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Synthese eines Polymerskeletts im hydrophilen Innenraum von ...

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C6 C5 68 CH2Cl2 C2 C1 2x

C6 C5 68 CH2Cl2 C2 C1 2x H2 an C6 g g CH2Cl2 u u H2O METHODEN H2 an C2 g g C 5 C6 O C6 C4 O C O 1 C3 C2 C2 C3 C4 C5 Abbildung 3-7 HSQC von DMAGS; Die mit „g“ gekennzeichneten Flächen entsprechen geminalen, gradzahligen Protonen, mit „u“ gekennzeichnete Flächen entsprechen geminalen, ungradzahligen Protonen. Der Pfeil deutet auf das Signal des Protons an C1, das durch Sulfatierung der geminalen Hydroxylgruppe deutlich verschoben wurde (von 4,2 ppm bei GDMA nach 5,3 ppm bei DMAGS). Das Signal des Protons an C1 wurde im 1 H-NMR-Spektrum von dem des Methylenchlorids überlagert. Es waren Reste organischer Verunreinigungen zu erkennen (Kreise). Zusammenfassung der MS- und HSQC-Analysen: Die erfolgreiche Sulfatierung von GDMA konnte mittels MS und HSQC nachgewiesen werden. Die Verschiebung des Signals des Protons an C1 von 4,2 ppm bei GDMA nach 5,3 ppm bei DMAGS war Folge der Sulfatierung der geminalen Hydroxylgruppe. Die Bildung des Vernetzers DMAGS konnte auch massenspektroskopisch durch den Nachweis eines Syntheseprodukts der Molekularmasse von 307 Da bestätigt werden. Neben DMAGS lagen im Syntheseprodukt noch geringe Mengen organischer Verunreinigungen vor. Bei den Verunreinigungen handelte es sich hauptsächlich um Methacryloylglycerolsulfat und (partiell) sulfatierte Glyceroderivate. g O u O O S O H3 an C5 O u

METHODEN 69 3.3 Charakterisierung der Liposomendispersionen 3.3.1 Bestimmung des Phospholipidgehalts nach Bartlett Messprinzip: Jedes Phospholipid (PL)-Molekül enthält eine organisch gebundene Phosphatgruppe. Durch oxidative Veraschung wird diese in anorganisches Phosphat überführt und über eine Farbreaktion photometrisch quantifiziert (Bartlett 1959). Durchführung: Es wurden ausschließlich phosphatfrei gespülte Gefäße verwendet. Die Proben wurden in Reagenzgläser eingewogen. Die maximal mögliche Stoffmenge an PL pro Ansatz betrug 35 µmol. Zur Erstellung einer Kalibriergeraden wurden 0, 50, 100, 200, 300 und 400 µl einer 1 mM Phosphat-Standardlösung in Reagenzgläser pipettiert. Alle Reagenzgläser wurden mit 0,5 ml einer 10 N Schwefelsäure versetzt und nach kurzem Durchmischen für die Dauer von 3 Stunden auf 160 °C erhitzt. Anschließend wurden 140 µl einer 30 %igen (V/V) Wasserstoffperoxidlösung zugegeben und die organischen Bestandteile durch erneutes Erhitzen auf 160 °C für die Dauer von 2 Stunden oxidativ verascht. Nach dem Abkühlen wurden jeweils 4,6 ml einer 0,22 %igen (m/V) Ammoniummolybdatlösung und 200 µl einer 14,8 %igen (m/V) Fiske-Subbarow- Reducer- Lösung zupipettiert und gut durchmischt. Die Ansätze wurden für 10 Minuten bei 95 °C im Heizblock erhitzt. Die Reagenzgläser wurden dazu durch Auflegen von Glaskugeln (Murmeln) verschlossen, um einen Flüssigkeitsverlust zu vermeiden ohne dabei die Gefahr des Berstens der Gläser zu erhöhen. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur wurde die Extinktion der blaugefärbten Lösungen bei einer Wellenlänge von 830 nm photometrisch bestimmt. Der Phospholipidgehalt von in Phosphatpuffer hergestellten, liposomalen Zubereitungen, wurde aus der Differenz des Phosphatgehalts der Zubereitung und des reinen Phosphatpuffers ermittelt. 3.3.2 Messung der Partikelgrößenverteilung mittels PCS Ein wichtiger Anhaltspunkt zur Beurteilung der Qualität einer liposomalen Zubereitung ist die Partikelgrößenverteilung. Unregelmäßigkeiten im Herstellungsprozess äußern sich meist in einer veränderten durchschnittlichen Liposomengröße sowie einer breiten Größenverteilung. Da die Photonen- Korrelationsspektroskopie (PCS) zur Ermittlung der Partikelgrößenverteilung

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