SB_21231NLP

2022
Abschlussbericht
DVS-Forschung
Adamant: Impfen von
Ni-und Fe-Basisloten
zum Verbessern der
Verbundeigenschaften

Adamant: Impfen von Ni-und
Fe-Basisloten zum Verbessern
der Verbundeigenschaften
Abschlussbericht zum Forschungsvorhaben
IGF-Nr.: 21.231 N
DVS-Nr.: 07.3208
RWTH Aachen
Institut für Oberflächentechnik
Förderhinweis:
Das IGF-Vorhaben Nr.: 21.231 N / DVS-Nr.: 07.3208 der Forschungsvereinigung Schweißen
und verwandte Verfahren e.V. des DVS, Aachener Str. 172, 40223 Düsseldorf, wurde über die
AiF im Rahmen des Programms zur Förderung der industriellen Gemeinschaftsforschung (IGF)
vom Bundesministerium für Wirtschaft und Energie aufgrund eines Beschlusses des Deutschen
Bundestages gefördert.

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Die Deutsche Nationalbibliothek verzeichnet diese Publikation in der Deutschen
Nationalbibliografie; detaillierte bibliografische Daten sind online abrufbar
unter: http://dnb.dnb.de
© 2022 DVS Media GmbH, Düsseldorf
DVS Forschung Band 561
Bestell-Nr.: 170671
ISBN: 978-3-96870-561-3
Kontakt:
Forschungsvereinigung Schweißen
und verwandte Verfahren e.V. des DVS
T +49 211 1591-0
F +49 211 1591-200
forschung@dvs-hg.de
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Schlussbericht vom 02.03.2023
zu IGF-Vorhaben Nr. 21.231 N
Thema
Adamant: Impfen von Ni- und Fe-Basisloten zum Verbessern der Verbundeigenschaften
Berichtszeitraum
01.06.2020-30.11.2022
Forschungsvereinigung
Schweißen und verwandte Verfahren e.V.
Forschungseinrichtung(en)
RWTH Aachen
Institut für Oberflächentechnik
Kackertstraße 15
52072 Aachen

Inhaltsverzeichnis
1 Executive Summary ........................................................................................................................................ 5
1.1 Executive Summary (DE) ..................................................................................................................... 5
1.2 Executive Summary (EN) ..................................................................................................................... 6
2 Einleitung ......................................................................................................................................................... 7
2.1 Stand der Wissenschaft und Technik .................................................................................................. 8
2.2 Arbeitshypothese.................................................................................................................................. 11
3 Lösungsweg und Ergebnisse ........................................................................................................................ 12
3.1 Arbeitspaket AP A Erarbeitung des Prozessverständnisses ........................................................... 12
3.1.1 AP A1.1 Einfluss der Ti-Kornfraktion .................................................................................. 15
3.1.2 AP A1.2 Einfluss der Ti-Konzentration ............................................................................... 17
3.1.3 AP A2 Analyse des Schmelz- und Fließverhaltens.............................................................. 19
3.1.4 AP A3 Analyse der Mikrostruktur ........................................................................................ 22
3.1.5 AP A4 Herstellung von Scherzugproben (beste Resultate) ................................................ 28
3.1.6 AP A5*Alterungsverhalten geimpfter Lotpasten ................................................................ 29
3.1.7 Fazit des AP A .......................................................................................................................... 29
3.2 Arbeitspaket AP B Anwendung auf weitere Fügeverbindungen ................................................... 30
3.2.1 AP B1 Anwendung bei weiteren Loten (Ni-, Fe-Basis) ...................................................... 31
3.2.2 Fazit des AP B1 ........................................................................................................................ 43
3.2.3 AP B2 Einfluss verschiedener Substrate (C-Gehalt)........................................................... 43
3.2.4 Fazit des AP B2 ........................................................................................................................ 59
3.2.5 AP B3 Einfluss von Haltezeit und Wärmebehandlung auf die Mikrostruktur ............... 59
3.2.6 Fazit des AP B3 ........................................................................................................................ 64
3.3 Arbeitspaket AP C Mechanische und korrosive Eigenschaften .................................................... 64
3.3.1 AP C1 Scherzug- und Kerbschlagversuche .......................................................................... 65
3.3.2 Fazit des AP C1 ........................................................................................................................ 74
3.3.3 AP C2 Korrosionsversuche .................................................................................................... 75
3.3.4 Fazit des AP C2 ........................................................................................................................ 79
4 Gegenüberstellung der durchgeführten Arbeiten und des Ergebnisses mit den Zielen ...................... 80
3

5 Angaben zu den aus der Zuwendung finanzierte Ausgaben ................................................................... 82
6 Erläuterung der Notwendigkeit und Angemessenheit der geleisteten Arbeit ...................................... 83
7 Darstellung des wissenschaftlich-technischen und wirtschaftlichen Nutzens der erzielten Ergebnisse
insbesondere für KMU ................................................................................................................................. 84
8 Einschätzung zur Realisierbarkeit des Transferkonzepts ........................................................................ 85
8.1 Geplante spezifische Transfermaßnahmen während der Laufzeit des Forschungsvorhabens .. 85
8.2 Geplante spezifische Transfermaßnahmen nach der Laufzeit des Forschungsvorhabens ......... 86
9 Eigene Veröffentlichungen .......................................................................................................................... 88
10 Literaturverzeichnis ...................................................................................................................................... 89
11 Abbildungsverzeichnis ................................................................................................................................. 92
12 Tabellenverzeichnis ....................................................................................................................................... 96
13 Anhang ........................................................................................................................................................... 98
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2 Einleitung
Die Löttechnologie bietet die Möglichkeit hochfeste Fügeverbindungen herzustellen, ohne dass der
Grundwerkstoff durch ein Aufschmelzen beeinträchtigt wird. Vor allem Ni-Basislote haben sich für
Hochleistungsbauteile in Turbinen oder im Abgasstrang von Kraftfahrzeugen bewährt [ANH+18,
HLV05, NMB12, NRA+18]. Hier führen sowohl hohe Temperaturen als auch Korrosion zu einer
enormen Belastung der Bauteile. Durch den steigenden Rohstoffpreis von Ni, rücken kostengünstigere
Fe-Basislote immer weiter in den Forschungsfokus [HN07], allerdings weisen diese bisher höhere
Arbeitstemperaturen als Ni-Basislote auf und kommen daher nicht für jede Anwendung in Frage. Die
Legierungskonzepte von Ni- und Fe-Basisloten sind ähnlich und beinhalten die Elemente Ni, Fe und Cr
zur Verbesserung der mechanischen und korrosiven Eigenschaften. Außerdem müssen
schmelzpunktsenkende Elemente hinzulegiert werden, sodass der Schmelzpunkt des Lotes unterhalb
dem des Grundwerkstoff liegt. Typische Schmelzpunktsenker sind Si, B und P [Mül90, RD04]. Diese
sorgen allerdings dafür, dass sich harte Sprödphasen in Form von Siliziden, Boriden und Phosphiden
innerhalb der Lötnaht ausbilden und die Verbundeigenschaften deutlich verschlechtern [TWM+19,
RAB+17, AMS+19]. Neben spröden Bauteilversagen aufgrund der metallurgischen Kerbe, die die
Hartphasen darstellen, wird durch diese auch der korrosive Angriff auf den Fügeverbund begünstigt
[SMT+18, SLM+18]. Zur Reduzierung der Hartphasenbänder existieren unterschiedliche Ansätze, bei
denen die Diffusion der schmelzpunkt-senkenden Elemente aus der Lötnaht in den Grundwerkstoff
forciert werden soll. Beispielsweise können der Lötspalt möglichst gering eingestellt [LK83, WEK16],
die Prozessparameter Temperatur und Zeit während des Lötprozesses können erhöht [WSM17], oder
eine an den Lötprozess anschließende Diffusionsbehandlung durchgeführt werden [DWH75, ORC04,
RSG+13]. All diese Ansätze stoßen sowohl wirtschaftlich als auch technisch an ihre Grenzen, sodass ein
hoher Forschungsbedarf besteht, eine einfache und kostengünstige Lösung zur Reduzierung der
Hartphasenbändern in Lötnähten zu finden.
In diesem Projekt soll die Mikrostruktur der Lötnaht durch Ti-Impfung so manipuliert werden, dass die
harten Sprödphasen homogen verteilt und verästelt in dieser vorliegen und die mechanischen
Eigenschaften der Fügeverbindung verbessert werden können. Die Resultate und Erkenntnisse aus
diesem Projekt tragen zu einer Erweiterung des nutzbaren Parameterfensters in Richtung höherer
Festigkeiten und kürzerer Prozesszeiten für Ni- und Fe-Basislote bei. Folglich sind die Ergebnisse
besonders für die verarbeitenden Unternehmen, wie zum Beispiel Lohnlöter die häufig KMUs sind, von
Bedeutung. Des Weiteren sind die Ergebnisse aufgrund der höheren erreichbaren Festigkeit aus
konstruktiver Sicht von Interesse. Durch die reduzierten Prozesszeiten können kostengünstige
hochfeste Fügeverbindungen hergestellt werden, was insbesondere vor dem Hintergrund der stetig
steigenden Anforderungen an Leichtbau und Temperaturbeständigkeit wie z.B. bei Wärmetauschern in
Automobilbau oder der Luftfahrt von Bedeutung ist. Insgesamt sind die Profiteure breit gefächert in
vielen Industrien zu finden. Neben den klassischen lötenden Unternehmen und Zuliefern aus dem
Automobilbau, der Luft und Raumfahrt sowie der Energietechnik können auch weitere Unternehmen,
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die bisher wenige Berührungspunkte mit Ni- und Fe-Basislote hatten durch reduzierten Prozesskosten,
einen Know-How Vorsprung sowie neuen konstruktiven Möglichkeiten profitieren.
2.1 Stand der Wissenschaft und Technik
Ni-Basislote sind seit Ende der 1940er Jahre [Ame91] existent und weisen seitdem das Problem der
Hartphasenbildung aufgrund der schmelzpunktsenkenden Elemente Si, B und P auf. Zufriedenstellende
Lösungen dieses Problems konnten bisher nicht identifiziert werden, sodass die Vermeidung spröder
Hartphasenbänder auch heute noch ein grundlegendes Forschungsthema darstellt. Es haben sich sowohl
bei Ni-Basisloten als auch bei den neueren Fe-Basisloten unterschiedliche Ansätze entwickelt, den
Hartphasenbändern entgegenzuwirken, bzw. diese zu reduzieren.
Die Anpassung der Lötspaltbreite ist eine Möglichkeit die Bildung spröder Hartphasen zu unterdrücken.
Dazu muss die Lötspaltbreite d Löt geringer als ein kritischer Wert d krit sein, sodass schon nach kurzen
Lötzeiten ein ausreichender Konzentrationsausgleich durch Diffusion der schmelzpunktsenkenden
Elemente vom Lot in den Grundwerkstoff erzielt werden kann. So kommt es nicht mehr zur Entstehung
von Hartphasenbändern. Die Definition von d krit ist allerdings schwierig, da die Zusammensetzung der
Lotlegierung und die beigefügten Elemente einen entscheidenden Einfluss auf d krit haben und für stark
unterschiedliche Werte der Lotlegierungen sorgen [LK83, WEK16]. Bei B-haltigen Loten liegt die
kritische Spaltbreite ab der sich Hartphasenbänder bilden bei d krit ≈ 35 µm, während bei P-haltigen
Loten schon ab d krit ≈ 10 µm spröde Hartphasen in der Lötnaht zu erkennen sind. Si-haltige Lote ohne
B und P auf NiCrSi-Basis wie Ni 650, haben eine kritische Spaltbreite im Bereich 10 µm < d krit < 35 µm.
Um diese geringen Spaltbreiten industriell umsetzen zu können, müssen die Bauteile hohen
Anforderungen gerecht werden. Neben einer hohen Oberflächengüte und Planparallelität der Bauteile
sind auch Vorrichtungen zur Positionierung und Fixierung der Bauteile während des Lötprozesses
notwendig. Die Einstellung einer möglichst geringen Lotspaltbreite ist also nur mit einem hohen
technischen Aufwand möglich und garantiert nicht immer das Ausbleiben der Hartphasenbänder
innerhalb des Lötspaltes.
Eine weitere Möglichkeit, die Ausbildung von Sprödphasenbändern aufgrund von schmelzpunktsenkenden
Elementen innerhalb der Lötnaht zu vermeiden, ist eine Verlängerung der Haltezeit während
des Lötens. Sowohl Temperatur als auch Haltezeit sind laut dem Fick’schen Gesetz wichtige
Einstellgrößen zur Beeinflussung des Diffusionsverhaltens. Wilden et. al. [WSM17] haben gezeigt, dass
bei der Werkstoffkombination Ni 650/X5CrNi18-10 mit den Prozessparametern T = 1.220 °C und
t = 360 min, Lötspaltbreiten von d = 100 µm erzielt werden konnten, ohne dass sich Hartphasenbänder
ausbilden. Höherer Temperaturen und längere Haltezeiten ermöglichen die Diffusion der schmelzpunktsenkenden
Elemente in den Grundwerkstoff, sodass es zu einem Ausgleich des
Konzentrationsgradienten kommt und sich keine harten Sprödphasenbänder ausbilden. Auch bei
Fe-Basisloten konnte gezeigt, werden, dass die Anpassung der Prozessparameter hin zu höheren Werten
zu einem Konzentrationsausgleich zwischen Lot- und Grundwerkstoff führt und sich aufgrund der
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geringeren Konzentration an schmelzpunktsenkenden Elementen auch bei Spaltbreiten oberhalb d krit im
Lot keine Sprödphasen ausbilden [KW95].
Neben einer Anpassung des Lötprozesses zur Hartphasenreduzierung, ist auch eine an den Lötprozess
anschließende Diffusionsglühung der gefügten Komponenten möglich. Dabei muss die Temperatur der
Glühbehandlung unterhalb der des Lötprozesses liegen, sodass das Lot nicht erneut aufschmilzt
[DWH75, ORC04, RSG+13]. Auch hier kommt es zum Konzentrationsausgleich der Legierungselemente
zwischen Lot- und Grundwerkstoff durch Diffusion. So lösen sich vorhandene
Hartphasenbänder wieder auf. Das Ergebnis der Diffusionsbehandlung ist für verschiede Ni-Lotklassen
sehr unterschiedlich [Mül90]. Vor allem bei P-haltigen Loten lässt sich nur eine geringe Auflösung der
Hartphasenbänder erzielen [LK83], während bei B-haltigen Loten und B- und P-freien NiCrSi-Loten
bessere Ergebnisse durch eine Diffusionsglühung erzielt werden können.
Neuere Ansätze zur Senkung der Konzentration der schmelzpunktsenkenden Elemente innerhalb der
Lötnaht sollen durch Additivzusätze verwirklicht werden. Dabei werden dem Lotpulver Additivpartikel
mit ähnlicher Zusammensetzung wie der Grundwerkstoff beigemischt. Diese schmelzen beim
Lötprozess nicht auf, sondern binden die Metalloide an sich, sodass eine beschleunigte
Konzentrationsabnahme der Metalloide in der Lötnaht erzielt wird. Dieser Ansatz wird vor allem im
Bereich des Breitspaltlötens und zur Reparatur von Turbinenschaufeln verfolgt [LSH88]. Wielage et. al.
[WH08, Wie07] haben Versuche mit Cr- und Mo-Additiven durchgeführt. Die Zugabe von
zusätzlichem Cr zu Ni 620 hat dabei zu einer geringeren Korrosionsanfälligkeit des Fügeverbundes
geführt und bei Ni 650 haben Mo-Additive dazu geführt, dass sich anstatt harten Ni-Siliziden weichere
Mo-Silizide bilden.
Bisherige Forschungsansätze zur Reduzierung der Hartphasenbänder in Lötnähten fokussieren sich
darauf, die Diffusion der schmelzpunktsenkenden Elemente zu fördern und somit bestehende
Hartphasenbänder aufzulösen oder deren Bildung durch Diffusion in den Grundwerkstoff erst gar nicht
zu ermöglichen. In diesem Forschungsprojekt wird ein neuer Ansatz verfolgt, bei dem die
Hartphasenbänder durch gezielte Ausscheidungsbildung unterbrochen werden sollen. In einem zuvor
abgeschlossenen Forschungsprojekt „Vermeidung binderbedingter Fehlstellen durch prozesssicherer
Verarbeitung von Lotpasten bei flächigen Bauteillötungen“ [BÖW+17] sollten Ti-Additive dafür sorgen,
dass organische, bzw. kohlenstoffhaltige Binderrückstände mit carbidbildenen Elementen wie Ti
abgebunden werden. Ziel dabei war es, Fehlstellen von großflächigen Pastenlötungen zu reduzieren.
Gelötet wurde X5CrNi18-10 mit Ni 650 bei einer Löttemperatur von T Löt = 1.190 °C und einer Lötzeit
von t Löt = 10 min. Der Lötspalt war mit d ≈ 100 µm vergleichsweise groß. Dem Ni 650-Pulver wurden
ω Ti = 2 % hinzugefügt, wodurch sich eine signifikante Veränderung des Gefüges gezeigt hat wie
Abbildung 2-1 zeigt. In A ist der Fügeverbund ohne Ti-Zugabe zu sehen und in B mit ω Ti = 2 %. Durch
die Zugabe von Ti konnte das Gefüge so manipuliert werden, dass eine homogenere Mikrostruktur
vorliegt und die Hartphasenbänder schmaler und feiner verteilt vorliegen. Die Ursache der veränderten
Mikrostruktur sind die kleinen Ti-Ausscheidungen an der Phasengrenze Lot/Grundwerkstoff und an
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