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SB_20641NLP

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2022<br />

Abschlussbericht<br />

DVS-Forschung<br />

Selektives Laserstrahlschmelzen<br />

von Magnesiumlegierungen<br />

im industriellen<br />

Umfeld


Selektives<br />

Laserstrahlschmelzen von<br />

Magnesiumlegierungen im<br />

industriellen Umfeld<br />

Abschlussbericht zum Forschungsvorhaben<br />

IGF-Nr.: 20.641 N<br />

DVS-Nr.: 13.3144<br />

Laser Zentrum Hannover e.V.<br />

Förderhinweis:<br />

Das IGF-Vorhaben Nr.: 20.641 N / DVS-Nr.: 13.3144 der Forschungsvereinigung<br />

Schweißen und verwandte Verfahren e.V. des DVS, Aachener Str. 172, 40223 Düsseldorf,<br />

wurde über die AiF im Rahmen des Programms zur Förderung der industriellen<br />

Gemeinschaftsforschung (IGF) vom Bundesministerium für Wirtschaft und Klimaschutz<br />

aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages gefördert.


Bibliografische Information der Deutschen Nationalbibliothek<br />

Die Deutsche Nationalbibliothek verzeichnet diese Publikation in der Deutschen<br />

Nationalbibliografie; detaillierte bibliografische Daten sind online abrufbar<br />

unter: http://dnb.dnb.de<br />

© 2022 DVS Media GmbH, Düsseldorf<br />

DVS Forschung Band 548<br />

Bestell-Nr.: 170658<br />

I<strong>SB</strong>N: 978-3-96870-548-4<br />

Kontakt:<br />

Forschungsvereinigung Schweißen<br />

und verwandte Verfahren e.V. des DVS<br />

T +49 211 1591-0<br />

F +49 211 1591-200<br />

forschung@dvs-hg.de<br />

Das Werk ist urheberrechtlich geschützt. Alle Rechte, auch die der Übersetzung in andere Sprachen, bleiben<br />

vorbehalten. Ohne schriftliche Genehmigung des Verlages sind Vervielfältigungen, Mikroverfilmungen und die<br />

Einspeicherung und Verarbeitung in elektronischen Systemen nicht gestattet.


Seite 4 des Schlussberichts zu IGF-Vorhaben 20641N<br />

Inhalt<br />

Thema .......................................................................................................................................... 1<br />

Berichtszeitraum ........................................................................................................................... 1<br />

Forschungsvereinigung ................................................................................................................ 1<br />

Forschungseinrichtung(en) ........................................................................................................... 1<br />

Förderhinweis ............................................................................................................................... 2<br />

Zusammenfassung ....................................................................................................................... 3<br />

Abbildungsverzeichnis .................................................................................................................. 6<br />

Tabellenverzeichnis ...................................................................................................................... 7<br />

Abkürzungs- und Symbolverzeichnis ........................................................................................... 8<br />

Einleitung ...................................................................................................................................... 9<br />

Stand der Technik und Forschung ............................................................................................. 10<br />

Magnesium in der Medizintechnik .......................................................................................... 10<br />

Magnesium im Leichtbau ........................................................................................................ 10<br />

Laser-based Powder Bed Fusion von Magnesiumlegierungen .............................................. 11<br />

Aufgabenstellung und Ziele ........................................................................................................ 13<br />

Ergebnisse ................................................................................................................................. 14<br />

Arbeitspaket 1: Anforderungen ............................................................................................... 14<br />

Arbeitspaket 2: Integration einer hyperspektralen Prozessüberwachung ............................... 18<br />

Arbeitspaket 3: Prozessanalyse und Parameterentwicklung .................................................. 19<br />

Produktivität ........................................................................................................................ 19<br />

Einstellung der Oberflächenqualität .................................................................................... 21<br />

Optimierung der Schutzgasströmung .................................................................................. 24<br />

Arbeitspaket 4: Charakterisierung .......................................................................................... 28<br />

Mechanische Eigenschaften ............................................................................................... 28<br />

Konstruktionshinweise ........................................................................................................ 31<br />

Arbeitspaket 5: Richtlinien zum sicheren Betrieb ................................................................... 34<br />

Hinweise und Sicherheitsvorrichtungen .............................................................................. 34<br />

Lagerung und Transport von Magnesiumpulvern ............................................................... 35<br />

Arbeiten mit Magnesiumpulvern .......................................................................................... 37<br />

Hinweise für magnesiumverarbeitende PBF-LB Anlagen ................................................... 38<br />

Magnesiumpulverschlämme und verunreinigte Filter .......................................................... 38<br />

Mechanische Nacharbeit ..................................................................................................... 39<br />

Arbeitspaket 6: Industrielle Fertigung ..................................................................................... 40<br />

Theoretischer Übertrag des Prozesses auf weitere Industrieanlagen ................................ 40


Seite 5 des Schlussberichts zu IGF-Vorhaben 20641N<br />

Auslegung und Fertigung eines Demonstratorbauteils ....................................................... 41<br />

Ausblick und Fazit ...................................................................................................................... 43<br />

Gegenüberstellung Ziele und Ergebnisse .................................................................................. 46<br />

Wissenschaftlich-technischer und wirtschaftlicher Nutzen ......................................................... 47<br />

Angaben zu aus der Zuwendung finanzierten Ausgaben ........................................................... 48<br />

Erläuterungen zum Personaleinsatz ....................................................................................... 48<br />

Notwendigkeit und Angemessenheit der geleisteten Arbeit ....................................................... 48<br />

Plan zum Ergebnistransfer ......................................................................................................... 49<br />

Literaturverzeichnis .................................................................................................................... 52<br />

Anhang ....................................................................................................................................... 55


Seite 9 des Schlussberichts zu IGF-Vorhaben 20641N<br />

Einleitung<br />

Magnesium und seine Legierungen kommen zunehmend in den Fokus von Biomedizintechnik<br />

und Leichtbau. In der Biomedizintechnik wird die Biokompatibilität einiger Legierungen sowie die<br />

Möglichkeit einer für den Organismus verträglichen Degradation (Bioresorption) in Körperfluiden<br />

geschätzt. Implantate könnten entsprechend so eingestellt werden, dass Sie sich nach einer Heilungsphase<br />

auflösen und nicht im Körper als Fremdkörper verbleiben. In Kombination mit dem<br />

knochenähnlichen E-Modul (ca. 44 GPa), welcher sogenanntes Stress-Shielding reduziert und<br />

somit das Knochenwachstum nicht behindert, ergibt sich eine vielversprechende Werkstoffgruppe<br />

für lastragende Osseosyntheseimplantate.<br />

Im Leichtbau wird die geringe Dichte von Magnesium (ca. 1,74 g/cm³) und die resultierende hohe<br />

spezifische Festigkeit geschätzt. Magnesium ist der leichteste Konstruktive Werkstoff und ca.<br />

35 % leichter als das etablierte Aluminium. Gerade in gewichtskritischen Branchen wie der Luftund<br />

Raumfahrt, aber auch im Automobilbau zur Erreichung von Klimazielen, ist die Verwendung<br />

von Magnesiumlegierungen daher ein Zukunftsthema.<br />

Sowohl Biomedizintechnik als auch Leichtbau können von den geometrischen Freiheiten des Laser-based<br />

Powder Bed Fusion (PBF-LB) profitieren. In der Biomedizintechnik spielt Individualität<br />

der Produkte, in diesem Falle Implantate, eine entscheidende Rolle, da jeder Mensch unterschiedlich<br />

gebaut ist. Eine ideale implantologische Versorgung hat somit eine Stückzahl von eins.<br />

Da für PBF-LB Verfahren keine speziellen Werkzeuge wie Druckgussformen notwendig sind,<br />

kann die Individualität nahezu ohne Mehrkosten abgebildet werden. Durch die Verwendung von<br />

Magnesiumlegierungen könnten patientenindividuelle bioresorbierbare Implantate gefertigt werden,<br />

welche die Patientenversorgung signifikant verbessern. Im konstruktiven Leichtbau bietet<br />

die geometrische Freiheit die Möglichkeit komplexe Strukturen und sogenannte topologieoptimierte<br />

Bauteile zu fertigen, bei denen das Bauteil entlang der anwendungsspezifischen Lastpfade<br />

modelliert wird. Überflüssiges Material, das nur aus fertigungstechnischen Gründen benötigt wird,<br />

kann auf diese Weise eingespart werden. Die Kombination aus konstruktivem Leichtbau und<br />

Magnesium mit seinen Legierungen bietet kombiniert ein enormes Gewichtseinsparungspotential,<br />

das gerade in Bereichen der Luft- und Raumfahrt intensiv zur Kosten- und Treibstoffreduktion<br />

beitragen kann.<br />

Nach öffentlichen Kenntnisstand werden zu Projektbeginn Magnesiumlegierungen nur in wenigen<br />

Forschungseinrichtungen im PBF-LB Verfahren verarbeitet. Eine Verarbeitung im industriellen<br />

Umfeld findet nicht statt. Die Gründe hierfür sind vielfältig. Die aktuellen Aufbauraten aus der<br />

Forschung sind nicht ausreichend für eine wirtschaftliche Produktion. Ferner ist der Prozess nicht<br />

reproduzierbar genug, um industrielle Ansprüche abzudecken. Vor allem die hohe Verdampfungsneigung<br />

von Magnesium stellt die Prozessentwicklung vor Herausforderungen. Ein Teil des<br />

Magnesiums verdampft im Prozess, wodurch eine gegenüber anderen Werkstoffen verstärkte<br />

Emissionsbildung gefördert wird. Diese Emissionen schwächen den Laserstrahl unkontrolliert ab<br />

und führen zu Schwankungen in den Prozessergebnissen. Einen weiteren signifikanten Hinderungsgrund<br />

stellen die Gefahrenpotentiale, die mit der Verwendung von reaktiven Magnesiumpulvern<br />

einhergehen, dar. Die Stäube und Pulver sind leicht entzündbar und reagieren in Kontakt<br />

mit Wasser unter Freisetzung von Wasserstoff, der zusammen mit Luftsauerstoff eine explosionsfähige<br />

Atmosphäre bildet. Diese Herausforderungen wurden im Forschungsvorhaben adressiert<br />

und zu ihrer Behebung beigetragen.


Seite 10 des Schlussberichts zu IGF-Vorhaben 20641N<br />

Stand der Technik und Forschung<br />

Im folgenden Kapitel wird die Ausgangssituation bei Antragstellung beschrieben. Es wird die Rolle<br />

von Magnesiumlegierungen in der Biomedizintechnik sowie im Leichtbau erläutert und auf den<br />

aktuellen Forschungsstand der Verarbeitung im PBF-LB Verfahren eingegangen.<br />

Magnesium in der Medizintechnik<br />

Magnesiumlegierungen sind von steigendem Interesse in der Biomedizintechnik. Neben einer<br />

hervorragenden Biokompatibilität einiger Legierungen, ist die Biodegradierbarkeit von besonderem<br />

Interesse. Temporäre Implantate, wie sie in der Orthopädie oder im kardiovaskulärem System<br />

eingesetzt werden könnten, wären durch Magnesium als Werkstoff realisierbar. Die der Biodegradierbarkeit<br />

zugrundeliegende Reaktion ist in Formel 1 dargestellt [1, 2].<br />

Mg (s) + 2 H 2 O (aq) → Mg(OH) 2 (s) + H 2 (g) (1)<br />

Als Abbauprodukte entstehen demnach Magnesiumhydroxid und gasförmiger Wasserstoff. Während<br />

der Resorptionsphase kann der Knochen nachwachsen bzw. das Blutgefäß sich stabilisieren,<br />

so dass die ursprüngliche Funktion wiederhergestellt ist. Dies hat den Vorteil, dass die Implantate<br />

nicht permanent im Körper verbleiben und bspw. zu Entzündungen führen. Ferner haben<br />

permanente Implantatmaterialien, wie z.B. Titanlegierungen, eine hohe Steifigkeit, die zu sogenanntem<br />

Stress-Shielding führt. Hierbei wird der Knochen übermäßig vom Implantat entlastet, so<br />

dass er sich abbaut und der Bruch schlechter heilt. Die Steifigkeit von Magnesium ist der des<br />

Knochens ähnlich und nimmt zusätzlich während der Resorptionsphase ab, was die Heilung wiederum<br />

begünstigt [3, 4]. Im kardiovaskulären System sind permanente Stents zur Aufweitung von<br />

verschlossenen Blutgefäßen die Regel. Diese permanenten Stents sind jedoch mit dem Risiko<br />

einer Thrombenbildung, möglichen Entzündung oder Gewebereizung sowie den negativen Einflüssen<br />

ungleicher mechanischer Eigenschaften zum umliegenden nicht gestützten Blutgefäß behaftet<br />

[5]. Diese Risiken liegen bei einem sich nach Stabilisierung des Blutgefäßes auflösenden<br />

Stent nicht vor.<br />

Trotz der genannten Vorteile von magnesiumbasierten Implantaten sind zum aktuellen Zeitpunkt<br />

lediglich zwei zugelassene und im Vertrieb befindliche Produkte bekannt. Im orthopädischen Bereich<br />

liegen Knochenschrauben und Pins vor [6, 7], während ein Magnesiumstent für kardiovaskuläre<br />

Anwendungen bekannt ist [8]. Die Verarbeitung von Magnesiumlegierungen im PBF-LB<br />

Verfahren könnte für patientenindividuelle Knochenimplantate genutzt werden und zusätzliche<br />

Wachstumsfördernde Strukturen, wie Porosität, einbringen [9].<br />

Magnesium im Leichtbau<br />

Der Leichtbau unter Nutzung der Gewichtsvorteile von Magnesiumlegierungen wird zu einem<br />

großen Teil durch die Automobilindustrie vorangetrieben. Hier gilt es strengere Umweltauflagen<br />

der Regierungen, mit dem Ziel den Ressourcenverbrauch zu reduzieren, umzusetzen. Aktuell<br />

befinden sich in einem Automobil in Nordamerika im Durchschnitt 3,8 kg Magnesiumlegierungen<br />

[10]. Der Anteil an Magnesiumlegierungen steigt jedoch. Zum Einsatz kommt Magnesium hier<br />

bspw. in Lenkrädern, Panels und Sitzstrukturen. Vermehrt existieren allerdings auch Ansätze am<br />

Motorblock und bei Karosserieteilen [11]. In der Luftfahrt ist der Einsatz von Magnesiumlegierungen<br />

zunächst aufgrund der Korrosionsanfälligkeit zurückgegangen, ein vermehrter Einsatz wird<br />

allerdings durch die Entwicklung neuer korrosionsbeständiger Legierungen und Beschichtungsverfahren<br />

erwartet [12].


Seite 11 des Schlussberichts zu IGF-Vorhaben 20641N<br />

Laser-based Powder Bed Fusion von Magnesiumlegierungen<br />

Erste Veröffentlichungen zum PBF-LB von Magnesiumlegierungen gehen ins Jahr 2010 zurück.<br />

Hier wurden von Ng et al. erste Schmelzspuren, mit einem experimentellen Laseraufbau, aus<br />

Magnesiumpulver gefertigt [13]. Im weiteren Verlauf haben weitere Forschungsgruppen den Prozess<br />

auf einer Grundlagenbasis untersucht. Ziel der Untersuchungen ist in der Regel eine möglichst<br />

geringe Porosität und die Bestimmung von erreichbaren mechanischen Eigenschaften. Es<br />

zeigt sich, dass vor allem Legierungen aus dem AZ-System, also mit den Legierungselementen<br />

Aluminium und Zink [14–17], sowie dem WE-System mit den Legierungselementen Yttrium und<br />

seltenen Erden [18–22] für den PBF-LB Prozess geeignet scheinen. Mit diesen Legierungen lässt<br />

sich eine Restporosität von unter einem Prozent und technisch relevante mechanische Eigenschaften<br />

in PBF-LB gefertigten Proben einstellen. Trotz dieser Ergebnisse ist eine industrielle<br />

Verarbeitung von Magnesiumlegierungen im PBF-LB Verfahren bislang ausgeblieben und kein<br />

Unternehmen bekannt, dass entsprechende Bauteile verwendet oder fertigt. Aus Veröffentlichungen<br />

und Literatur zur Verarbeitung von Magnesiumlegierungen im PBF-LB Verfahren lassen sich<br />

folgende Herausforderungen für eine industrielle Anwendung ableiten:<br />

Kleiner Prozesstemperaturbereich<br />

Magnesium hat einen Schmelzpunkt von 650 °C und einen Siedepunkt von 1091 °C [23]. Der<br />

Temperaturbereich, in dem Magnesium schmelzflüssig vorliegt beträgt demnach 441 °C. Da im<br />

PBF-LB Prozess Pulverpartikel vollständig aufgeschmolzen werden und anschließend erstarren,<br />

sollte diese Temperaturspanne zwingend eingehalten werden. In den Forschungsergebnissen<br />

wird die Einhaltung der Temperaturspanne als eine der wesentlichen Herausforderungen beschrieben<br />

[14, 24, 25]. Wird die Schmelztemperatur nicht erreicht, so wird das Pulver nicht vollständig<br />

aufgeschmolzen und Anbindungsfehler entstehen. Wird der Siedepunkt überschritten verdampft<br />

ein Teil des Magnesiums und sphärische Gasporen sind die Folge. Das Verdampfen äußert<br />

sich zudem in der Bildung schwarzer Emissionen, die in ihrer Ausprägung die Emissionen<br />

etablierter Materialien deutlich übersteigen. Dies wird auf den bereits bei Schmelztemperatur hohen<br />

Dampfdruck zurückgeführt [20]. Neben den beschriebenen Prozessfehlern führt ein Verdampfen<br />

von Magnesium zu einer Änderung der Legierungszusammensetzung, da der Magnesiumanteil<br />

gegenüber höherschmelzenden Bestandteilen reduziert wird. Für den PBF-LB Prozess<br />

birgt die Bildung der schwarzen Emissionen Prozessemissionen eine weitere Herausforderung.<br />

Der Laserstrahl wird durch die Emissionen geschwächt, was zu einer inkonstanten Laserleistung<br />

im Pulverbett führt. Ferner lagern sich die Emissionen an den Bauteilen und Wänden der Baukammer<br />

ab. Die Ablagerungen auf dem Lasereintrittsglas mehren sich während des Fertigungsprozesses,<br />

bis die Absorption der Laserstrahlung prozesskritisch wird oder Einbrände auf dem<br />

Lasereintrittsglas entstehen [19].<br />

Bildung einer Magnesiumoxidschicht<br />

Magnesium bildet an Luftsauerstoff eine dichte Magnesiumoxidschicht an der Oberfläche aus<br />

[26]. Der Schmelzpunkt von Magnesiumoxid beträgt 2.800 °C und ist somit 2,57-mal höher als<br />

der Siedepunkt von Magnesium [27]. Ein Auflösen der Oxidschicht in der Magnesiumschmelze<br />

ist somit nicht möglich und die Oxide verbleiben im erstarrten Bauteil, wodurch eine Erhöhung<br />

der Sprödheit erwartet wird. Ferner bildet sich direkt nach Fertigung einer Bauteilschicht eine<br />

Oxidschicht auf der Bauteiloberfläche, die eine schlechte Benetzbarkeit für die Magnesiumschmelze<br />

aufweist [28]. Anbindungsfehler und Balling sind die Folge.

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