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Synthese eines Polymerskeletts im hydrophilen Innenraum von ...

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48 MATERIAL UND GERÄTE

48 MATERIAL UND GERÄTE Poly(ethylenglycol) (X) monomethylethermonomethacrylat (PEG X MMEMMA), Poly(ethylenglycol) (X) monomethacrylat (PEG X MMA): Es handelt sich bei PEG 200 MMEMMA, PEG 400 MMEMMA und PEG 400 MMA jeweils um ein Substanzgemisch bei denen der Zahlenwert X die mittlere Molekularmasse des PEG-Molekülteils angibt. Die Anzahl n der PEO-Einheiten ist nicht exakt definiert und variiert um die jeweilige durchschnittliche Anzahl PEO- Einheiten nØ, wobei gilt: nØ=X / 44. Zudem unterscheiden sich die Substanzen in der terminalen Gruppe R, die entweder aus einem Proton (PEG X MMA) oder einer Methylethergruppe (PEG X MMEMMA) bestehen kann. Bei Auftrennung dieser Substanzen mittels HPLC können die einzelnen Peaks der zugrunde liegenden Anzahl homologer PEO-Einheiten zugeordnet werden. Für PEG 400 MMA wurde beispielsweise das unten dargestellte Chromatogramm erhalten, bei dem der Peak mit der größten Fläche dem Molekül mit 9 PEO- Einheiten entsprach. C H 3 C H 2 O O O n R Abbildung 2-2 links: allgemeine Strukturformel der in Tabelle 2-4 aufgeführten Substanzen, rechts: Chromatogramm von PEG 400 MMA (HPLC; Retentionszeit: 0-30 min; Flussrate: 1 ml/min, Fließmittel: 30T Acetonitril, 70T Wasser; Säule: Lichrospher 100 RP18e 250-4; UV- Detektor 215 nm; vergleiche Kapitel 3.4.1). Tabelle 2-4 Methacrylatmonomere mit PEG-Rest Co-Monomer Summenformel mittlere PEG- Masse X (g/mol) Zeit R Mr (g/mol) PEG 200 MMEMMA C13H24O6 200 (nØ = 4) CH3 276,33 für n = 4 PEG 400 MMEMMA C23H44O11 400 (nØ = 9) CH3 496,60 für n = 9 PEG 400 MMA C22H42O11 400 (nØ = 9) H 482,57 für n = 9

Tabelle 2-5 Sonstige Chemikalien Substanz Qualität Ammoniumheptamolybdat Tetrahydrat Calciumchlorid, wasserfrei MATERIAL UND GERÄTE 49 Mr [g/mol] p.a. 1235,9 Abkürzung/ Summenformel (NH4)6Mo7O24 × 4 H2O 96% 111,0 Ca2Cl2 Chlorsulfonsäure 99% 116,5 SO2Cl2 8-Hydroxypyren-1,3,6trisulfonsäure, Trinatriumsalz p-Xylene-bispyridiniumbromid Tetrabutylammonium chlorid Fiske-Subbarow-Reducer Kaliumdihydrogenphosphat Wasserstoffperoxid- Lösung 30 % (m/m) p.a. 524,4 HPTS p.a. 422,2 DPX p.a. 277,9 TBAC ≥ 99% 136,1 KH2PO4 Hersteller Merck (Darmstadt) Sigma-Aldrich (Steinheim) Sigma-Aldrich (Steinheim) Molecular Probes Eugene (Oregon, US) Molecular Probes Eugene (Oregon, US) Fluka (Buchs, CH) Fluka (Buchs, CH) Fluka (Buchs, CH) p.a. 34,0 H2O2 Sigma (St. Louis, USA) Kaliumphosphat p.a. 212,3 K3PO4 Merck (Darmstadt) Natriumhypochlorid- Lösung Rutheniumtrichlorid hydrat 4% aktives Chlor 74,4 NaOCl Sigma (Taufkirchen) 41% Ru 207,43 RuCl3·xH2O Fluka (Buchs, CH) Schwefelsäure p.a. 98,1 H2SO4 Merck (Darmstadt)

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