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Synthese eines Polymerskeletts im hydrophilen Innenraum von ...

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30 ln (Irel) 0 -0,5 -1

30 ln (Irel) 0 -0,5 -1 -1,5 -2 -2,5 -3 -3,5 -4 EINLEITUNG ■ gemessenes Signal verkapselte Moleküle freie Moleküle -4,5 0,0E+00 2,0E+10 4,0E+10 6,0E+10 8,0E+10 1,0E+11 Stärke des Feldgradienten (quadriert) Abbildung 1-19 Abnahme der logarithmierten relativen Signalintensität bei steigender Gradientenstärke (quadriert) der beiden FG-Pulse. freies PEG 400 verkapseltes PEG 400 Abbildung 1-20 (aus Bauer et al., 2006): Dreidimensionale Darstellung nacheinander aufgenommener 1 H-Spektren einer Vesikeldispersion (aus P2VP-PEG Polymer) bei steigender Gradientenstärke G (G = 0-4 T/m, Δ = 150 ms). Die Vesikel sind in einer 2%igen wässrigen PEG 400-Lösung dispergiert. Das Wassersignal (4,3 ppm) verliert bei steigender G sehr schnell an Intensität. Das PEG 400-Signal (3,2 ppm) fällt aufgrund langsamerer Diffusion der, verglichen mit Wasser, größeren Moleküle stets flacher ab. Man erkennt auch, dass das Signal des unverkapselten PEG 400 bei relativ geringen G (ca.0-3 T) stärker abnimmt, während das Signal des vesikulär verkapselten PEG 400-Anteils nur wenig durch die steigende G beeinflusst wird, flacher abnimmt und auch bei 5 Tesla/m noch sichtbar ist.

EINLEITUNG 31 1.3.1.4 Mathematische Beschreibung der Auswertegleichung Die Abhängigkeit der relativen Signalintensität Irel von der Gradientenstärke G, der Diffusionszeit Δ, dem Anteil an verkapselten und unverkapselten Molekülen Pa und Pb (mit Pa + Pb =1), deren scheinbaren Diffusionskoeffizienten D´a und D´b, sowie den mittleren Verweildauern τa und τb wird durch das Gleichungssystem 1.3 und 1.4 beschrieben. Auf die theoretische Herleitung der Gleichungen wird an dieser Stelle verzichtet und auf die entsprechende Literatur verwiesen (z.B. Kärger 1971, Waldeck et al. 1997, Rumplecker et al. 2004). / / / −ka Δ / −kb Δ a e + Pb e I = P Gleichung 1.3 rel Dabei gilt für die Variablen k´a, k´b, P´a und P´b: ´ ' k a = C1 − C2 k b = C1 + P C ' a 1 = 1 2 + 1 ⎛ = 2 ⎜ ⎜k ⎝ 2 C 1 ⎛ 1 1 ⎞ ( P P )( k k ) 4 ⎜ b − a a − b + + a τ ⎟ ⎝ τ b ⎠ C a + k b 1 1 ⎞ + + ⎟ τ a τ b ⎠ k = 2 P C ' b 2 = = 1 2 1 2 − ⎡⎛ ⎢ ⎢ ⎜ ⎜k ⎣⎝ 1 ⎛ 1 1 ⎞ ( P P )( k k ) 4 ⎜ b − a a − b + + ⎟ ⎝ τ a τ b ⎠ C a − k b 2 2 1 1 ⎞ 4 ⎤ + + ⎟ + ⎥ τ a τ b ⎠ τ aτ b ⎥ ⎦ 2 2 ' 2 2 2 ' 2 a = γ G D aδ kb γ G D bδ Gleichungssystem 1.4 δ Dauer der Einwirkung der Feldgradientenpulse (Gradientenpulslänge) [s] γ gyromagnetisches Verhältnis [rad·T -1 ·s -1 ] Bei Auftragung der relativen Signalintensität Irel gegen die quadrierte Gradientenstärke G 2 bestimmen die scheinbaren Diffusionskoeffizienten D´a und D´b demnach die initiale bzw. terminale Steigung der Funktion. Die mittleren Verweildauern τa und τb beeinflussen den Zusammenhang zwischen der terminalen Plateauhöhe und der Diffusionszeit Δ. 1 2

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