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Synthese eines Polymerskeletts im hydrophilen Innenraum von ...

Synthese eines Polymerskeletts im hydrophilen Innenraum von ...

120 ERGEBNISSE UND

120 ERGEBNISSE UND DISKUSSION Abbildung 4-6 Schematische Darstellung der möglichen Permeation einer langen PEG-Kette durch Vesikelmembranen. Links: Das „Einfädeln“ des Moleküls in die Membran erfordert die Abgabe des an den terminalen PEG-Einheiten gebundenen Hydratwassers unter Überwindung von Aktivierungsenergie. Rechts: Beim „Durchwandern“ der Membran wird gleichzeitig Hydratwasser abgegeben (endotherm) und angelagert (exotherm), was in der Summe zu einer ausgeglichenen Energiebilanz führt. 4.1.3 Verkapselung anderer ungeladener, hydrophiler Co-Monomere Die Co-Monomere HEMA, DMAM, TEGDM und PEG400MMA wurden, analog zu NIPAM, mittels SEC und HPLC (Kapitel 3.4.1) auf eine mögliche Verkapselung untersucht. In allen Fällen konnte keine nennenswerte Verkapselungseffizienz erzielt werden. Auf weiterführende Untersuchungen mittels Gelzentrifugation und PFG-NMR wurde, mit Ausnahme des TEGDM, verzichtet. Die Permeationshalbwertszeit für TEGDM wurde mittels PFG-NMR ermittelt (Kaptitel 3.5.4) und ergab einen Wert von 115 ms. Mögliche Gründe für die schnelle Permeation der Co-Monomere wurden bereits unter 4.1.2.1 und 4.1.2.2 exemplarisch diskutiert. 4.1.4 Verkapselung der anionischen Co-Monomere SEMA und DMAGS Nach SEC konnte sowohl SEMA als auch DMAGS in den liposomenhaltigen Fraktionen nachgewiesen werden. Abbildung 4-7 zeigt das Elutionsprofil einer SEMA-haltigen Liposomendispersion nach SEC, bei einer Wiederfindungsrate von 101,5 %. Die Verkapselungseffizienz von SEMA betrug durchschnittlich 3,5 % (25 mM EPC-Liposomen Ø=192,8 nm, 100 mM SEMA), diejenige von DMAGS betrug 3,3 % (25 mM EPC-Liposomen Ø=196,1 nm, 30 mM DMAGS).

SEMA [%] 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0 ERGEBNISSE UND DISKUSSION 121 0 5 10 15 Elutionsvolumen [ml] Abbildung 4-7 Elutionsprofil einer SEMA-haltigen Liposomendispersion nach SEC: Bei geringen Elutionsvolumina erscheint das liposomal verkapselte SEMA, bei größeren der unverkapselte Anteil. Mittels Gleichgewichtsdialyse (Kapitel 3.5.3) und Ionenpaar-chromatographischer Bestimmung (Kapitel 3.4.1) der auf Akzeptorseite zunehmenden Monomerkonzentration wurden die Permeationshalbwertszeiten für SEMA und DMAGS ermittelt (Abbildung 4-8). Beide Co-Monomere ließen sich sehr stabil in Liposomen verkapseln. Die Permeationshabwertszeit von SEMA betrug 90 h 15 min. Der Vernetzer DMAGS wurde mit einer Halbwertszeit von 5 h 21min schneller freigesetzt. Unverkapseltes SEMA erschien mit einer Halbwertszeit von 19 min im Akzeptorkompartiment, unverkapseltes DMAGS mit einer Halbwertszeit von 16 min. Damit war der Permeationsprozess durch die Lipidmembran wesentlich langsamer als der durch die Dialysemembran und konnte vernachlässigt werden. Die schnellere Permeation des Vernetzers könnte durch eine erhöhte Lipophilie verursacht werden, da DMAGS im Gegensatz zu SEMA eine zweite lipophile Methacrylatester-Struktur aufweist.

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