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Synthese eines Polymerskeletts im hydrophilen Innenraum von ...

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134 ERGEBNISSE UND

134 ERGEBNISSE UND DISKUSSION Abbildung 4-16 Cryo-TEM-Aufnahmen von Liposomenzubereitungen mit 4,5mol% (oben) und 7,5 mol% DOGM (unten) in der Lipidphase.

ERGEBNISSE UND DISKUSSION 135 4.2 Untersuchungen zur hydrolytischen Stabilität der Co-Monomere Während der Synthese polymergefüllter Liposomen unterliegen die Co-Monomere, in wässriger Lösung bei pH 7,4, Temperaturschwankungen zwischen -196 °C und 60 °C (Kapitel 3.1.5). Insbesondere bei hohen Temperaturen besteht die Möglichkeit einer schnellen Zersetzung der Co-Monomere. Die folgenden Untersuchungen hatten das Ziel, die chemische Stabilität der Co-Monomere SEMA, TEGDM und DMAGS in einem weiten Temperaturbereich nachzuweisen. Die Reationsgeschwindigkeitskonstanten (k) für die hydrolytische Zersetzung der Monomere wurden bei den Temperaturen 30 °C, 40 °C und 60 °C ermittelt. Die Detektion der Zersetzung von SEMA und TEGDM erfolgte mittels 1 H-NMR- Spektroskopie (Kapitel 3.4.3.2), die von DMAGS mittels HPLC (Kapitel 3.4.3.1). Die Zersetzung aller untersuchten Monomere folgte, bei den gewählten Temperaturen, stets einer Kinetik erster Ordnung. Es fand eine hydrolytische Spaltung der Methacrylat-Esterbindung statt. Die Auswertung erfolgte über die Gleichung von Arrhenius (Kapitel 3.4.3.3), welche den Zusammenhang zwischen der Reaktionsgeschwindigkeitskonstanten einer chemischen Reaktion und der Reaktionstemperatur beschreibt. 4.2.1 Stabilität von SEMA Die Messwerte für den zeitlichen Verlauf der Zersetzung von SEMA in D2O (pH 7,2) bei unterschiedlichen Reaktionstemperaturen sind die in Tabelle 4-7 zusammengefasst. Die Reaktionsgeschwindigkeitskonstanten (kT) bei den unterschiedlichen Temperaturen wurden jeweils aus der negativen Steigung der Ausgleichsgeraden bei Auftragung von ln(SEMA [%]) gegen t [s] ermittelt. Es wurden die in Tabelle 4-8 angegebenen Werte erhalten.

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