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2023<br />
Abschlussbericht<br />
DVS-Forschung<br />
Erhöhung der Fertigungstoleranz<br />
hochtemperaturgelöteter<br />
Bauteile durch<br />
thermodynamische<br />
Berechnung von<br />
Temperatur-/Zeitzyklen
Erhöhung der<br />
Fertigungstoleranz<br />
hochtemperaturgelöteter<br />
Bauteile durch<br />
thermodynamische Berechnung<br />
von Temperatur-/Zeitzyklen<br />
Abschlussbericht zum Forschungsvorhaben<br />
IGF-Nr.: 20.160 N<br />
DVS-Nr.: 07.089<br />
Hochschule Niederrhein<br />
Fachbereich Maschinenbau<br />
und Verfahrenstechnik<br />
Funktionswerkstoffe und<br />
Beschichtungen<br />
Technische Universität Berlin<br />
Institut für Mechanik Fachgebiet<br />
Kontinuumsmechanik und Materialtheorie<br />
Förderhinweis:<br />
Das IGF-Vorhaben Nr.: 20.160 N / DVS-Nr.: 07.089 der Forschungsvereinigung Schweißen und<br />
verwandte Verfahren e.V. des DVS, Aachener Str. 172, 40223 Düsseldorf, wurde über die AiF im<br />
Rahmen des Programms zur Förderung der industriellen Gemeinschaftsforschung (IGF) vom<br />
Bundesministerium für Wirtschaft und Energie aufgrund eines Beschlusses des Deutschen<br />
Bundestages gefördert.
Bibliografische Information der Deutschen Nationalbibliothek<br />
Die Deutsche Nationalbibliothek verzeichnet diese Publikation in der Deutschen<br />
Nationalbibliografie; detaillierte bibliografische Daten sind online abrufbar<br />
unter: http://dnb.dnb.de<br />
© 2022 DVS Media GmbH, Düsseldorf<br />
DVS Forschung Band 567<br />
Bestell-Nr.: 170677<br />
I<strong>SB</strong>N: 978-3-96870-567-5<br />
Kontakt:<br />
Forschungsvereinigung Schweißen<br />
und verwandte Verfahren e.V. des DVS<br />
T +49 211 1591-0<br />
F +49 211 1591-200<br />
forschung@dvs-hg.de<br />
Das Werk ist urheberrechtlich geschützt. Alle Rechte, auch die der Übersetzung in andere Sprachen, bleiben<br />
vorbehalten. Ohne schriftliche Genehmigung des Verlages sind Vervielfältigungen, Mikroverfilmungen und die<br />
Einspeicherung und Verarbeitung in elektronischen Systemen nicht gestattet.
Schlussbericht vom 28.02.2023<br />
zu IGF-Vorhaben Nr. 20.160 N<br />
Thema<br />
Erhöhung der Fertigungstoleranz hochtemperaturgelöteter Bauteile durch thermodynamische<br />
Berechnung von Temperatur-/Zeitzyklen<br />
Berichtszeitraum<br />
01.06.2019 - 28.02.2023<br />
Forschungsvereinigung<br />
Forschungsvereinigung Schweißen und verwandte Verfahren e.V. des DVS<br />
Forschungseinrichtung(en)<br />
1 Hochschule Niederrhein (HSNR)<br />
Fachbereich Maschinenbau und Verfahrenstechnik<br />
Funktionswerkstoffe und Beschichtungen<br />
2 Technische Universität Berlin (TUB)<br />
Institut für Mechanik<br />
Fachgebiet Kontinuumsmechanik und Materialtheorie
Seite 3 des Schlussberichts zu IGF-Vorhaben 20.160 N<br />
Inhaltsverzeichnis<br />
1. Einleitung S. 5<br />
2. Zielstellung S. 5<br />
3. Zusammenfassung der Ergebnisse und Vergleich mit den gesteckten Zielen S. 6<br />
4. Darstellung der erzielten Ergebnisse S. 10<br />
4.1 Extrapolation des Diffusionsmodells und Erweiterung auf artungleiche S. 10<br />
Verbindungen [AS1]<br />
4.2 Probenfertigung, Analytik und Modellvalidierung [AS2] S. 11<br />
4.2.1 Probenfertigung S. 11<br />
4.2.2. Phasenanalytik S. 12<br />
4.2.2.1 Hastelloy X – Ni 660 S. 12<br />
4.2.2.2 Inconel 718 (SLM/Bulk) – Ni 660 S. 14<br />
4.2.2.3 Inconel 718 (SLM/Bulk) – Ni 612 S. 17<br />
4.2.2.4 Inconel 625 (SLM/Bulk) – Ni 660 S. 19<br />
4.2.2.5 Inconel 625 (SLM/Bulk) – Ni 612 S. 21<br />
4.2.2.6 Tyrax ESR – Ni 620 S. 24<br />
4.2.2.7 M789 – Ni 620 S. 26<br />
4.2.2.8 W360 – Ni 620 S. 30<br />
4.2.2.9 1.4404 – Ni 620 S. 34<br />
4.2.2.10 1.2343 – Ni 620 S. 35<br />
4.2.3 Ermittlung der Diffusionskoeffizienten S. 36<br />
4.2.4 Elementkonzentrations-/Zeitverläufe S. 37<br />
4.2.5 Modellvalidierung S. 38<br />
4.3 Fertigung von Proben nach thermodynamisch optimierten T-t-Zyklen und S. 39<br />
deren metallografisch-technische Untersuchung [AS3]<br />
4.3.1 Probenfertigung nach optimierten T-t-Zyklen S. 39<br />
4.3.2 Metallografisch-technische Untersuchung S. 39<br />
4.3.2.1 Optimierter Zyklus: Tyrax – Ni 620 S. 40<br />
4.3.2.2 Optimierter Zyklus: 1.2343 – Ni 620 S. 42<br />
4.3.2.3 Optimierter Zyklus: 1.4404 – Ni 620 S. 43<br />
4.2.3.4 Optimierter Zyklus: M789 – Ni 620 S. 44<br />
4.3.2.5 Optimierter Zyklus: W360 – Ni 620 S. 44
Seite 4 des Schlussberichts zu IGF-Vorhaben 20.160 N<br />
4.4. Modellierung von Zugversuchen mittels FEM-Simulation und Ermittlung der benötigten S. 46<br />
lokalen mechanisch-technologischen Kennwerte [AS4]<br />
4.4.1 Nanoindentation S. 46<br />
4.4.2 Miniaturzugversuch S. 47<br />
4.4.3 FEM-Simulation S. 48<br />
4.5 Statistische Planung von FEM-Simulation und Ermittlung des quantitativen S. 51<br />
Zusammenhangs zwischen Sprödphasen und Verbindungsfestigkeit [AS5]<br />
4.6 Bestimmung von Temperatur-/Zeitzyklen zur Steigerung der Wirtschaftlichkeit des S. 53<br />
Fügeprozesses bei Gewährleistung der Produktqualität [AS6]<br />
4.7 Validierung der optimierten Temperatur-/Zeitzyklen durch Makrozug- und S. 55<br />
Dauerschwingversuche bei Raum- und Einsatztemperatur [AS7]<br />
4.7.1 Makrozugversuch S. 55<br />
4.7.2 Dauerschwingversuch S. 58<br />
5. Notwendigkeit und Angemessenheit der geleisteten Arbeit S. 61<br />
6. Verwendung der Zuwendung S. 61<br />
7. Wissenschaftlich-technischer und wirtschaftlicher Nutzen der erzielten Ergebnisse S. 62<br />
8. Ergebnistransfer S. 63<br />
Literaturverzeichnis S. 66<br />
Anhang S. 68
Seite 5 des Schlussberichts zu IGF-Vorhaben 20.160 N<br />
1. Einleitung<br />
Das Hochtemperaturlöten unter Verwendung von Nickelbasisloten stellt ein etabliertes Fügeverfahren mit<br />
zahlreichen Anwendungsgebieten dar. Eine Möglichkeit zur Steigerung der Wirtschaftlichkeit dieses Prozesses<br />
besteht in der prozessintegrierten Wärmebehandlung, wie z.B. dem Vergüten von Stählen oder<br />
dem Lösungsglühen von Nickelbasissuperlegierungen. Das Hochtemperaturlöten mit Nickelbasisloten ist<br />
seit über 50 Jahren Bestandteil wissenschaftlicher Forschungsarbeiten [STE77] [LUG84] [PAR81] [KRÜ84]<br />
[KRA86] [GUL89] [MÜL90] [WIE07] [HOY13]. Um eine Sprödphasenbildung zu vermeiden, wird nach derzeitigem<br />
Stand der Technik eine bestimmte Lötspaltbreite (i. A. 50 μm) in der Fertigung nicht überschritten.<br />
Zur Einhaltung dieses Wertes ist eine präzise Bauteilfertigung notwendig, wodurch der Fertigungs- und<br />
Kostenaufwand steigt und eine Anwendung zur Massenproduktion in Frage gestellt wird. Zur wirtschaftlichen<br />
Fertigung von Massenprodukten ist eine Prozessstrategie erforderlich, die eine prozesssichere Fertigung<br />
bei höheren Spaltbreiten ermöglicht. Weiterhin erlauben größere zulässige Lötspalte die Anwendung<br />
von komplexen, dreidimensionalen Lötnähten. In diesem Anwendungsfall wird die Einstellung der Lötspaltbreite<br />
als Herausforderung angesehen. Einerseits können Bereiche vorliegen, in denen die Lötspaltbreite<br />
ohne Kontrollmöglichkeit eingestellt werden muss. Andererseits können im Fall komplexer Geometrien lokale<br />
Temperaturunterschiede entstehen, welche zu einer ungleichmäßigen Wärmeausdehnung und damit<br />
einhergehenden Vergrößerung der Lötspaltbreite führen. Eine größere zulässige Toleranz der Lötspaltbreite<br />
ermöglicht es, eine sprödphasenfreie Lötnaht trotz Aufweitung des Lötspaltes zu gewährleisten. Ein<br />
Ansatz zur Beherrschung der Sprödphasenproblematik besteht in der Zugabe von Füllstoffen zum Lot.<br />
Hierdurch wird der Anteil an Metalloiden „verdünnt“ und der Anteil spröder Phasen reduziert. Dieser Ansatz<br />
hat bislang allerdings keinen Eingang in die industrielle Praxis gefunden. Ein weiterer Ansatz, welcher erfolgreich<br />
angewandt [STA17] [WIL16] und mit diesem Projekt weiterverfolgt wird, besteht in der Anpassung<br />
der Prozesszeit, so dass die Anteile der Metalloide durch Diffusionsvorgänge auf unkritisches Niveau absinken.<br />
Als wissenschaftlich-technische Problemstellung des Projekts steht daher die Entwicklung von<br />
Temperatur-/Zeitzyklen zur prozesstechnischen Beherrschung der Sprödphasenbildung im Zentrum des<br />
Interesses. Weiterhin kann der Einfluss des Sprödphasengehaltes sowie dessen Verteilung innerhalb der<br />
Fügezone auf die Festigkeit nach aktuellem Stand der Technik nicht quantifiziert werden, um Anwendern<br />
abgesicherte Daten für die Auslegung von Bauteilen zur Verfügung zu stellen. Unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten<br />
besteht die Problemstellung darin, die aktuell zur Reduktion der Sprödphasen häufig genutzten<br />
langwierigen Diffusionsbehandlungen unterhalb der Löttemperatur zu vermeiden und auf Grundlage<br />
des quantifizierten Einflusses des Sprödphasenanteils die Lötdauer zu minimieren.<br />
2. Zielstellung<br />
Die Problematik einer ungewünschten Sprödphasenbildung in der Lötnaht bei der Verwendung von Nickelbasisloten<br />
und Überschreitung einer bestimmten Spaltbreite ist nach aktuellem Stand der Technik ungelöst.<br />
Eine kostenintensive Lösungsstrategie besteht in einer nachgeschalteten Wärmebehandlung zur Auflösung<br />
der spröden Phasen.<br />
Ziel dieses Forschungsprojektes ist es, mittels thermodynamischer Berechnungen die Stabilitätsbedingungen<br />
der in Nickelbasisloten mit einer Spaltbreite von mehr als 50 μm bei artgleichen und artungleichen<br />
Verbindungen gebildeten spröden Phasen zu untersuchen, um prozesstechnisch gezielt auf eine Minimierung<br />
oder sogar Vermeidung von Sprödphasen bzw. deren Auflösung Einfluss nehmen zu können und so<br />
die Gebrauchseigenschaften, insbesondere des Bruchverhaltens, zu verbessern. Die thermodynamische<br />
Simulation bietet hierbei zum einen den Vorteil, die einzelnen Einflussgrößen separieren und zum anderen<br />
Temperatur-/Zeitzyklen ohne eine Vielzahl aufwändiger Experimente auslegen zu können. Zur Charakterisierung<br />
des Bruchverhaltens werden die Verbindungsfestigkeiten sowohl unter statischer als auch zyklischer<br />
Beanspruchung untersucht. Ferner soll die Wirtschaftlichkeit des Herstellungsprozesses gesteigert
Seite 6 des Schlussberichts zu IGF-Vorhaben 20.160 N<br />
werden, in dem der Einfluss der Sprödphasen auf die Verbindungsfestigkeit quantifiziert und so ein zulässiger<br />
Anteil an Sprödphasen in der Lötnaht definiert wird. Dies erlaubt eine Minimierung der Dauer des<br />
Temperatur-/Zeitzyklus bei gleichzeitiger Gewährleistung der Prozesssicherheit.<br />
Experimentell wird die maximale Lötspaltbreite häufig mit sogenannten Keilspaltproben ermittelt, welche<br />
mit einem kontinuierlich zunehmenden Lötspalt gefertigt werden. Von einer bestimmten Spaltbreite an,<br />
nimmt der Gehalt an Sprödphasen in der Lötnaht kontinuierlich zu. Dies ist darauf zurückzuführen, dass<br />
die Metalloide in diesem Bereich einen langen Diffusionsweg zurücklegen müssen und die gewählte Lötdauer<br />
nicht ausreicht, um ihren Gehalt in der Lötnaht unter die Löslichkeitsgrenze zu senken. Im sprödphasenfreien<br />
Bereich hingegen ist der Metalloidgehalt unter die Löslichkeitsgrenze gesunken. Somit ist dort<br />
keine Bildung von spröden Boriden oder Siliziden möglich. Hieraus resultiert die dem Forschungsvorhaben<br />
zugrunde liegende primäre Arbeitshypothese: Der Temperatur-/Zeitzyklus ist in Abhängigkeit der Spaltbreite<br />
so zu führen, dass die Konzentration der Metalloide in der Lötnahtmitte unter deren Löslichkeitsgrenze<br />
gesunken ist. Die Bildung spröder Boride oder Silizide ist in diesem Fall unterbunden.<br />
Je größer die Spaltbreite ist, umso mehr Metalloid muss in den Grundwerkstoff diffundieren. Hierdurch<br />
können die Festigkeit und das Bruchverhalten der Grundwerkstoffe beeinflusst werden. Bei der zweiten<br />
Arbeitshypothese wird davon ausgegangen, dass eine signifikante Abnahme der Lötnahtfestigkeit erst mit<br />
Erreichen eines bestimmten Sprödphasengehalts und – anordnung erfolgt. Somit kann eine Optimierung<br />
zwischen minimaler Schädigung des Grundwerkstoffs und maximal zulässigem Sprödphasenanteil (kürzere<br />
Zykluszeit) in der Lötnaht erfolgen. Gleichzeitig wird hierdurch die Wirtschaftlichkeit des Lötzyklus<br />
verbessert. Diese Verbesserung besteht zum einen in verringerten Prozesszeiten, zum anderen in einem<br />
geringeren Aufwand bei der Lötspaltvorbereitung.<br />
3. Zusammenfassung der Ergebnisse und Vergleich mit den<br />
gesteckten Zielen<br />
Arbeitsschritt 1 (AS1) – Extrapolation des Diffusionsmodells auf große Lötspalte und Erweiterung auf artungleiche<br />
Verbindungen:<br />
Das aus dem Vorgängerprojekt vorliegende Diffusionsmodell für Lötspaltbreiten bis 50 μm wurde so angepasst,<br />
dass große Lötspaltbreiten von 100 μm und mehr berücksichtigt werden können. Weiterhin wurde<br />
das Modell um die Möglichkeit erweitert, artungleiche Verbindungen zu simulieren. Dies ermöglicht es, die<br />
mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten ablaufenden und sich wechselseitig beeinflussenden Diffusionsvorgänge<br />
zwischen zwei unterschiedlichen Grundwerkstoffen und der Lötnaht zu bestimmen. Die vorliegende<br />
gegenseitige Beeinflussung ist nicht trivial und erfordert ein komplexes Modell, bei welchem mehrere<br />
Diffusionskoeffizienten berücksichtigt werden müssen. Die Simulation artungleicher Verbindungen kann<br />
ebenfalls für große Lötspaltbreiten von 100 μm und mehr genutzt werden. Das modifizierte Diffusionsmodell<br />
dient als Grundlage zur Bestimmung optimierter Temperatur-/Zeitzyklen. Anhand bestehender Daten<br />
des Vorgängerprojekts wurden Temperatur-/Zeitzyklen für erste Probelötungen ermittelt.<br />
Das Ziel wurde erreicht!<br />
Arbeitsschritt 2 (AS2) – Probenfertigung, Analytik und Modellvalidierung:<br />
Die Probenfertigung wurde von den Projektpartnern des projektbegleitenden Arbeitskreises übernommen.<br />
Die initial geplanten Lötverbindungen bzw. Werkstoffkombinationen sind in der folgenden Tabelle 1 aufgeführt,<br />
wobei eine Kategorisierung in artgleiche und artungleiche Verbindungen vorgenommen wird. Als artungleiche<br />
Verbindungen werden in diesem Fall Verbindungen bezeichnet, bei denen die Grundwerkstoffe<br />
als additiv gefertigter SLM-Werkstoff und herkömmlich gefertigtes Bulkmaterial vorliegen. Hieraus können<br />
sich Abweichungen in den Elementzusammensetzungen, den daraus folgenden Gefügeausprägungen sowie<br />
den zugehörigen Diffusionskoeffizienten ergeben.
Seite 7 des Schlussberichts zu IGF-Vorhaben 20.160 N<br />
Tabelle 1: Überblick über initiale Werkstoffkombinationen<br />
Artgleiche Verbindungen<br />
Lot<br />
Grundwerkstoff<br />
Ni 612 Ni 620 Ni 660<br />
1.2343 X<br />
1.4404 X<br />
Tyrax ESR<br />
M789<br />
W360<br />
Hastelloy X X X<br />
Inconel 718 SLM X X<br />
Inconel 718 Bulk X X<br />
Inconel 625 SLM X X<br />
Inconel 625 Bulk X X<br />
Artungleiche Verbindungen<br />
Lot Grundwerkstoff 1 Grundwerkstoff 2<br />
Ni 660<br />
Inconel 718 SLM Inconel 718 Bulk<br />
Inconel 625 SLM Inconel 625 Bulk<br />
Ni 612<br />
Inconel 718 SLM Inconel 718 Bulk<br />
Inconel 625 SLM Inconel 625 Bulk<br />
Die Verbindungen wurden mittels Lichtmikroskopie sowie Rasterelektronenmikroskopie analysiert. Hierbei<br />
wurden Methoden der EDX-Technik (engl.: energy dispersive X-ray spectroscopy; dt.: energiedispersive<br />
Röntgenspektroskopie) wie Mappings, Linescans und Einzelspektren (flächen-, linien-, sowie punktförmige<br />
Elementuntersuchungen) genutzt, um aus den ermittelten Daten der stofflichen Zusammensetzung Diffusionskoeffizienten<br />
zu bestimmen. Um quantifizierbare Daten zu mittels EDX nicht quantitativ analysierbaren<br />
Elementen wie Bor und Kohlenstoff zu erhalten, wurden die Untersuchungen um WDX-Analysen (engl.:<br />
wavelength dispersive X-ray spectroscopy; dt.: wellenlängendispersive Röntgenspektroskopie) erweitert.<br />
Anhand der vorliegenden Ergebniskonzentrationen wurden die verwendeten Simulationsmodelle validiert.<br />
Weiterhin wurden die Ergebnisse und die im vorangestellten Arbeitsschritt (AS1) entwickelten Simulationsmodelle<br />
zur Bestimmung optimierter Temperatur- /Zeitzyklen genutzt. Bei diesen wird die Haltezeit so gewählt,<br />
dass die Zusammensetzung des Lötguts unterhalb der Löslichkeitsgrenzen liegt und eine Sprödphasenbildung<br />
unterbunden ist.<br />
Das Ziel wurde erreicht!<br />
Arbeitsschritt 3 (AS3) – Fertigung von Proben nach thermodynamisch optimierten T-t-Zyklen und deren<br />
metallographisch-technische Untersuchung:<br />
Anhand der im vorangestellten Arbeitsschritt (AS2) bestimmten optimierten Temperatur-/Zeitzyklen wurden<br />
durch den projektbegleitenden Arbeitskreis Proben gefertigt und zur Analyse überstellt. Diese Proben wurden<br />
wiederum mittels der beschriebenen EDX-, und WDX-Techniken auf ihre örtliche stoffliche Zusammensetzung<br />
untersucht. Weiterhin wurden lichtmikroskopische Untersuchungen durchgeführt, in denen sowohl<br />
die resultierende reale Lötspaltbreite als auch der vorliegende Sprödphasenanteil für die jeweilige Verbindung<br />
bestimmt wurden. Hierbei wurden die Verbindungen auf Fehlstellen, wie beispielweise Risse, untersucht.<br />
Das Ziel wurde erreicht!<br />
Arbeitsschritt 4 (AS4) – Modellierung von Zugversuchen mittels FEM-Simulation und Ermittlung der benötigten<br />
mechanisch-technologischen Kennwerte:<br />
X<br />
X<br />
X
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