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Synthese eines Polymerskeletts im hydrophilen Innenraum von ...

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62 METHODEN verworfen.

62 METHODEN verworfen. Zwischen Liposomenfraktion und unverkapseltem Anteil eluierte ein Volumen von ca. 3 ml, was eine vollständige Abtrennung unverkapselter Monomere ermöglichte (siehe auch Abbildung 3-13). Photopolymerisation: Nach Abtrennung des unverkapselten Co-Monomer-Anteils wurde die Liposomendispersion zusammen mit einem Magnetrührstab in ein 5 ml Gefäß aus Quarzglas mit Schliffstopfen überführt. Es wurde 1 µl des Radikalbildners 2,2-Diethoxyacetophenon (DEAP) pro Milliliter Liposomendispersion zugesetzt und über 5 min intensiv gerührt. Anschließend wurde die Dispersion unter Rühren bei 50 mbar von gelöstem Sauerstoff befreit. Der rotierende Magnetrührstab erzeugte dabei leichte Stöße gegen die Gefäßwand, wodurch eine effektive und schnelle Entfernung gelösten Gases erreicht wurde. Zuletzt wurde mit Argon überschichtet und das Quarzglasgefäß luftdicht verschlossen. Durch UV-Bestrahlung aus ca. 2 cm Abstand wurde unter permanentem Rühren für 60 min radikalisch polymerisiert. Als UV-Quelle dienten zwei parallel geschaltete 15 W-Quecksilbervakuumlampen mit einem Emissionsmaximum bei 253,7 nm. 3.2 Synthese des Co-Monomers DMAGS Ziel der Synthese war ein hydrophiler, permanent geladener Vernetzer auf Methacrylatbasis. Aufgrund seiner ausgeprägten Hydrophilie und seiner negativen Ladung sollte sich der Vernetzer Dimethacryloylglycerolsulfat (DMAGS) in Liposomen stabil verkapseln lassen, um dort mit anderen Monomeren copolymerisiert zu werden. 3.2.1 Synthese Als Ausgangsprodukte dienten Glyceroldimethacrylat (GDMA), eine Mischung der Regioisomere 1,3- und 1,2-Glyceroldimethacrylat und Chlorsulfonsäure. Beide Reaktanden wurden in, frisch über wasserfreiem Calciumchlorid getrocknetem, Methylenchlorid gelöst. Unter Lichtausschluss, Argonatmosphäre und bei Temperaturen zwischen 0 und 5 °C im Eisbad, wurde die Chlorsulfonsäurelösung mittels der in Abbildung 3-3 schematisch dargestellten Apparatur tropfenweise in die vorgelegte GDMA-Lösung gegeben. Die Geschwindigkeit der Chlorsulfonsäure- Zugabe wurde so gewählt, dass sich das Reaktionsgemisch aufgrund der stark exothermen Reaktion nicht über 5 °C erwärmte.

METHODEN 63 Während der Reaktion entstand gasförmiger Chlorwasserstoff. Die Reaktionslösung blieb klar, es trat lediglich eine leichte Gelbfärbung ein, die sich bei längerer Lagerung intensivierte. O OH O O O O O S Cl OH O O OH S O O O O + + HCl Abbildung 3-2 Reaktionsgleichung der Synthese von Dimethacryloylglycerolsulfat (DMAGS) aus Glyceroldimethacrylat (GDMA) und Chlorsulfonsäure. o C 300 200 15 o NS14 mL 100 AUS 75 50 25 250 mL AUS 1000 -15 o NS14 LaboBib 0 U/min 50 AN 1500 AN 250 © 150 100 Abbildung 3-3 Schematischer Aufbau der Apparatur zur Synthese von DMAGS. Der Dreihalskolben wurde vor Reaktionsbeginn mit einer Lösung von GDMA in wasserfreiem Methylenchlorid zu ca. 1/3 befüllt und im Eisbad auf 0 bis 5 °C gekühlt. Die gesamte Apparatur wurde mit Argon begast. Der Druckausgleich unter Ausschluss von wasserhaltiger Luft wurde durch ein mit Blaugel befülltes Trockenrohr gewährleistet. Die Chlorsulfonsäurelösung wurde über einen Tropftrichter mit Druckausgleich tropfenweise in die vorgelegte GDMA-Lösung gegeben. Während der Reaktion wurde intensiv gerührt und die Temperatur konstant unter 5 °C gehalten. 750 500 O

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