
• Gesamtphosphor<br />
• Sulfat<br />
• Na + + + – , NH , K , F , Alkohol<br />
4<br />
14 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006
Ionenchromatographie mit zertifizierten Eluenten<br />
Die Vorteile<br />
Der Eluent Synthesizer 845 elim<strong>in</strong>iert die zeitaufwendige manuelle Herstellung<br />
<strong>der</strong> Eluenten und Standards, die <strong>in</strong> <strong>der</strong> Ionenchromatographie e<strong>in</strong>gesetzt werden.<br />
Er erleichtert die Arbeit im Forschungslabor, im analytischen Labor und <strong>in</strong> <strong>der</strong><br />
Qualitätssicherung. Gegenüber <strong>der</strong> traditionellen, das heisst manuellen Herstellung<br />
von Eluenten garantiert das vollautomatisierte System präzise Mischungen<br />
und ausgezeichnete Batch-to-batch-Reproduzierbarkeiten. Der Eluent Synthesizer<br />
845 hilft Fehler zu vermeiden, da er alle Berechnungen, egal ob Milliliter, Mol<br />
o<strong>der</strong> Milligramm, automatisch ausführt. Das System wird e<strong>in</strong>fach per Mausklick<br />
o<strong>der</strong> vom Tabloid-PC aus gestartet. Ist das Programm abgeschlossen, erhält<br />
<strong>der</strong> Anwen<strong>der</strong> e<strong>in</strong> detailliertes Zertifikat, das Arbeitsablauf und Produktionsdaten<br />
dokumentiert.<br />
Das Pr<strong>in</strong>zip<br />
Aus bis zu vier frei wählbaren Konzentraten und e<strong>in</strong>er Hauptkomponente werden<br />
Eluenten, mobile Phasen, Pufferlösungen, Standards und Verdünnungsreihen für<br />
die Ionenchromatographie und HPLC hergestellt. Optional stellt das System zusätzlich<br />
den pH-Wert präzise e<strong>in</strong>. Das Ganze basiert auf <strong>der</strong> Dos<strong>in</strong>o-Technologie,<br />
die es erlaubt, Volum<strong>in</strong>a sehr genau zu dosieren. Zwei Dos<strong>in</strong>os, versehen mit<br />
50-mL-Dosiere<strong>in</strong>heiten, arbeiten mit 10‘000 Volumen<strong>in</strong>krementen pro Zyl<strong>in</strong><strong>der</strong>volumen.<br />
Die Applikationen<br />
Je<strong>der</strong> Eluent, sei es für Anionen, Kationen, organische Säuren o<strong>der</strong> die Bestimmung<br />
von Kohlenhydraten, lässt sich vollautomatisch generieren. Für den Eluent Synthesizer<br />
845 spielt es ke<strong>in</strong>e Rolle, ob wässrige Lösungen, saure o<strong>der</strong> basische Pufferlösungen<br />
o<strong>der</strong> organische mobile Phasen hergestellt werden sollen. Das Ansetzen<br />
von Verdünnungsreihen o<strong>der</strong> die Mischung von Standards gehört ebenfalls zum<br />
Repertoire des Eluent Synthesizer 845.<br />
«High End»-Ionenchromatographiesysteme, zum Beispiel das «MIC-3 Advanced»<br />
von <strong>Metrohm</strong>, bestimmen zeitgleich Anionen und Kationen. Die ausgereifte Technologie<br />
erlaubt es, dass e<strong>in</strong> Eluent Synthesizer 845 die mobilen Phasen für beide<br />
Applikationen herstellt.<br />
Eluent Synthesizer 845<br />
Der Eluent Synthesizer 845 für e<strong>in</strong>e Hauptkomponente<br />
und zwei Konzentrate. Die pH-Wert-E<strong>in</strong>stellung erfolgt<br />
mit dem SM-Titr<strong>in</strong>o 702 (Option). Das System lässt sich<br />
mit <strong>der</strong> PC-Tastatur, <strong>der</strong> Maus o<strong>der</strong> wie hier gezeigt mit<br />
e<strong>in</strong>em Tabloid-PC bedienen.<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 15
Eluent Synthesizer 845<br />
Im Log<strong>in</strong>-Fenster s<strong>in</strong>d Name und Passwort e<strong>in</strong>zutragen.<br />
Das «Depot» verwaltet die Angaben zu den verwendeten<br />
Konzentraten.<br />
Im Hauptfenster laden Sie die Methode, geben das<br />
Volumen e<strong>in</strong> und los geht‘s!<br />
Die Software – «Mix Control»<br />
Mit «Mix Control» wird beson<strong>der</strong>es Augenmerk auf die e<strong>in</strong>fache Bedienung des<br />
Eluent Synthesizer 845 gelegt, so dass auch angelerntes Laborpersonal ihn sicher<br />
bedienen kann. Piktogramme weisen den Weg. Die Software unterscheidet klar zwischen<br />
Adm<strong>in</strong>istrator und e<strong>in</strong>fachem Anwen<strong>der</strong>. Nach Speicherung <strong>der</strong> Konzentrat-<br />
Zusammensetzungen ist lediglich noch die Konzentration <strong>der</strong> E<strong>in</strong>zelkomponenten<br />
und die gewünschte Menge Reagenz e<strong>in</strong>zugeben, worauf <strong>der</strong> Eluent Synthesizer<br />
845 das richtige Reagenz herstellt. Nach <strong>der</strong> Produktion wird e<strong>in</strong> frei konfigurierbarer<br />
Report ausgegeben, <strong>der</strong> alle Informationen für e<strong>in</strong>e GLP-konforme Dokumentation<br />
enthält. Zusätzliche Sicherheit und Rückverfolgbarkeit bietet <strong>der</strong> «Audit Trail»,<br />
<strong>in</strong> dem je<strong>der</strong> Arbeitsschritt aufgezeichnet ist. Jede Methode lässt sich mit e<strong>in</strong>er<br />
elektronischen Signatur versehen. Das ist «validIC»: Mit dem Eluent Synthesizer<br />
845 ist je<strong>der</strong> Anwen<strong>der</strong> bei <strong>der</strong> Herstellung von Eluenten, Standards und Verdünnungen<br />
auf <strong>der</strong> sicheren und bestens dokumentierten Seite.<br />
16 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006
Die «Mix Control»-Software steuert und verwaltet den Eluent Synthesizer 845. Im<br />
Folgenden e<strong>in</strong>e kle<strong>in</strong>e Auswahl <strong>der</strong> Optionen:<br />
Piktogramme Erleichtern die Bedienung – leicht verständlich auch für angelernte<br />
MitarbeiterInnen.<br />
Ma<strong>in</strong> Screen Methode laden, Volumen e<strong>in</strong>geben und los geht‘s! «Mix Control»<br />
führt zuverlässig alle notwendigen Berechnungen durch und<br />
warnt vor Fehlern.<br />
Methode Für jede Säule, für jede Applikation, für jede Verdünnung und jeden<br />
Standard frei def<strong>in</strong>ierbar.<br />
Depots Hier werden die Konzentrate verwaltet. Es können Informationen<br />
zu Art, Konzentration, Masse<strong>in</strong>heiten (mmol/L, mg/L, %, mL),<br />
Hersteller, Erstgebrauch und Verfallsdatum e<strong>in</strong>gegeben werden.<br />
User Adm<strong>in</strong> Zur Verwaltung <strong>der</strong> Benutzer und ihrer Rechte.<br />
Audit Trail Alle dem Eluent Synthesizer 845 erteilten Befehle s<strong>in</strong>d hier dokumentiert.<br />
Report Welcher Benutzer aus welchen Konzentraten welchen Eluenten<br />
und <strong>in</strong> welcher Menge hergestellt hat, kann hier auf Papier o<strong>der</strong><br />
als Datei (*. pdf, *.xml) zum Ausdruck gebracht werden – <strong>in</strong>klusive<br />
Firmenlogo.<br />
GLP Manager Zur Validierung und Revalidierung <strong>der</strong> Methoden nach e<strong>in</strong>er vorgegebenen<br />
SOP. Hier lassen sich auch Service-Intervalle festlegen.<br />
Die Chemie<br />
Der Eluent Synthesizer 845 erlaubt die Herstellung e<strong>in</strong>er unendlichen Vielfalt verschiedener<br />
Lösungen, Verdünnungen und Mischungen für die Verwendung als Eluenten,<br />
Standards, Pufferlösungen o<strong>der</strong> als Reagenzien für beliebige chemische Anwendungen.<br />
Je nach Applikation können die Lösungen organisch o<strong>der</strong> anorganisch<br />
se<strong>in</strong>, ionisch o<strong>der</strong> nichtionisch, wässrig o<strong>der</strong> nichtwässrig.<br />
Viele Hersteller bieten Chemikalien an, die sich ausgezeichnet für die Verwendung<br />
mit dem Eluent Synthesizer 845 eignen. Im e<strong>in</strong>fachsten Fall kann es sich dabei um<br />
Feststoffe handeln, aus denen die Konzentrate selbst hergestellt werden können. Es<br />
stehen aber auch konzentrierte Lösungen zur Verfügung, die sich <strong>in</strong>sbeson<strong>der</strong>e für<br />
die Eluentenherstellung <strong>in</strong> <strong>der</strong> Ionenchromatographie eignen. Diese gebrauchsfertigen<br />
Konzentrate werden teilweise <strong>in</strong> Flaschen, aber auch als «MPak»-Reagenzien<br />
<strong>in</strong> Beuteln angeboten, die bei <strong>der</strong> Entnahme kollabieren und so das E<strong>in</strong>dr<strong>in</strong>gen von<br />
Verunre<strong>in</strong>igungen verh<strong>in</strong><strong>der</strong>n.<br />
Lösungen für die Herstellung von Standards werden ebenfalls angeboten. Beson<strong>der</strong>e<br />
Erwähnung verdient <strong>in</strong> diesem Zusammenhang PRIMUS, <strong>der</strong> e<strong>in</strong>zige primäre<br />
Multi-Ionenstandard für die Ionenchromatographie – e<strong>in</strong> Geme<strong>in</strong>schaftsprojekt <strong>der</strong><br />
Firmen Fluka und <strong>Metrohm</strong> mit den Metrologischen Instituten<br />
BAM (Deutschland) und EMPA (Schweiz).<br />
Im Internet (www.metrohm.com)<br />
bietet <strong>Metrohm</strong> e<strong>in</strong>e Liste mit<br />
Reagenzien verschiedener<br />
Hersteller an, die sich speziell<br />
für die Verwendung<br />
mit dem Eluent Synthesizer<br />
845 eignen.<br />
Technische Informationen<br />
Anschlussmöglichkeiten<br />
In <strong>der</strong> Version 2.845.0010 können e<strong>in</strong>e<br />
Hauptkomponente, z.B. Re<strong>in</strong>stwasser,<br />
und zwei Konzentrate verwendet werden.<br />
Die Version 2.845.0020 arbeitet<br />
ebenfalls mit e<strong>in</strong>er Hauptkomponente,<br />
aber mit bis zu vier Konzentraten.<br />
Liquid Handl<strong>in</strong>g<br />
Der Eluent Synthesizer 845 ist mit e<strong>in</strong>em<br />
(Version 0010) o<strong>der</strong> zwei (Version<br />
0020) Dos<strong>in</strong>os 800 ausgerüstet, die mit<br />
<strong>der</strong> Dosiere<strong>in</strong>heit 807 und e<strong>in</strong>em 50-mL-<br />
Glaszyl<strong>in</strong><strong>der</strong> versehen s<strong>in</strong>d. Die Zyl<strong>in</strong><strong>der</strong>füllung<br />
wird mit e<strong>in</strong>er Auflösung von<br />
10‘000 Inkrementen à 5 µL dosiert.<br />
Magnetrührer<br />
Eluent Synthesizer 845<br />
Der Magnetrührer mit 15 frei wählbaren<br />
Rührgeschw<strong>in</strong>digkeiten und variabler<br />
Drehrichtung – wichtig für die pH-E<strong>in</strong>stellung<br />
– ist im Eluent Synthesizer bereits<br />
<strong>in</strong>tegriert.<br />
«Mix Control»-Software<br />
Die «Mix Control»-Software steuert den<br />
Eluent Synthesizer 845 <strong>der</strong>art, dass sich<br />
nach <strong>der</strong> Produktion immer die Hauptkomponente<br />
– das heisst im Normalfall<br />
Re<strong>in</strong>stwasser – <strong>in</strong> den Leitungen und im<br />
Glaszyl<strong>in</strong><strong>der</strong> <strong>der</strong> Dosiere<strong>in</strong>heit 807 bef<strong>in</strong>det.<br />
E<strong>in</strong> USB-Anschluss genügt, um den<br />
Eluent Synthesizer 845 zu steuern. Die<br />
Software ist im Lieferumfang des Eluent<br />
Synthesizer 845 enthalten. Die Bedienung<br />
kann per Tastatur, Maus o<strong>der</strong> Tabloid-PC<br />
erfolgen.<br />
Durch den E<strong>in</strong>satz von MPak-Reagenzien kann <strong>der</strong><br />
Arbeitsaufwand auf das absolute M<strong>in</strong>imum reduziert<br />
werden. Die Steuerung des Systems mit dem Tabloid-PC<br />
ist denkbar e<strong>in</strong>fach.<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 17
Titration und Ionenchromatographie<br />
TitrIC – das Powerpack <strong>der</strong> Ionenanalytik<br />
TitrIC 1 – das kompakte System für Direkt-<br />
messungen, Titrationen und Ionenchromatographie.<br />
Neue Möglichkeiten <strong>in</strong> <strong>der</strong> Ionenanalytik durch die e<strong>in</strong>zig-<br />
artige Komb<strong>in</strong>ation von Titration und Ionenchromatographie<br />
TitrIC liefert die vollautomatische Tr<strong>in</strong>kwasseranalyse. Alle <strong>in</strong>teressierenden ionischen<br />
Bestandteile werden sicher, schnell und reproduzierbar bestimmt. Die<br />
Ergebnisse ersche<strong>in</strong>en <strong>in</strong> e<strong>in</strong>em geme<strong>in</strong>samen Report und werden <strong>in</strong> <strong>der</strong> <strong>in</strong>tegrierten<br />
Datenbank gespeichert.<br />
TitrIC arbeitet vollautomatisch. Die Proben werden zum Beispiel mittels Barco<strong>der</strong>ea<strong>der</strong><br />
e<strong>in</strong>gelesen und auf dem Probenrack platziert. Jetzt übernimmt TitrIC die<br />
Kontrolle und arbeitet unabhängig von Tages- o<strong>der</strong> Nachtzeit o<strong>der</strong> sogar während<br />
des Wochenendes. Intelligente Steuerung und ausgereifte Technologie garantieren<br />
den sicheren Ablauf <strong>der</strong> Analysen. So können bis zu 100 Proben ohne<br />
manuelles E<strong>in</strong>greifen analysiert werden. Der hohe Automationsgrad reduziert die<br />
Kosten und erhöht die Präzision <strong>der</strong> Messungen.<br />
Anhand def<strong>in</strong>ierter Kriterien trifft TitrIC logische Entscheidungen und kann zum<br />
Beispiel Wasserproben automatisch verdünnen. Die Kalibrierung des Systems<br />
erfolgt ebenfalls automatisch.<br />
Beson<strong>der</strong>es Augenmerk wird auf ger<strong>in</strong>gen Platzbedarf gelegt. Die Synergien<br />
zwischen Titration, Direktmessung und Ionenchromatographie aus dem Hause<br />
<strong>Metrohm</strong> greifen auch hier: Alle Methoden verwenden dieselben «Liquid Handl<strong>in</strong>g»-E<strong>in</strong>heiten<br />
und e<strong>in</strong>en geme<strong>in</strong>samen Probenwechsler. Das hilft Platz und<br />
Kosten zu sparen – e<strong>in</strong>e schnelle Amortisierung ist garantiert.<br />
18 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006
Wasseranalytik aus e<strong>in</strong>er Hand<br />
Die Analytik ionischer Bestandteile <strong>in</strong> Wässern umfasst die vier Bereiche Direktmessung,<br />
Ionenchromatographie, Titration und Voltammetrie. Die Herausfor<strong>der</strong>ung,<br />
<strong>der</strong>art unterschiedliche Methoden mit e<strong>in</strong>em System zu bearbeiten, hat<br />
<strong>Metrohm</strong> bereits 1998 angenommen und das erste TitrIC-System vorgestellt. Der<br />
Fortschritt im Bereich <strong>der</strong> Analysengeräte bietet jetzt die Möglichkeit zu e<strong>in</strong>er<br />
Neuauflage dieses extrem leistungsfähigen Systems, das Direktmessung, Titration<br />
und Ionenchromatographie zu e<strong>in</strong>er analytischen E<strong>in</strong>heit verb<strong>in</strong>det. Die Voltammetrie<br />
wird aufgrund ihrer spezifischen analytischen Fragestellungen von<br />
<strong>Metrohm</strong> als «Stand alone»-Lösung angeboten.<br />
Das massgeschnei<strong>der</strong>te Analysensystem<br />
TitrIC lässt sich an die analytische Aufgabe anpassen. Die Applikation bestimmt,<br />
welche Parameter von Interesse s<strong>in</strong>d. Entsprechend s<strong>in</strong>d unterschiedliche Methoden<br />
und Abläufe frei mite<strong>in</strong>an<strong>der</strong> komb<strong>in</strong>ierbar. Es gibt drei Grundausführungen<br />
von TitrIC:<br />
• TitrIC 1 umfasst Direktmessungen von pH-Wert, Leitfähigkeit und Temperatur<br />
sowie die titrimetrische Bestimmung <strong>der</strong> p- und m-Werte. Calcium und Magnesium<br />
werden ebenfalls titrimetrisch erfasst. Die Bestimmung <strong>der</strong> Anionen erfolgt<br />
mittels Ionenchromatographie.<br />
• TitrIC 2 führt Direktmessungen von pH-Wert, Leitfähigkeit und Temperatur aus und<br />
bestimmt die p- und m-Werte. Die Kationen <strong>in</strong>klusive Calcium und Magnesium sowie<br />
die Anionen werden mit zwei getrennten Ionenchromatographen bestimmt.<br />
• TitrIC 3 ist <strong>in</strong> Ergänzung zu TitrIC 2 zusätzlich mit <strong>der</strong> Möglichkeit ausgestattet,<br />
die Deckel von verschlossenen Probengefässen unmittelbar vor <strong>der</strong> Messung zu<br />
entfernen.<br />
Die äusserst flexible TitrIC-Software ist im Lieferumfang enthalten; sie erlaubt<br />
die Durchführung beliebiger Titrationen o<strong>der</strong> Direktmessungen. Auch auf <strong>der</strong> Seite<br />
<strong>der</strong> Ionenchromatographie wird Flexibilität gross geschrieben: Pr<strong>in</strong>zipiell lässt<br />
sich jede Art von Anionen- o<strong>der</strong> Kationenbestimmung <strong>in</strong> TitrIC <strong>in</strong>tegrieren. Deshalb<br />
ist TitrIC nicht nur das System <strong>der</strong> Wahl <strong>in</strong> <strong>der</strong> Wasseranalytik, son<strong>der</strong>n eignet<br />
sich auch hervorragend für Anwendungen aus den Bereichen Lebensmittelanalytik,<br />
Galvanik o<strong>der</strong> Pharmazie.<br />
Titration und Ionenchromatographie<br />
Das Fliessschema zu TitrIC 1 zeigt das Zusammenspiel<br />
<strong>der</strong> Geräte Robotic USB Sample Processor XL 815,<br />
Advanced Compact IC 861, Titrando 809 und Konduktometer<br />
712.<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 19
Titration und Ionenchromatographie<br />
TitrIC – das <strong>in</strong>tegrierte System für die<br />
vollautomatische Wasseranalytik<br />
• Mit je<strong>der</strong> Probe beliebig viele<br />
Analysen – e<strong>in</strong> Report<br />
• Bis zu 100 Proben vollautomatisch<br />
bestimmen<br />
• Daten bestmöglich gesichert <strong>in</strong> <strong>der</strong><br />
Datenbank<br />
• E<strong>in</strong>zigartige Berechnung <strong>der</strong><br />
Ionenbilanz<br />
• Die Vorteile zweier Technologien<br />
optimal komb<strong>in</strong>iert<br />
• Nur e<strong>in</strong> Probenwechsler<br />
• Nur e<strong>in</strong>e Benutzeroberfläche<br />
• M<strong>in</strong>imaler Platzbedarf<br />
Die Analytik<br />
• Direktmessung, Titration und Ionenchromatographie<br />
• Schnell, zuverlässig und reprodu-<br />
zierbar<br />
• Vollautomatisch und präzise<br />
• Sehr e<strong>in</strong>fach zu bedienen<br />
• Kosten sparend<br />
Das System<br />
• Titrando 809 mit Robotic USB<br />
Sample Processor XL 815 o<strong>der</strong><br />
Robotic Titrosampler 855<br />
• Advanced Compact IC 861<br />
• Qualität «Made <strong>in</strong> Switzerland»<br />
TitrIC ist flexibel<br />
Die oben erwähnten Parameter s<strong>in</strong>d typisch für die Wasseranalytik. TitrIC lässt<br />
sich jedoch problemlos an weitere Aufgabenstellungen anpassen. So können zusätzliche<br />
Titratoren h<strong>in</strong>zugefügt o<strong>der</strong> bestehende Titrationsmethoden geän<strong>der</strong>t<br />
werden. Desgleichen lässt sich das Spektrum <strong>der</strong> mit den Ionenchromatographen<br />
bestimmten Ionen nahezu beliebig erweitern.<br />
Die lokale <strong>Metrohm</strong>-Vertretung gibt zu Applikationsfragen kompetente Auskunft.<br />
E<strong>in</strong>e umfangreiche Dokumentation <strong>der</strong> <strong>Metrohm</strong>-Applikationen für Titration und<br />
Ionenchromatographie f<strong>in</strong>det sich auch unter www.metrohm.com.<br />
Die <strong>Metrohm</strong>-Monographie: «Die Analyse von Wässern mit <strong>Metrohm</strong>-Geräten»<br />
gibt e<strong>in</strong>e thematische Übersicht <strong>der</strong> Wasseranalytik. Sie können diese Mono-<br />
graphie ab 4. Quartal 2006 kostenlos bei Ihrer <strong>Metrohm</strong>-Vertretung beziehen.<br />
Direktmessung, Titration und Ionenchromatographie: alles e<strong>in</strong>fach vom Tabloid-PC aus zu steuern. Die im<br />
rechten Bildteil vergrössert gezeigte Probentabelle ist sehr e<strong>in</strong>fach und übersichtlich gestaltet.<br />
20 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006
Die Metrosep C3 – 250 ist e<strong>in</strong>e robuste Kationensäule mit e<strong>in</strong>em Trägermaterial<br />
auf Polyv<strong>in</strong>ylalkohol-Basis. Sie überzeugt mit ausgezeichneten Trennleistungen<br />
für die Standardkationen und verbesserter Peaktrennung für mono- und bivalente<br />
Kationen.<br />
Das Mass für die Trennleistung e<strong>in</strong>er IC-Säule ist die Anzahl theoretischer Böden<br />
pro Meter (theoretical plates per meter = TP/m). Die Metrosep C3 – 250 erreicht<br />
42‘000 TP/m für Natrium, 51‘000 für Ammonium und 31‘000 für das spät<br />
eluierende Barium. Die Säule liefert perfekt symmetrische Peaks. Verglichen mit<br />
dem Silicat-Trägermaterial ist die Trennung zwischen Natrium und Ammonium<br />
verbessert. Die ausgezeichnete Selektivität <strong>der</strong> Metrosep C3 erlaubt zudem die<br />
Trennung <strong>der</strong> Übergangsmetalle. Die <strong>Metrohm</strong>-Ionenchromatographen bestimmen<br />
Kationen <strong>in</strong> <strong>der</strong> Regel ohne chemische Suppression; mit <strong>der</strong> Metrosep C3<br />
lassen sich folglich die Übergangsmetalle zusammen mit den Alkali- und Erdalkali-Metallen<br />
bestimmen.<br />
Die Säule eignet sich hervorragend für die Trennung von:<br />
Li + , Na + , K + , Rb + , Cs + , Mg2+ , Ca2+ , Sr2+ , Ba2+ + 2+ 2+ 2+ 2+ , NH , Mn , Co , Zn , Ni ,<br />
4<br />
und dies im unteren ppb-Bereich, wobei zwischen Na + + und NH e<strong>in</strong>e ausgezeich-<br />
4<br />
nete Trennung erfolgt.<br />
Als grosse Vorteile <strong>der</strong> Metrosep C3 – 250 erweisen sich die allgeme<strong>in</strong> tiefen Nachweisgrenzen<br />
und die Möglichkeit, stark unterschiedliche Konzentrationen zu bestimmen.<br />
Die neue Kationensäule Metrosep C3 – 250 (Bestellnummer 6.1010.430) ist aus<br />
PEEK gefertigt, ihre Länge beträgt 250 mm und ihr Innendurchmesser 4 mm.<br />
Metrosep C3 – 250<br />
IC-Kationensäule Metrosep C3 – 250: Neuartiges Trägermaterial<br />
garantiert ausgezeichnete Trennleistungen und perfekte Peakformen<br />
Standardchromatogramm <strong>der</strong> IC-Kationensäule Metrosep C3 – 250.<br />
Eluent: c(HNO ) = 5,0 mmol/L<br />
3<br />
Flussrate: 1,0 mL/m<strong>in</strong><br />
Standard: 1 ppm Li + , je 5 ppm Na + + + 2+ 2+<br />
, NH , je 10 ppm K , Mg , Ca 4<br />
Loop: 20 µL<br />
Temperatur: 40 °C<br />
Die IC-Kationensäule Metrosep C3 – 250 bietet ausgezeichnete<br />
Trennleistungen, tiefe Nachweisgrenzen sowie<br />
die Möglichkeit, stark unterschiedliche Konzentrationen<br />
zu bestimmen.<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 21
Die Kundenapplikation<br />
Bestimmung von Chlorid im Filterstaub e<strong>in</strong>er Müllverbrennungsanlage<br />
Aussenansicht <strong>der</strong> im nordöstlichen Teil Bayerns gelegenen<br />
Müllverbrennungsanlage Schwandorf.<br />
E<strong>in</strong>leitung<br />
Der Zweckverband Müllverwertung Schwandorf (ZMS) betreibt seit mehr als 20<br />
Jahren e<strong>in</strong>e zentrale Müllverbrennungsanlage, die pro Arbeitstag ca. 1100 Tonnen<br />
Haus-, Sperr- und Gewerbemüll verarbeitet. Der Müll wird <strong>in</strong> vier Ofenl<strong>in</strong>ien bei 850<br />
bis 1000 °C verbrannt; <strong>der</strong> Verbrennungsvorgang dauert knapp zwei Stunden. Der<br />
Heizwert des Mülls ist dabei so hoch, dass <strong>der</strong> Brennvorgang ohne weitere Zusatzbrennstoffe<br />
auskommt.<br />
Die anfallende Schlacke gelangt nach Aufbereitung <strong>in</strong> e<strong>in</strong>e Deponie o<strong>der</strong> wird verwertet.<br />
Die bei <strong>der</strong> Verbrennung gewonnene Wärmeenergie wird zur Dampferzeugung verwendet.<br />
E<strong>in</strong> Teil des Dampfes f<strong>in</strong>det als Prozessdampf Verwendung, e<strong>in</strong> weiterer dient<br />
zur Versorgung des städtischen Fernwärmenetzes und zur Erzeugung elektrischer<br />
Energie. Die Rauchgase werden <strong>in</strong> e<strong>in</strong>er <strong>der</strong> mo<strong>der</strong>nsten Rauchgasre<strong>in</strong>igungsanlagen<br />
aufbereitet. In <strong>der</strong>en erstem Teil, <strong>der</strong> so genannten «CDAS-Anlage» (= Conditioned<br />
Dry Absorption System) erfolgt <strong>in</strong> <strong>der</strong> ersten Stufe e<strong>in</strong>e Grobstaubabscheidung, und<br />
die sauren Schadstoffe werden gebunden. In <strong>der</strong> zweiten Stufe werden diese Schadstoffe<br />
und die Fe<strong>in</strong>stäube auf e<strong>in</strong>em Gewebefilter abgeschieden.<br />
Im zweiten Teil <strong>der</strong> Rauchgasre<strong>in</strong>igungsanlage, <strong>der</strong> «DeNOx-Anlage», erfolgt e<strong>in</strong>e<br />
katalytische Zerstörung von Stickoxiden und organischen Schadstoffen (Diox<strong>in</strong>e,<br />
Furane). Die E<strong>in</strong>haltung <strong>der</strong> vorgegebenen Grenzwerte wird durch e<strong>in</strong>e Vielzahl kont<strong>in</strong>uierlicher<br />
Messungen sichergestellt.<br />
Aufgabenstellung<br />
Zur Behandlung <strong>der</strong> Rauchgase wird im Müllkraftwerk Schwandorf Calciumhydroxid<br />
(Ca(OH) 2 ) e<strong>in</strong>gesetzt. Dabei laufen die folgenden Reaktionen ab:<br />
Ca(OH) 2 + 2 HCl → CaCl 2 + 2 H 2 O<br />
Ca(OH) 2 + SO 2 → CaSO 3 + H 2 O<br />
CaSO 3 + ½ O 2 → CaSO 4<br />
Ca(OH) 2 + CO 2 → CaCO 3 + H 2 O<br />
In Worten ausgedrückt: E<strong>in</strong> Teil des Ca(OH) 2 reagiert mit den Rauchgasanteilen<br />
Chlorwasserstoff und Schwefeldioxid zu Calciumchlorid und Calciumsulfit bzw. Calciumsulfat,<br />
während sich das durch die Verbrennung entstehende Kohlendioxid zu<br />
Calciumcarbonat umsetzt. E<strong>in</strong> Teil des Ca(OH) 2 wird chemisch nicht verbraucht.<br />
Für den wirtschaftlichen Betrieb <strong>der</strong> Anlage stellt sich aber die Frage, wie weit die<br />
Umsetzung des Calciumhydroxids im Reaktor und <strong>in</strong> den Filterkammern erfolgt ist.<br />
E<strong>in</strong>e Möglichkeit wäre, das <strong>in</strong> <strong>der</strong> Rezirkulation bef<strong>in</strong>dliche Calciumhydroxid so lange<br />
22 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006
e<strong>in</strong>zusetzen, bis die vorgeschriebenen Emissionsgrenzwerte erreicht werden. Dies<br />
wird aber aus Emissionsschutzgründen (M<strong>in</strong>imierungspflicht) nicht praktiziert.<br />
E<strong>in</strong>e weitere Möglichkeit bestünde dar<strong>in</strong>, das Calciumhydroxid mit hohem Überschuss<br />
zuzudosieren, ohne Rücksicht auf die Kosten des Calciumhydroxids und<br />
<strong>der</strong> Entsorgung des Filterstaubes.<br />
Um nun die weitere E<strong>in</strong>setzbarkeit (Rezirkulation) des Calciumhydroxids festzustellen<br />
– aber vor allem die Emissionen weit unter den Grenzwerten zu halten – wurde<br />
von <strong>der</strong> Betreibergesellschaft MSB e<strong>in</strong> e<strong>in</strong>faches aber aussagekräftiges Analyseverfahren<br />
gesucht. Dieses wurde mit <strong>der</strong> argentometrisch-titrimetrischen Bestimmung<br />
des Chloridanteils im Filterstaub gefunden.<br />
Die bei <strong>der</strong> Rauchgasre<strong>in</strong>igung entstandenen Chloride gelangen <strong>in</strong> den Filterstaub<br />
und dienen als Hilfsgrösse für die Beurteilung <strong>der</strong> Beladung mit den an<strong>der</strong>en sauren<br />
Rauchgasbestandteilen.<br />
Optimierung <strong>der</strong> Analysenmethode<br />
Der Filterstaub wird mit deionisiertem Wasser ausgelaugt und anschliessend das<br />
Chlorid <strong>in</strong> <strong>der</strong> wässrigen Phase mittels argentometrischer Titration bestimmt. Diese<br />
Bestimmung erfolgte bisher nur e<strong>in</strong> Mal täglich manuell, und zwar für jede sich <strong>in</strong><br />
Betrieb bef<strong>in</strong>dende Rauchgasre<strong>in</strong>igungsanlage (RGR).<br />
Um schneller auf die Schwankungen <strong>der</strong> sauren Rohgasbestandteile und <strong>der</strong>en Abscheidung<br />
<strong>in</strong> den Rauchgasre<strong>in</strong>igungsanlagen reagieren zu können, sollte zunächst<br />
an je<strong>der</strong> RGR die Chloridbestimmung kont<strong>in</strong>uierlich und automatisch durchgeführt<br />
werden. Bei dieser anfangs geplanten kont<strong>in</strong>uierlichen Messung ist die Filterstaubprobennahme<br />
nur unter sehr grossem steuerungstechnischem und damit auch<br />
hohem Kosten- und Wartungsaufwand durchzuführen. Es wurde daher von <strong>der</strong><br />
Onl<strong>in</strong>e-Chloridbestimmung im Filterstaub Abstand genommen und als Alternative<br />
die automatisierte Laboranalytik mit <strong>in</strong>tegrierter Probenvorbehandlung favorisiert.<br />
Der Chloridgehalt kann hier durch regelmässige, täglich mehrmalige Probennahme<br />
durch das Schichtpersonal zeitnah genug überwacht werden. Die Untersuchungen<br />
werden nun <strong>in</strong> je<strong>der</strong> Schicht, rund um die Uhr, mit e<strong>in</strong>em automatisierten Labor-<br />
Titriersystem von <strong>Metrohm</strong> durchgeführt.<br />
Das Analysensystem<br />
1. Waage – automatische Übernahme <strong>der</strong> Probene<strong>in</strong>waagen<br />
2. PC mit Steuersoftware PC Control 3.0 – angeschlossen am Betriebsdatennetz<br />
3. USB Sample Processor 814 mit mehreren Rührstellen sowie externer Titrierstation<br />
4. Vier Dos<strong>in</strong>os 800<br />
5. Titrando 809<br />
Die Kundenapplikation<br />
Frau Huber bei <strong>der</strong> Arbeit mit dem Analysensystem.<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 23
Die Kundenapplikation<br />
Alles im Leben<br />
hat se<strong>in</strong>en Preis,<br />
auch die D<strong>in</strong>ge,<br />
von denen man glaubt,<br />
man bekommt sie<br />
geschenkt.<br />
Theodor Fontane<br />
Beschreibung <strong>der</strong> automatisierten Analysenmethode<br />
• Die Daten <strong>der</strong> zu untersuchenden Proben (Probenkennung, Schicht und Probennahmedatum)<br />
werden vom Bearbeiter am PC <strong>in</strong> die Probendatentabelle e<strong>in</strong>getragen.<br />
• Der Filterstaub wird <strong>in</strong> e<strong>in</strong>en E<strong>in</strong>wegbecher e<strong>in</strong>gewogen, das Gewicht von <strong>der</strong><br />
Waage direkt an den PC übertragen und dort <strong>der</strong> zu untersuchenden Probe zugeordnet.<br />
• Die Probenbecher werden auf vordef<strong>in</strong>ierte Positionen des Probenracks gestellt<br />
und anschliessend die Abarbeitung <strong>der</strong> Probenserie gestartet.<br />
• Die Probenbecher werden nache<strong>in</strong>an<strong>der</strong> an e<strong>in</strong>e Dosierposition des Probenwechslers<br />
gefahren, wo unter langsamem Rühren e<strong>in</strong>e def<strong>in</strong>ierte Menge deionisiertes<br />
Wasser zudosiert wird.<br />
• Die Becher mit den Filterstaub-Wasser-Gemischen werden dann an ihre jeweiligen<br />
Rührpositionen gefahren und dort 10 M<strong>in</strong>uten lang parallel mit Magnetrührern durchmischt.<br />
Auf diesen Extraktionsschritt folgt e<strong>in</strong>e 10-m<strong>in</strong>ütige Feststoff-Absetzzeit.<br />
• Aus dem klaren Überstand wird dann die für die Titration notwendige Probenmenge<br />
(<strong>in</strong> <strong>der</strong> Regel 1 mL Lösung) mit Hilfe e<strong>in</strong>es Dos<strong>in</strong>os 800 und e<strong>in</strong>er Probenschleife<br />
abgemessen und via Schwenkarm <strong>in</strong> die externe Titrierzelle überführt.<br />
• In <strong>der</strong> externen Titrierzelle wird die Probe mit deionisiertem Wasser versetzt und<br />
mit e<strong>in</strong>em weiteren Dos<strong>in</strong>o 800 durch Zugabe von Salpetersäure angesäuert.<br />
• Es folgt die argentometrische Titration des Chlorids, <strong>der</strong>en Endpunkt durch e<strong>in</strong>e<br />
robuste und wartungsarme Silber-Titrode <strong>in</strong>diziert wird.<br />
• Die austitrierte Lösung wird nach <strong>der</strong> Titration mit Hilfe e<strong>in</strong>er Schlauchpumpe<br />
entsorgt.<br />
• Titrierzelle, Rührer, Bürettenspitzen, Absaugspitzen und Elektrode werden mittels<br />
<strong>der</strong> im Sample Processor <strong>in</strong>tegrierten Membranpumpe mit deionisiertem Wasser<br />
gere<strong>in</strong>igt.<br />
• Nach Absaugen <strong>der</strong> letzten Spülwasserreste ist das System bereit für die Titration<br />
<strong>der</strong> nächsten Probe.<br />
• Zur Kontrolle des Gesamtsystems wird bei je<strong>der</strong> Probenserie e<strong>in</strong>e Referenzprobe<br />
mitgemessen.<br />
• Die Resultate werden an e<strong>in</strong> LIMS übertragen und dort im so genannten elektronischen<br />
Schichtbuch dokumentiert. Im Falle e<strong>in</strong>er Unter- bzw. Überschreitung <strong>der</strong><br />
festgelegten «Reaktionswerte» erfolgt die sofortige Meldung im Schichtbuch. Zusätzlich<br />
wird <strong>der</strong> Anwen<strong>der</strong> bereits im Analysenreport des mit PC Control gesteuerten<br />
Titrandos textlich und farblich über die Verletzung <strong>der</strong> Richtwerte <strong>in</strong>formiert.<br />
Fazit<br />
Die zur Durchführung e<strong>in</strong>er prozessnahen Analytik notwendigen Arbeitsschritte konnten<br />
durch den E<strong>in</strong>satz des vollautomatischen Titriersystems auf e<strong>in</strong> M<strong>in</strong>imum reduziert<br />
werden. Die manuell durchzuführenden Schritte beschränken sich auf Probene<strong>in</strong>waage<br />
und Editieren <strong>der</strong> Probentabelle. Dadurch werden Fehlermöglichkeiten deutlich<br />
reduziert und als Folge davon wesentlich präzisere und reproduzierbarere Ergebnisse<br />
erhalten als mit <strong>der</strong> früher angewandten re<strong>in</strong> manuellen Methode. Die Automatisierung<br />
ermöglicht zudem beliebig häufige Kontrollmessungen zur Überwachung des Analysenablaufes.<br />
Das System läuft nun ohne Probleme seit rund zwei Jahren im Schichtbetrieb,<br />
und dies zur vollen Zufriedenheit <strong>der</strong> Anwen<strong>der</strong> und Verantwortlichen.<br />
Durch die e<strong>in</strong>geführte Kontrolle kann die Beladung des Calciumhydroxids <strong>in</strong> ausreichend<br />
kurzen Intervallen prozessnah kontrolliert werden. Hiermit ist die Voraussetzung<br />
für die sichere E<strong>in</strong>haltung <strong>der</strong> Emissionsgrenzwerte bei gleichzeitig optimaler<br />
Nutzung des e<strong>in</strong>gesetzten Calciumhydroxids geschaffen worden.<br />
Informationen zum Autor<br />
Wir danken Herrn Dieter Schw<strong>in</strong>gel, dem Leiter des Betriebslabors <strong>der</strong> Müllverbrennungsanlage<br />
Schwandorf, sehr herzlich für die Erlaubnis, diese <strong>in</strong>teressante Applikation<br />
<strong>in</strong> <strong>der</strong> <strong>Metrohm</strong> Information zu beschreiben.<br />
24 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006
Die Buchecke<br />
Franz J. Brunner, Karl Werner Wagner<br />
Taschenbuch Qualitätsmanagement<br />
Leitfaden für Ingenieure und Techniker<br />
3., vollständig neu bearbeitete Auflage, Hanser 2004, 359 Seiten<br />
ISBN 3-446-22830-6<br />
Die vollständig überarbeitete und erweiterte 3. Auflage dieses Buches berücksichtigt<br />
die aktuelle Entwicklung auf dem Gebiet des Qualitätsmanagements. Folgende<br />
Themen wurden aktualisiert bzw. ergänzt:<br />
• Autonomes Qualitätsmanagement, Six-Sigma-Methodik, Öko-Design, Zuverlässigkeitsmanagement,<br />
Entwicklungsplanung, Risikomanagement<br />
• ISO 9000:2000, Prozessmanagement, <strong>in</strong>tegriertes Managementsystem, Balanced<br />
Scorecard<br />
• Neue Erkenntnisse <strong>in</strong> <strong>der</strong> autonomen Instandhaltung und im Lean Production<br />
Management (LPM)<br />
Mit den aktualisierten Inhalten wird das bewährte Taschenbuch auch weiterh<strong>in</strong> den<br />
mo<strong>der</strong>nen Anfor<strong>der</strong>ungen von Praxis und Lehre gerecht.<br />
Die Inhalte von TQM (Total Quality Management) werden umfassend und verständlich<br />
erläutert und durch zahlreiche Abbildungen illustriert. Die Darstellungsweise<br />
zeichnet sich durch e<strong>in</strong>en hohen Praxisbezug mit dem notwendigen theoretischen<br />
Fundament aus und bewirkt damit e<strong>in</strong>e leichte Umsetzbarkeit. Durch die Geschlossenheit<br />
<strong>der</strong> Darstellung und E<strong>in</strong>beziehung von Randgebieten bietet sich das Werk<br />
dem Leser auch als Nachschlagewerk an. Das Buch wendet sich unter an<strong>der</strong>em<br />
an Ingenieure und Techniker <strong>in</strong> allen Bereichen <strong>der</strong> Industrie (Planung, Entwicklung,<br />
Fertigung, Vertrieb), kaufmännische Führungskräfte, Produkt- und Projektverantwortliche,<br />
Berater sowie an Studierende praktisch aller Ingenieurs- und Wirtschaftsfachrichtungen.<br />
Aus dem Vorwort zur 1. Auflage<br />
Die Grundidee zu diesem Taschenbuch war diese: Durch das immer unübersichtlicher<br />
werdende Labyr<strong>in</strong>th aller aktuellen Qualitätsmanagementideen, Methoden<br />
und Techniken sollten rote Fäden gezogen und diese logisch und nachvollziehbar zu<br />
e<strong>in</strong>em brauchbaren QM-Leitfaden verknüpft werden.<br />
Dieser Leitfaden möchte sich nun im <strong>in</strong>dustriellen Anwendungsbereich und bei <strong>der</strong><br />
technisch-wirtschaftlichen Ausbildung bewähren.<br />
Da man heute nicht nur Schlankheit von Management und Unternehmen for<strong>der</strong>n,<br />
son<strong>der</strong>n diese besser gleich vorleben soll, wurde nicht etwa die Fülle <strong>der</strong> Themen<br />
e<strong>in</strong>geschränkt, son<strong>der</strong>n vielmehr auf e<strong>in</strong>e knappe und trotzdem h<strong>in</strong>reichend aussagefähige<br />
Darstellung geachtet.<br />
So präsentiert sich dieses QM-Taschenbuch als komprimierte, aber doch recht komplette<br />
Aussage zu allen relevanten Problemen des umfassenden Qualitätsgeschehens.<br />
Es s<strong>in</strong>d dabei nicht nur die Theorien aufbereitet, son<strong>der</strong>n auch viele praktische Erfahrungen<br />
berücksichtigt worden.<br />
Der Weg zur «Excellence» ist nun e<strong>in</strong>mal im Detail recht mühevoll und ausserdem<br />
so facettenreich, dass es gilt, den Überblick zu behalten. Dieser Leitfaden soll Ihnen<br />
dabei helfen!<br />
Franz J. Brunner<br />
Die Buchecke<br />
Inhaltsverzeichnis (Haupttitel)<br />
1 Qualität als Managementaufgabe<br />
2 Total Quality Management (TQM) im<br />
Produktlebenszyklus<br />
3 Organisation <strong>der</strong> Qualität im<br />
Unternehmen<br />
4 Qualität im Beschaffungsprozess<br />
5 Qualitäts- und Zuverlässigkeitsziele<br />
6 E<strong>in</strong>führung e<strong>in</strong>es QM-Systems<br />
7 Regelwerke, Normen und Zertifikate<br />
8 Qualität im Entwicklungsprozess<br />
9 Qualität <strong>in</strong> <strong>der</strong> Herstellung<br />
10 Prüfmittelmanagement und Messtechnik<br />
11 Dienstleistungsqualität<br />
12 Wirtschaftlichkeit und Qualität<br />
13 Verbesserungsprogramme und<br />
-strategien<br />
14 Produktive, autonome Instandhaltung<br />
15 Qualitätsmanagement und Recht<br />
16 Auf dem Weg zur Weltspitze – Impulse<br />
für Bus<strong>in</strong>ess Excellence<br />
17 Bus<strong>in</strong>ess Excellence, Qualitätspreise<br />
und Selbstbewertung<br />
18 Pr<strong>in</strong>zip <strong>der</strong> Balanced Scorecard<br />
Stichwortverzeichnis<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 25
Die Buchecke<br />
Hubert H. Girault<br />
Analytical and Physical Electrochemistry<br />
EPFL Press, distributed by Marcel Dekker Inc., 2004, 448 pages<br />
ISBN 2-940222-03-7<br />
The study of electrochemistry is pert<strong>in</strong>ent to a wide variety of fields, <strong>in</strong>clud<strong>in</strong>g<br />
bioenergetics, environmental sciences and eng<strong>in</strong>eer<strong>in</strong>g sciences. Intended both as<br />
a basic course for un<strong>der</strong>graduate students and as a reference work for graduates<br />
and researchers, this book covers two fundamental aspects of electrochemistry:<br />
electrochemistry <strong>in</strong> solution and <strong>in</strong>terfacial electrochemistry. By br<strong>in</strong>g<strong>in</strong>g these two<br />
subjects together <strong>in</strong>to a s<strong>in</strong>gle volume, the author clearly establishes the l<strong>in</strong>ks between<br />
the physical foundation and the analytical applications of electrochemistry.<br />
The philosophy of this book has been to publish all the mathematical <strong>der</strong>ivations <strong>in</strong><br />
detail, allow<strong>in</strong>g the rea<strong>der</strong>, if he so desires, to follow the calculations that lead to the<br />
ma<strong>in</strong> results. With this rigorous approach, the author has provided a book of reference<br />
constructed from first pr<strong>in</strong>ciples. In this respect, the nomenclature and standards of<br />
the IUPAC (International Union of Pure and Applied Chemistry) are observed.<br />
From the Preface<br />
This book is a translation of a textbook entitled «Électrochimie physique et analytique»<br />
(Presses Polytechniques Universitaires Romandes, 2001). The orig<strong>in</strong>al goal<br />
was to gather <strong>in</strong> a s<strong>in</strong>gle book the physical bases of electroanalytical techniques,<br />
<strong>in</strong>clud<strong>in</strong>g electrophoretic methods. Indeed, most of the textbooks dedicated to electrochemistry<br />
cover either the physical or the analytical aspects.<br />
As science becomes more and more <strong>in</strong>terdiscipl<strong>in</strong>ary, a thorough comprehension of the<br />
fundamental aspects becomes more important. The book is therefore <strong>in</strong>tended to provide<br />
<strong>in</strong> a rigorous manner an <strong>in</strong>troduction to the concepts un<strong>der</strong>ly<strong>in</strong>g the electrochemical<br />
methods of separation – capillary electrophoresis, gel electrophoresis, ion chromatography,<br />
etc. – and of analysis – potentiometry, conductometry and amperometry.<br />
Contents<br />
Electrochemical Potential<br />
Electrochemical equilibria<br />
Electrolyte Solutions<br />
Transport <strong>in</strong> solution<br />
Electrified <strong>in</strong>terfaces<br />
Electrok<strong>in</strong>etic phenomena and electrochemical<br />
separation methods<br />
Steady State Amperometry<br />
Pulse Voltammetry<br />
Electrochemical impedance<br />
Cyclic voltammetry<br />
Vector analysis<br />
Symbols<br />
Index<br />
From the review by Zhifeng D<strong>in</strong>g, University of Western Ontario (Canada)<br />
The strength of the book is its excellent illustrative presentation, which <strong>in</strong>cludes<br />
272 figures and schematic diagrams. The author clearly describes<br />
models (mostly <strong>in</strong> pictures) and their equations for problems and techniques<br />
<strong>in</strong> electrochemistry. He then provides rigorous, detailed mathematical <strong>der</strong>ivations.<br />
These, <strong>in</strong> turn, are demonstrated by f<strong>in</strong>ely prepared figures and schematic<br />
diagrams, which give the rea<strong>der</strong> a clear view.<br />
Differential pulse polarography, for example, is outl<strong>in</strong>ed <strong>in</strong> Chapter 8. The potential<br />
profile, the stimulus for this specific electroanalytical method, is well<br />
demonstrated <strong>in</strong> a figure. Concentration profiles of redox species <strong>in</strong> a solution<br />
are first obta<strong>in</strong>ed from the Nernst equation. Equations are then solved by us<strong>in</strong>g<br />
a Laplace transformation with the boundary conditions of diffusion fluxes.<br />
Major conclusions, such as the pulse magnitude dependence of the current<br />
peak height, are shown graphically. This gives the rea<strong>der</strong> a clear picture of the<br />
described electroanalytical methods and their applications.<br />
26 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006
Literaturreferate<br />
Literaturreferate<br />
Wir freuen uns, Ihnen diesen Literaturdienst anbieten zu können. Wir s<strong>in</strong>d aber nicht <strong>in</strong> <strong>der</strong> Lage, Ihnen Fotokopien <strong>der</strong> Orig<strong>in</strong>alarbeiten<br />
zur Verfügung zu stellen. Dies ist schon aus urheberrechtlichen Gründen nicht möglich. Wir bitten Sie, sich bei Bedarf<br />
mit <strong>der</strong> nächsten Universitätsbibliothek <strong>in</strong> Verb<strong>in</strong>dung zu setzen, wo das Gewünschte üblicherweise zu günstigen Bed<strong>in</strong>gungen<br />
erhältlich ist.<br />
Literaturreferate potentiometrische Titration<br />
• Quantitation of fusidane antibiotics <strong>in</strong> pharmaceuticals us<strong>in</strong>g the<br />
surfactant-dye b<strong>in</strong>d<strong>in</strong>g degree method<br />
Esther María Costi, María Dolores Sicilia, Soledad Rubio and Dolores<br />
Pérez-Bendito<br />
The determ<strong>in</strong>ation of fusidic acid (FA)/sodium fusidate (SF) <strong>in</strong> dosage<br />
forms based on their modification of the b<strong>in</strong>d<strong>in</strong>g degree of the cationic<br />
surfactant didodecyldimethylammonium bromide (DDABr) to the anionic<br />
dye Coomassie Brilliant Blue G (CBBG) was proposed. The formation<br />
of mixed DDABr-CBBG aggregates was monitored from changes <strong>in</strong> the<br />
spectral features of the dye. Addition of fusidane antibiotic to DDABr–<br />
CBBG aqueous mixtures caused a decrease <strong>in</strong> the surfactant-dye b<strong>in</strong>d<strong>in</strong>g<br />
degree as a result of the formation of DDABr-drug aggregates. At<br />
the work<strong>in</strong>g pH (7.0), FA and SF were present as fusidate anion; therefore,<br />
both hydrophobic and attractive electrostatic <strong>in</strong>teractions were responsible<br />
for the formation of these mixed surfactant-drug aggregates.<br />
Based on the mathematical expression previously <strong>der</strong>ived for determ<strong>in</strong><strong>in</strong>g<br />
surfactants, a l<strong>in</strong>ear calibration <strong>in</strong> the fusidane antibiotic concentration<br />
range 1.9…70 mg L −1 was obta<strong>in</strong>ed. The surfactant-to-dye b<strong>in</strong>d<strong>in</strong>g<br />
degree (SDBD) method offered important advantages over conventional<br />
methods used for quality control of fusidane antibiotics <strong>in</strong> terms of sensitivity<br />
(detection limit = 0.6 mg L −1 ) and selectivity, which permitted<br />
a m<strong>in</strong>imum sample treatment (only dissolution of dosage forms), precision<br />
[relative standard deviations for the whole analytical process =<br />
1.5…2.0% (n = 6)], rapidity, because of the speed of both sample<br />
treatment and determ<strong>in</strong>ation step, required <strong>in</strong>strumentation (a photometric<br />
titrator) and cost. Pharmaceutical samples analyzed <strong>in</strong>cluded<br />
tablets, pomades and creams.<br />
Anal. Chim. Acta 549 (2005) 159–165<br />
• Critical evaluation of potentiometric redox titrations <strong>in</strong> enology<br />
H. Durliat and M. Comtat<br />
Measurements of the zero current potential of a plat<strong>in</strong>um electrode immersed<br />
<strong>in</strong> solutions of tann<strong>in</strong>s or <strong>in</strong> w<strong>in</strong>es of various orig<strong>in</strong>s were performed<br />
dur<strong>in</strong>g the additions of a solution of Ti(III), or of a solution of<br />
dichlorophenol<strong>in</strong>dophenol (DCPIP), <strong>in</strong> or<strong>der</strong> to obta<strong>in</strong> a global <strong>in</strong>dication<br />
for the resistance to oxidation of some w<strong>in</strong>es. The steady state <strong>in</strong>tensity-potential<br />
curves on a plat<strong>in</strong>um electrode highlight the occurrence of<br />
mixed potentials between the oxidation of ethanol or catech<strong>in</strong> and the<br />
reduction of oxygen present at very low concentrations, as well as the<br />
irreversibility of the redox system Ti(IV)/Ti(III). The adsorption of various<br />
species on the plat<strong>in</strong>um and the slowness of the oxidation reactions by<br />
DCPIP exclude use of potentiometric titration theory. The shape of the<br />
potential-reagent volume curves depends on the nature of the solution<br />
and on the rate of reagent <strong>in</strong>troduction. Generally, due to the slowness<br />
of the oxidation reactions with DCPIP, it is impossible to f<strong>in</strong>d a l<strong>in</strong>ear relationship<br />
between the volume of titrant solution necessary to reach the<br />
<strong>in</strong>flexion po<strong>in</strong>t of the curves and the solution composition.<br />
Anal. Chim. Acta 545 (2005) 173–181<br />
• Acid-base characterization of 5-hydroxypyraz<strong>in</strong>e-2-carboxylic acid<br />
and the role of ionic equilibria <strong>in</strong> the optimization of some process<br />
conditions for its biocatalytic production<br />
M. Sak-Bosnar and K. Kovar<br />
This paper describes the use of potentiometric titration to determ<strong>in</strong>e<br />
the relevant acid-base properties of 5-hydroxypyraz<strong>in</strong>e-2-carboxylic<br />
acid (5OH-PYCA), an important <strong>in</strong>termediate <strong>in</strong> the production of tuberculostatics.<br />
The data obta<strong>in</strong>ed were used for calculation of the dissociation<br />
constants of 5OH-PYCA. It was found that 5OH-PYCA dissociates<br />
<strong>in</strong> two steps, with the correspond<strong>in</strong>g dissociation constants<br />
pK a1 = 3.42 and pK a2 = 7.96, designat<strong>in</strong>g 5OH-PYCA as a medium<br />
weak acid (first step). The distribution diagram of dissociated species<br />
and the buffer-strength diagram of 5OH-PYCA provide useful <strong>in</strong>formation<br />
about its behaviour at different pH values. The ionic equilibria data<br />
obta<strong>in</strong>ed can be used for selection of the optimum pH for biotransformation<br />
of pyraz<strong>in</strong>e-2-carboxylic acid (PYCA) and for prediction of pH<br />
changes dur<strong>in</strong>g the biotransformation. These data can also be used<br />
for selection of the optimum pH for precipitat<strong>in</strong>g 5OH-PYCA <strong>in</strong> downstream<br />
process<strong>in</strong>g. All computations have been optimized by mathematical<br />
modell<strong>in</strong>g us<strong>in</strong>g Solver.<br />
Anal. Bioanal. Chem. 383 (2005) 539–545<br />
Literaturreferat Ionenchromatographie<br />
• Determ<strong>in</strong>ation of atmospheric concentrations of <strong>in</strong>organic anions by<br />
ion chromatography follow<strong>in</strong>g ultrasonic extraction<br />
Seyed Mortaza Talebi and Mohammad Abedi<br />
The capability of the suppressed conductometric detection ion chromatography<br />
(IC) was <strong>in</strong>vestigated for the separation and determ<strong>in</strong>ation of<br />
<strong>in</strong>organic anions (F− , Cl− − 2− , NO and SO4 ) <strong>in</strong> standard reference mate-<br />
3<br />
rials (SRM-1648, urban particulate matter) follow<strong>in</strong>g ultrasonic extraction.<br />
The effects of the cationic surfactant (SDS) and the anionic surfactant<br />
(CTAB) on ultrasonic extraction efficiency of <strong>in</strong>organic anions from<br />
a complex matrix of airborne particulate matter were <strong>in</strong>vestigated. The<br />
results showed that a surfactant can enhance the extraction efficiency.<br />
F<strong>in</strong>ally, the concentrations of <strong>in</strong>organic anions <strong>in</strong> the atmosphere of the<br />
2− city of Isfahan were determ<strong>in</strong>ed. The results showed a trend of SO > 4<br />
− − − NO > Cl > F .<br />
3<br />
J. Chromatogr. A 1094 (2005) 118–121<br />
Literaturreferate Polarographie/Voltammetrie<br />
• Determ<strong>in</strong>ation of TNT and its metabolites <strong>in</strong> water samples by<br />
voltammetric techniques<br />
York Zimmermann and J.A.C. Broekaert<br />
Square-wave voltammetry with the hang<strong>in</strong>g drop mercury electrode as<br />
the work<strong>in</strong>g electrode was used for the determ<strong>in</strong>ation of ultratraces of<br />
explosives <strong>in</strong> aqueous solution. It was shown that the strong pressure<br />
dependence of the pneumatically controlled multimode electrode system<br />
of a conventional <strong>Metrohm</strong> apparatus could be compensated by<br />
an additional pressure regulation, through which the pressure variations<br />
could be decreased when switch<strong>in</strong>g from deaeration to the static measurements.<br />
By us<strong>in</strong>g square-wave voltammetry with this electrode system<br />
after this modification, the limits of detection for 2,4,6-tr<strong>in</strong>itrotoluene<br />
(TNT) and other TNT-metabolites could be decreased to 0.2 µg L −1<br />
when us<strong>in</strong>g a measurement time of 6 m<strong>in</strong>. Also a simultaneous determ<strong>in</strong>ation<br />
of TNT and hexahydro-1,3,5-tr<strong>in</strong>itro-1,3,5-triaz<strong>in</strong>e (RDX) was<br />
shown to be possible over a wide l<strong>in</strong>ear range and the detection limits<br />
then were 2.2 µg L −1 for TNT and 25 µg L −1 for RDX. By apply<strong>in</strong>g the<br />
highly stable and adjustable pressure as mentioned before, the calibrations<br />
could be kept stable over a period of up to 1 week.<br />
Anal. Bioanal. Chem. 383 (2005) 998–1002<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 27
Literaturreferate<br />
• Square-wave voltammetric method for determ<strong>in</strong>ation of mol<strong>in</strong>ate<br />
concentration <strong>in</strong> a biological process us<strong>in</strong>g a hang<strong>in</strong>g mercury<br />
drop electrode<br />
M. Fátima Barroso, O.C. Nunes, M. Carmo Vaz and C. Delerue-Matos<br />
A square-wave voltammetric (SWV) method us<strong>in</strong>g a hang<strong>in</strong>g mercury<br />
drop electrode (HMDE) has been developed for determ<strong>in</strong>ation of the herbicide<br />
mol<strong>in</strong>ate <strong>in</strong> a biodegradation process. The method is based on<br />
controlled adsorptive accumulation of mol<strong>in</strong>ate for 10 s at a potential<br />
of –0.8 V versus AgCl/Ag. An anodic peak, due to oxidation of the adsorbed<br />
pesticide, was observed <strong>in</strong> the cyclic voltammogram at approx.<br />
–0.320 V versus AgCl/Ag; a very small cathodic peak was also detected.<br />
The SWV calibration plot was established to be l<strong>in</strong>ear <strong>in</strong> the range<br />
5.0×10 –6 to 9.0×10 –6 mol L –1 ; this corresponded to a detection limit of<br />
3.5×10 –8 mol L –1 . This electroanalytical method was used to monitor<br />
the decrease of mol<strong>in</strong>ate concentration <strong>in</strong> river waters along a biodegradation<br />
process us<strong>in</strong>g a bacterial mixed culture. The results achieved<br />
with this voltammetric method were compared with those obta<strong>in</strong>ed by<br />
use of a chromatographic method (HPLC-UV) and no significant statistical<br />
differences were observed.<br />
Anal. Bioanal. Chem. 381 (2005) 879–883<br />
• Signal enhancement <strong>in</strong> adsorptive stripp<strong>in</strong>g voltammetry of Pt by<br />
forced convection dur<strong>in</strong>g the measurement step<br />
Günther Weber and Jürgen Messerschmidt<br />
Adsorptive stripp<strong>in</strong>g voltammetry («formazone-method») is already<br />
known as one of the most sensitive methods for plat<strong>in</strong>um analysis with<br />
a detection limit <strong>in</strong> the low picogram range. In this work, it is shown that<br />
the detection limit can be lowered even more, namely by one or<strong>der</strong> of<br />
magnitude, to 0.2 pg (=1 fmol) Pt <strong>in</strong> 15 mL electrolyte, correspond<strong>in</strong>g<br />
to 68 fmol/L, by apply<strong>in</strong>g forced convection dur<strong>in</strong>g the stripp<strong>in</strong>g step of<br />
the voltammetric measurement. The sensitivity of the method (given <strong>in</strong><br />
nA/pg Pt) is enhanced by a factor of 3…5 (<strong>in</strong> differential pulse mode<br />
and 15 mL vial), up to a factor of 30 (us<strong>in</strong>g square-wave mode and 3<br />
mL vial). The maximum enhancement factor is limited by the maximum<br />
stirrer speed that can be applied without negative effects on the hang<strong>in</strong>g<br />
mercury drop electrode.<br />
To check for similar enhancement effects <strong>in</strong> other types of stripp<strong>in</strong>g methods,<br />
the behavior of adsorptive stripp<strong>in</strong>g voltammetry for Pt is compared<br />
to conventional anodic stripp<strong>in</strong>g voltammetry (ASV) of lead, and<br />
to adsorptive stripp<strong>in</strong>g voltammetry of nickel and cobalt us<strong>in</strong>g their dimethylglyoxime<br />
(DMG) complexes. No enhancement effect is observed<br />
<strong>in</strong> ASV of lead upon stirr<strong>in</strong>g, and the nickel-DMG system exhibits only a<br />
small enhancement factor of about 1.5. A reasonable explanation of the<br />
higher signal enhancement <strong>in</strong> the catalytic Pt-formazone system is the<br />
mass transport of reaction product, namely hydrogen, away from the<br />
work<strong>in</strong>g electrode dur<strong>in</strong>g the catalytic hydrogen evolution cycle.<br />
Anal. Chim. Acta 545 (2005) 166–172<br />
• Electrochemical determ<strong>in</strong>ation of 2,4-dichlorophenoxyacetic acid<br />
(2,4-D) at a mercury electrode<br />
N. Maleki, A. Safavi and H.R. Shahbaazi<br />
An <strong>in</strong>direct electrochemical determ<strong>in</strong>ation of 2,4-dichlorophenoxyacetic<br />
acid (2,4-D), has been presented. The method is based on the adsorption<br />
and desorption of 2,4-D on a mercury electrode. The electrochemical<br />
behavior of 2,4-D <strong>in</strong> aqueous solutions at different pH values and different<br />
2,4-D concentrations was also studied. A simple and rapid method has<br />
been developed for its extraction from water and soil. The subsequent<br />
determ<strong>in</strong>ation was carried out by a tensammetric method. Three calibration<br />
curves could be obta<strong>in</strong>ed from different parts of the voltammogram.<br />
Un<strong>der</strong> the optimum conditions (pH = 2.3; E acc = −1100 mV; t acc = 60 s;<br />
alternative current mode; n = 40 mV s −1 ; pulse height = 20 mV; modulation<br />
frequency = 60 Hz; phase angle = 90 degrees) the limit of detection<br />
was 50 μg L−1. The proposed method was applied to the determ<strong>in</strong>ation<br />
of 2,4-D <strong>in</strong> real samples such as soil and water.<br />
Anal. Chim. Acta 530 (2005) 69–74<br />
• Complexation of Ni, Cu, Zn and Cd by dissolved organic carbon<br />
(DOC) <strong>in</strong> some metal-impacted freshwater lakes: a comparison of<br />
approaches us<strong>in</strong>g electrochemical determ<strong>in</strong>ation of free-metal-ion<br />
and labile complexes and a computer speciation model, WHAM V<br />
and VI<br />
J.W. Guthrie, N.M. Hassan, M.S.A. Salam, I.I. Fasfous, C.A. Murimboh,<br />
J. Murimboh, C.L. Chakrabarti and D.C. Grégoire<br />
Complexation of Ni(II), Cu(II), Zn(II) and Cd(II) by dissolved organic<br />
carbon (DOC) <strong>in</strong> some freshwater lakes <strong>in</strong> Rouyn-Noranda, Québec,<br />
Canada, where they were impacted by effluents from a nearby copper<br />
smelter, was measured by k<strong>in</strong>etic and equilibrium methods us<strong>in</strong>g<br />
cathodic and anodic stripp<strong>in</strong>g voltammetry. The measured free-metalion<br />
and labile metal-complex concentrations were compared with the<br />
predictions made by a widely-used computer speciation model, the<br />
W<strong>in</strong><strong>der</strong>mere Humic Aqueous Model (WHAM): WHAM V and its improved<br />
version WHAM VI. If it is assumed that 65% of the DOC is «active»,<br />
i.e. behav<strong>in</strong>g as isolated humic substances such as fulvic acid,<br />
both versions of WHAM are able to predict the labile and free-metalion<br />
concentrations of Ni, Zn, and Cd reasonably well; however, both<br />
un<strong>der</strong>estimate the free-copper-ion concentration by one to two or<strong>der</strong>s<br />
of magnitude. WHAM VI is generally better than or equal to WHAM V<br />
for successfully predict<strong>in</strong>g most of the free-metal-ion concentrations.<br />
The modeled competition by Al(III) and Fe(III) <strong>in</strong> the lake surface waters<br />
showed that <strong>in</strong> most cases Cu(II) was most affected by this competition.<br />
WHAM VI predicts a larger effect from the Al(III) and Fe(III)<br />
competition than does WHAM V.<br />
Anal. Chim. Acta 528 (2005) 205–218<br />
• Determ<strong>in</strong>ation of mobile form contents of Zn, Cd, Pb and Cu <strong>in</strong> soil<br />
extracts by comb<strong>in</strong>ed stripp<strong>in</strong>g voltammetry<br />
T. Nedeltcheva, M. Atanassova, J. Dimitrov and L. Stanislavova<br />
The amount of mobile forms of Zn, Pb, Cd and Cu <strong>in</strong> extracts obta<strong>in</strong>ed<br />
by treat<strong>in</strong>g soil samples with ammonium nitrate were determ<strong>in</strong>ed by an<br />
appropriate comb<strong>in</strong>ation of anodic and cathodic stripp<strong>in</strong>g voltammetry<br />
with a hang<strong>in</strong>g mercury drop electrode. Every analysis required three<br />
mercury drops: z<strong>in</strong>c was determ<strong>in</strong>ed on the first one, cadmium and lead<br />
on the second and copper on the third. Z<strong>in</strong>c, lead and cadmium were<br />
determ<strong>in</strong>ed by conventional differential-pulse anodic stripp<strong>in</strong>g voltammetry.<br />
For copper determ<strong>in</strong>ation, adsorptive differential-pulse cathodic<br />
stripp<strong>in</strong>g voltammetry with amalgamation us<strong>in</strong>g chloride ions as a complex<strong>in</strong>g<br />
agent was applied. The standard deviation of the results ranged<br />
from 1 to 10% depend<strong>in</strong>g on the metal content <strong>in</strong> the sample. Voltammetric<br />
results were <strong>in</strong> good agreement with the AAS analysis. No microwave<br />
digestion of soil extracts was necessary.<br />
Anal. Chim. Acta 528 (2005) 143–146<br />
• A study of heavy metal complexation <strong>in</strong> grape juice<br />
Íñigo Sal<strong>in</strong>as, Irene Esparza, Sara Gómez, Carol<strong>in</strong>a Santamaría, José M.<br />
Fernández<br />
Differential pulse anodic stripp<strong>in</strong>g voltammetry, DPASV, has been used<br />
to monitor the <strong>in</strong>itial stages of grape juice fermentation, focus<strong>in</strong>g on Zn<br />
<strong>in</strong>teractions with naturally occurr<strong>in</strong>g ligands. Langmuir and Scatchard<br />
l<strong>in</strong>earization methods have been employed. A 1 : 1 ratio has been found<br />
by either method; from Langmuir data analysis only one ligand population<br />
was found, while the Scatchard approach gave rise to the detection<br />
of two ligand types. Both data analysis procedures led to the same total<br />
ligand concentration. When catech<strong>in</strong> was used as model ligand, a 1 : 1<br />
ratio was found for Zn and also for Cu.<br />
Electroanalysis 17/5–6 (2005) 469–475<br />
28 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006
<strong>Metrohm</strong>-Sem<strong>in</strong>are<br />
Sem<strong>in</strong>arangebot <strong>der</strong> <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong>, Herisau, für das laufende Jahr<br />
<strong>Metrohm</strong> ist weltweit <strong>der</strong> e<strong>in</strong>zige Gerätehersteller, dessen Angebot die ganze Palette <strong>der</strong> Ionenanalytik umfasst. Mit e<strong>in</strong>er Vielzahl<br />
von Veranstaltungen bieten wir Ihnen die Möglichkeit, sich auf dem neuesten Stand <strong>der</strong> Technik zu halten. Bei unseren e<strong>in</strong>- bzw.<br />
zweitägigen Sem<strong>in</strong>aren können Sie E<strong>in</strong>satzgebiete und Anwendungen <strong>der</strong> verschiedenen Analysenmethoden <strong>in</strong> Theorie und Praxis<br />
kennen lernen.<br />
Von Ihrer zuständigen <strong>Metrohm</strong>-Vertretung erfahren Sie, welche <strong>Metrohm</strong>-Sem<strong>in</strong>are <strong>in</strong> Ihrem Land angeboten werden.<br />
Karl-Fischer-Titration<br />
Volumetrie o<strong>der</strong> Coulometrie, <strong>Metrohm</strong> hat die richtige Methode für Ihre Wasserbestimmung.<br />
Mit praxisbezogenen Referaten führen wir Sie <strong>in</strong> die Methode e<strong>in</strong>. Die Referate behandeln<br />
sowohl die KF-Reagenzien (Gastreferent von Sigma-Aldrich) als auch die<br />
verschiedenen Geräte <strong>der</strong> <strong>Metrohm</strong>-KF-L<strong>in</strong>ie.<br />
• Grundlagen und neueste Entwicklungen <strong>in</strong> <strong>der</strong> Karl-Fischer-Titration<br />
• Anpassung <strong>der</strong> Methoden an die Probenmatrix<br />
• Instrumentierung und Automationsmöglichkeiten für Volumetrie und Coulometrie.<br />
• Anwendung <strong>der</strong> aktuellen Geräte<br />
Nach diesen e<strong>in</strong>führenden Fachreferaten möchten wir Ihnen zeigen, wie Sie die KF-<br />
Bestimmung korrekt durchführen können. Gerne geben wir Ihnen dabei verschiedene<br />
Tipps und Tricks für die Bearbeitung schwieriger Proben weiter.<br />
Im praktischen Teil, am Nachmittag, zeigen wir Ihnen Anwendungen an verschiedenen<br />
Arbeitsplätzen.<br />
Term<strong>in</strong> / Veranstaltungsort<br />
Karl-Fischer-Titration 14. Juni 2006 <strong>in</strong> Bubendorf<br />
Karl-Fischer-Titration (französisch) 15. Juni 2006 <strong>in</strong> Lausanne<br />
Kursgebühr<br />
Fr. 200,00 + 7,6% MwSt<br />
(Skript, Mittagessen und Getränke <strong>in</strong>begriffen)<br />
Voltammetrie-Sem<strong>in</strong>ar<br />
Ob voltammetrische Spurenanalytik von Metallionen o<strong>der</strong> Bestimmung von organischen<br />
Additiven <strong>in</strong> galvanischen Bä<strong>der</strong>n mit CVS – <strong>Metrohm</strong> hat das richtige System für Sie!<br />
Schwerpunkte:<br />
• Grundlagen <strong>der</strong> Voltammetrie<br />
• Probenvorbereitung für die Voltammetrie<br />
• Automationsmöglichkeiten<br />
• E<strong>in</strong>satzgebiete <strong>der</strong> verschiedenen VA-Systeme<br />
Im Anschluss an die Vorträge lernen Sie die verschiedenen <strong>Metrohm</strong>-VA-Systeme<br />
im praktischen E<strong>in</strong>satz kennen und erhalten dabei auch wertvolle Tipps zur richtigen<br />
Handhabung und Pflege <strong>der</strong> Elektroden.<br />
Term<strong>in</strong> / Veranstaltungsort<br />
27. Juni 2006 <strong>in</strong> Herisau<br />
Kursgebühr<br />
Fr. 200,00 + 7,6% MwSt<br />
(Skript, Mittagessen und Getränke <strong>in</strong>begriffen)<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 29
<strong>Metrohm</strong>-Sem<strong>in</strong>are<br />
Auskunft und Anmeldung<br />
Möchten Sie sich für e<strong>in</strong>en Kurs anmelden?<br />
Sie können dies unter<br />
→ www.metrohm.ch<br />
→ Sem<strong>in</strong>are<br />
→ Anmeldung<br />
mittels Onl<strong>in</strong>e-Formular o<strong>der</strong> direkt bei<br />
unserem Verkaufsbüro Schweiz tun.<br />
Aus organisatorischen Gründen muss<br />
Ihre Anmeldung bis spätestens 14 Tage<br />
vor dem Kursterm<strong>in</strong> bei uns e<strong>in</strong>treffen.<br />
Wir freuen uns auf Ihre Teilnahme!<br />
Verkaufsbüro Schweiz<br />
<strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong><br />
9100 Herisau AR<br />
Tel. 071 353 85 80<br />
Fax 071 353 89 05<br />
E-Mail sales@metrohm.ch<br />
Ionenchromatographie-Sem<strong>in</strong>ar<br />
Anionenchromatographie mit und ohne Suppression<br />
Kationenchromatographie<br />
<strong>Metrohm</strong> hat das richtige System für Sie!<br />
Mit praxisbezogenen Referaten und Demonstrationen werden Ihnen Wege aufgezeigt,<br />
wie Sie Ihre Analysen durchführen und automatisieren können.<br />
• Grundlagen <strong>der</strong> IC<br />
• Unterschiede <strong>der</strong> verschiedenen Suppressorsysteme<br />
• Lösungen mit verschiedenen Säulen und Eluenten<br />
• Automatische Probenvorbereitung mit <strong>der</strong> Dialysis Unit<br />
• E<strong>in</strong>satzgebiete <strong>der</strong> verschiedenen IC-Systeme<br />
Nach diesen e<strong>in</strong>führenden Fachreferaten möchten wir Ihnen zeigen, wie Sie die Lebensdauer<br />
Ihrer Säulen verlängern können. Die richtige Aufbewahrung, Wartung und<br />
nötigenfalls Reaktivierung s<strong>in</strong>d Bestandteil dieses Sem<strong>in</strong>ars.<br />
Im praktischen Teil, am Nachmittag, zeigen wir Ihnen Anwendungen an verschiedenen<br />
Arbeitsplätzen.<br />
Term<strong>in</strong> / Veranstaltungsort<br />
5. September 2006 <strong>in</strong> Bubendorf<br />
Kursgebühr<br />
Fr. 200,00 + 7,6% MwSt<br />
(Skript, Mittagessen und Getränke <strong>in</strong>begriffen)<br />
Labormanager-Meet<strong>in</strong>g mit Besichtigung<br />
Neueste Entwicklungen auf den Gebieten<br />
• Titration<br />
• Ionenchromatographie<br />
• Voltammetrie (Polarographie)<br />
Die ganze Welt <strong>der</strong> Ionenanalytik!<br />
Von allen Anbietern elektrochemischer Analysengeräte bietet nur <strong>Metrohm</strong> Titration, Voltammetrie,<br />
Ionenchromatographie, pH-, Ionen- und Leitfähigkeitsmessung aus e<strong>in</strong>er Hand.<br />
Welche Methode eignet sich für die Problemstellung <strong>in</strong> Ihrem Labor?<br />
In kurzen Referaten stellen wir Ihnen die neuesten Entwicklungen auf unseren Arbeitsgebieten<br />
vor.<br />
Besichtigung <strong>der</strong> AlpTransit-Baustelle (NEAT)<br />
Wollen Sie mehr über das Projekt AlpTransit Gotthard wissen? Wir laden Sie gerne<br />
zur Besichtigung <strong>der</strong> Baustelle e<strong>in</strong>.<br />
Term<strong>in</strong> / Veranstaltungsort<br />
13. o<strong>der</strong> 14. September 2006 <strong>in</strong> Amsteg<br />
KOSTENLOS!<br />
Intensivschulung an Ihrem Gerät<br />
<strong>Metrohm</strong>-Workshop<br />
Nach e<strong>in</strong>er E<strong>in</strong>führung arbeiten Sie am von Ihnen gewünschten Analysensystem und<br />
werden <strong>in</strong> kle<strong>in</strong>en Gruppen (1 bis 4 Teilnehmende) betreut. Dadurch erlernen Sie genau<br />
die Arbeitsschritte, die Sie für den Laboralltag brauchen.<br />
30 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006
Term<strong>in</strong> / Veranstaltungsort<br />
26. September 2006 <strong>in</strong> Herisau<br />
Kursgebühr<br />
Fr. 600,00 + 7,6% MwSt<br />
(Skript, Mittagessen und Getränke <strong>in</strong>begriffen)<br />
Anwen<strong>der</strong>-Schulung<br />
tiamo TM -Software-Workshop<br />
Programm: siehe Kasten rechts oben<br />
Term<strong>in</strong> / Veranstaltungsort<br />
24. bis 25. Oktober 2006 <strong>in</strong> Baden<br />
Kursgebühr für 2 Tage<br />
Fr. 1400,00 + 7,6% MwSt<br />
(Skript, Mittagessen und Getränke <strong>in</strong>begriffen)<br />
Adm<strong>in</strong>istrator-Schulung<br />
tiamo TM -Software-Workshop<br />
Programm: siehe Kasten rechts unten<br />
Term<strong>in</strong> / Veranstaltungsort<br />
26. Oktober 2006 <strong>in</strong> Baden<br />
Kursgebühr<br />
Fr. 700,00 + 7,6% MwSt<br />
(Skript, Mittagessen und Getränke <strong>in</strong>begriffen)<br />
Spezielle Schulungen, Firmenkurse<br />
Spezielle, auf Ihre Bedürfnisse zugeschnittene Schulungen führen wir gerne bei uns<br />
o<strong>der</strong> bei Ihnen vor Ort durch.<br />
Möchten Sie e<strong>in</strong>e neue Methode e<strong>in</strong>führen? Wollen Sie Ihre Mitarbeiter auf den neuesten<br />
Stand br<strong>in</strong>gen? Haben Sie e<strong>in</strong>e ganze Gruppe von neuen Mitarbeitern, die Sie<br />
e<strong>in</strong>arbeiten müssen?<br />
Rufen Sie uns an, damit wir die Möglichkeiten für e<strong>in</strong>e Schulung besprechen können.<br />
Themenvorschläge<br />
• Elektroden, Grundlagen und Handhabung<br />
• Direktmessung, pH- und ionenselektive Elektroden<br />
• Konduktometrie<br />
• Titration<br />
• Metrodata-Software tiamo<br />
• Metrodata-Software TiNet<br />
• KF-Titration<br />
• Voltammetrie<br />
• Ionenchromatographie – Grundlagen, Säulenwahl,<br />
Softwarebedienung<br />
• . . .<br />
<strong>Metrohm</strong>-Sem<strong>in</strong>are<br />
tiamo TM -Software-Workshop –<br />
Anwen<strong>der</strong>-Schulung<br />
1. Tag: Grundlagen<br />
Sie arbeiten bereits mit Metrodata<br />
tiamo o<strong>der</strong> haben es soeben erworben.<br />
Am 1. Tag werden Sie Schritt<br />
für Schritt <strong>in</strong> die Programmteile <strong>der</strong><br />
Titrations-Software e<strong>in</strong>geführt. Anschliessend<br />
bearbeiten Sie konkrete<br />
Fragestellungen aus <strong>der</strong> Praxis und<br />
haben die Möglichkeit, während <strong>der</strong><br />
Arbeit Erfahrungen mit unseren Produktspezialisten<br />
auszutauschen.<br />
2. Tag: Fortsetzung und Vertiefung<br />
Die erworbenen Kenntnisse werden<br />
weiter vertieft. Sie arbeiten an <strong>der</strong><br />
Entwicklung von Standardmethoden<br />
o<strong>der</strong> an Beispielen aus Ihrem Arbeitsbereich.<br />
Dabei werden unter an<strong>der</strong>em<br />
Punkte wie Handhabung von Variablen,<br />
Methodenoptimierung, Automation<br />
mit Probenwechslern und Datenexport<br />
an e<strong>in</strong> LIMS bearbeitet.<br />
tiamo TM -Software-Workshop –<br />
Adm<strong>in</strong>istrator-Schulung<br />
Im H<strong>in</strong>blick auf die Erfüllung von GMP-,<br />
GLP- und FDA-Anfor<strong>der</strong>ungen setzt<br />
tiamo neue Standards. E<strong>in</strong>e zentrale<br />
Anwen<strong>der</strong>adm<strong>in</strong>istration bestimmt die<br />
Zugriffsberechtigungen auf Programmfunktionen,<br />
Methoden und Resultate,<br />
wobei beliebig viele Anwen<strong>der</strong> mit frei<br />
def<strong>in</strong>ierbaren Zugriffsprofilen möglich<br />
s<strong>in</strong>d.<br />
Dieser e<strong>in</strong>tägige Workshop richtet sich<br />
an Systemadm<strong>in</strong>istratoren o<strong>der</strong> Anwen<strong>der</strong>,<br />
die auch Verwaltungsarbeiten<br />
zu erfüllen haben.<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 31
<strong>Metrohm</strong>-Sem<strong>in</strong>are<br />
Veranstaltungen <strong>der</strong> Deutschen <strong>Metrohm</strong> im laufenden Jahr<br />
Term<strong>in</strong> Veranstaltung Veranstaltungsort<br />
27. bis 29. Juni 2006 Softwarekurs:<br />
Titrations-Software tiamo 1.0 resp. 1.1<br />
Schutzgebühr: 1.280,00 EUR + MwSt<br />
8. November 2006 Anwen<strong>der</strong>kurs:<br />
Modulare und kompakte IC-Systeme<br />
Schutzgebühr: 290,00 EUR + MwSt<br />
(Gerätebesitzer*: erstmalige Teilnahme für e<strong>in</strong>e Person kostenfrei)<br />
9. November 2006 Softwarekurs:<br />
Ionenchromatographie-Software IC Net 2.3 mit IC Cap 2.2<br />
Schutzgebühr: 360,00 EUR + MwSt<br />
21. bis 23. November 2006 Softwarekurs:<br />
Titrations-Software tiamo 1.0 resp. 1.1<br />
Schutzgebühr: 1.280,00 EUR + MwSt<br />
28. bis 29. November 2006 Anwen<strong>der</strong>kurs:<br />
Titrando-Anwen<strong>der</strong>kurs<br />
Schutzgebühr: 690,00 EUR + MwSt<br />
30. November<br />
bis 1. Dezember 2006<br />
Anwen<strong>der</strong>kurs:<br />
Titrando-Anwen<strong>der</strong>kurs<br />
Schutzgebühr: 690,00 EUR + MwSt<br />
* «Gerätebesitzer» bedeutet hier: Besitzer e<strong>in</strong>es <strong>Metrohm</strong>-IC-Gerätes 861, 761, 790, 792 o<strong>der</strong> <strong>der</strong> Gerätekomb<strong>in</strong>ation 819/820 bzw. 732/733.<br />
Auskunft und Anmeldung<br />
Weitere Informationen zu den e<strong>in</strong>zelnen Veranstaltungen<br />
f<strong>in</strong>den Sie im Internet unter www.metrohm.de. Die Programme<br />
und Zeitpläne aller Kurse und Sem<strong>in</strong>are stehen dort<br />
als pdf-Dateien zum Herunterladen bereit.<br />
Deutsche <strong>Metrohm</strong>,<br />
Fil<strong>der</strong>stadt<br />
Deutsche <strong>Metrohm</strong>,<br />
Fil<strong>der</strong>stadt<br />
Deutsche <strong>Metrohm</strong>,<br />
Fil<strong>der</strong>stadt<br />
Deutsche <strong>Metrohm</strong>,<br />
Fil<strong>der</strong>stadt<br />
Deutsche <strong>Metrohm</strong>,<br />
Fil<strong>der</strong>stadt<br />
Deutsche <strong>Metrohm</strong>,<br />
Fil<strong>der</strong>stadt<br />
Selbstverständlich können Sie die Programme <strong>der</strong> Sie <strong>in</strong>teressierenden<br />
Veranstaltungen auch bei <strong>der</strong> Deutschen<br />
<strong>Metrohm</strong> anfor<strong>der</strong>n:<br />
Frau D. Hierholzer<br />
Deutsche <strong>Metrohm</strong> GmbH & Co. KG<br />
Postfach 1160<br />
D-70772 Fil<strong>der</strong>stadt<br />
Telefon +49 711 7 70 88-12<br />
Fax +49 711 7 70 88-55<br />
E-Mail d.hierholzer@metrohm.de<br />
32 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006
Messen und Tagungen mit <strong>Metrohm</strong>-Neuigkeiten<br />
Datum Messe Ort <strong>Metrohm</strong>-Vertretung<br />
15.05.–19.05.2006 Achema Frankfurt Deutsche <strong>Metrohm</strong><br />
30.05.–01.06.2006 Ch<strong>in</strong>a (Guangzhou) Exhibition & Conference<br />
on Instrumental Analysis (CECIA)<br />
31.05.–02.06.2006 JPCA Show – International Electronic<br />
Circuits Exhibition<br />
30.08.–01.09.2006 Japan Analytical Instruments Show<br />
(JAIMA)<br />
17.09.–20.09.2006 7. Vortragstagung des Arbeitskreises Elektrochemische<br />
Analysenmethoden (ELACH 7)<br />
Expoquimia 2005 <strong>in</strong> Barcelona<br />
Vom 14. bis 18. November 2005 fand <strong>in</strong> Barcelona die Expoquimia statt. Diese<br />
Ausstellung, die alle drei Jahre zusammen mit ihren «Schwestern» Equiplast und<br />
Eurosurfas durchgeführt wird, habe die katalanische Metropole zur «Kapitale <strong>der</strong><br />
angewandten Chemie des Mittelmeerraumes» gemacht, melden die Veranstalter <strong>in</strong><br />
ihrer Pressemitteilung nicht ohne Stolz.<br />
Guangzhou <strong>Metrohm</strong> Ch<strong>in</strong>a<br />
<strong>Metrohm</strong> weltweit<br />
Tokio <strong>Metrohm</strong>-Sibata, Japan<br />
Chiba <strong>Metrohm</strong>-Sibata, Japan<br />
Waldheim Deutsche <strong>Metrohm</strong><br />
19.09.–21.09.2006 AnalyticaCh<strong>in</strong>a Shanghai <strong>Metrohm</strong> Ch<strong>in</strong>a<br />
30.10.–03.11.2006 Het Instrument Utrecht Applikon BV, Nie<strong>der</strong>lande<br />
08.11.–09.11.2006 Applica – Chromatographie: Anwendung,<br />
Instrumentierung, Qualitätssicherung<br />
Olten <strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong>, Schweiz<br />
29.11.–01.12.2006 Scientific Instruments Show (SIS) Tokio <strong>Metrohm</strong>-Sibata, Japan<br />
Ansicht des grosszügig gestalteten Gomensoro-Standes.<br />
Gomensoro ist unsere Vertretung für Spanien mit<br />
Ausnahme Kataloniens und <strong>der</strong> Balearen.<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 33
<strong>Metrohm</strong> weltweit<br />
Das <strong>Metrohm</strong>-Team von Massó Analítica vor dem<br />
e<strong>in</strong>drücklichen Stand <strong>der</strong> Firma, unserer Vertretung für<br />
Katalonien und die Balearen. Von l<strong>in</strong>ks nach rechts:<br />
Barbara Klug-Santner (Applikationslabor), Albert<br />
Llorente (PM Voltammetrie), Teresa Massó (PM Ionenchromatographie)<br />
and Antoni Massó (Verkaufsmanager<br />
und PM Titration).<br />
Albert Llorente mit <strong>Metrohm</strong>- und Eco-Chemie-Geräten.<br />
Die Ausstellung zählte 1104 Ausstellende und um die 60‘000 BesucherInnen; rund<br />
2000 Fachpersonen nahmen an den parallel stattf<strong>in</strong>denden Vortrags- und Posterveranstaltungen<br />
teil.<br />
Innerhalb <strong>der</strong> Expoquimia war die Son<strong>der</strong>ausstellung Compositech zu sehen, die<br />
ganz den Verbundmaterialien gewidmet war. Als nicht gerade billige Anwendung<br />
bekam man dort e<strong>in</strong>e Nachbildung des F-1-Boliden zu sehen, mit dem Fernando<br />
Alonso letztes Jahr Weltmeister geworden war, und dies im Alter von 24 Jahren...<br />
An dieser wichtigsten Ausstellung des spanischen Chemiesektors waren natürlich<br />
unsere beiden Vertretungen Gomensoro (Madrid) und Massó Analítica (Barcelona)<br />
präsent. Beide zeigten auf ihren attraktiven Ständen e<strong>in</strong>en Querschnitt durch unser<br />
Geräteprogramm. Massó und Gomensoro beurteilten sowohl den Aufmarsch als<br />
auch das fachliche Interesse <strong>der</strong> BesucherInnen als hervorragend.<br />
Die Bil<strong>der</strong> vermitteln e<strong>in</strong>en E<strong>in</strong>druck <strong>der</strong> beiden Messestände.<br />
34 <strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006
<strong>Metrohm</strong> S<strong>in</strong>gapore an <strong>der</strong> CIA 2005<br />
Vom 29. November bis 2. Dezember 2005 fand <strong>in</strong> S<strong>in</strong>gapur die CIA statt. Es handelt<br />
sich dabei um die wichtigste Ausstellung Asiens für Verfahrenstechnik und wissenschaftliche<br />
Geräte. Die CIA komb<strong>in</strong>iert jeweils drei bedeutende Ausstellungen:<br />
• ChemAsia<br />
Internationale Ausstellung für Produktions- und Verfahrenstechnik sowie für<br />
Technologie im Allgeme<strong>in</strong>en<br />
• InstrumentAsia<br />
Ausstellung für Steuer-, Mess- und Prüfgeräte<br />
• AnaLabAsia<br />
Internationale Ausstellung für Labor- und Analysentechnik<br />
Die CIA 2005 bot 664 Firmen und 6000 BesucherInnen aus 48 Län<strong>der</strong>n die perfekte<br />
Gelegenheit, neue Beziehungen anzuknüpfen und bestehende zu vertiefen sowie<br />
sich über Neuentwicklungen <strong>in</strong>s Bild zu setzen.<br />
<strong>Metrohm</strong> S<strong>in</strong>gapore zeigte auf <strong>der</strong> CIA 2005 das volle Spektrum von den pH-Metern<br />
über Titratoren, Geräte für elektrochemische Untersuchungen und Ionenchromatographen<br />
bis zu den Onl<strong>in</strong>e-Analysengeräten.<br />
<strong>Metrohm</strong> weltweit<br />
Auf dem Gebiet <strong>der</strong> Karl-Fischer-Titration zeigte <strong>Metrohm</strong><br />
S<strong>in</strong>gapore unter an<strong>der</strong>em den Oven Sample Processor<br />
774.<br />
<strong>Metrohm</strong> Information Heft 1/2006 35
<strong>World</strong> <strong>Champion</strong><br />
<strong>in</strong> <strong>der</strong> <strong>Elektroanalytik</strong><br />
VA Computrace von <strong>Metrohm</strong><br />
I o n e n a n a l y t i k<br />
<strong>Metrohm</strong> <strong>AG</strong><br />
CH-9101 Herisau/Schweiz<br />
Tel. 071 353 85 85<br />
Fax 071 353 89 01<br />
www.metrohm.com<br />
<strong>in</strong>fo@metrohm.com<br />
Ionenchromatographie • Titration • VA-Spurenanalytik • Automation • Robotics • Software-Systeme<br />
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