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Synthese eines Polymerskeletts im hydrophilen Innenraum von ...

Synthese eines Polymerskeletts im hydrophilen Innenraum von ...

74 x ∑ ( nL ⋅ L) L=

74 x ∑ ( nL ⋅ L) L= 1 = x ∑ L= 1 L METHODEN Lφ Gleichung 3.2 n LØ nL durchschnittliche Lamellarität aller Liposomen Anzahl aller Liposomen mit L Lamellen L Anzahl der Lamellen einer Liposomenpopulation (L = 1 ist unilamellar) x Anzahl der Lamellen des Liposoms mit der höchsten Lamellarität 3.4 Charakterisierung der Co-Monomere 3.4.1 Ermittlung des Monomergehalts mittels HPLC Die Gehaltsbestimmung aller im Rahmen dieser Arbeit verwendeten Co-Monomere erfolgte mittels Hochleistungs Flüssigchromatographie (High Performance Liquid Chromatography, HPLC). Alle Fließmittel entsprachen HPLC-Qualität und wurden direkt vor ihrer Verwendung für mindestens 20 min bei reduziertem Druck unter Rühren entgast. Das Mischen der reinen Fließmittel erfolgte in der HPLC-Apparatur durch Eingabe der erforderlichen Parameter. Zur Untersuchung lipid- bzw. polymerhaltiger Proben wurden Vorsäulen des Typs LiChroSpher RP18 HD ® der Firma Merck verwendet. Die Bedingungen für die quantitative Bestimmung der Co- Monomere mittels HPLC werden in Tabelle 3-2 aufgelistet. Da die Substanzen SEMA und DMAGS aufgrund des sehr sauren Charakters stark hydrophil sind, wurden sie auf RP18-Säulen, weitgehend unabhängig vom pH-Wert der mobilen Phase, nicht zurückgehalten und eluierten folglich gemeinsam mit den Puffersalzen. Um die Retentionszeit für DMAGS und SEMA und damit die Auflösung der HPLC-Methode zu erhöhen, wurde der mobilen Phase das Ionenpaarreagenz Tetrabutylammoniumchlorid (TBAC) zugesetzt. Die anionischen Co-Monomere bildeten zusammen mit dem kationischen TBAC ein lipophiles Ionenpaar, welches dann über eine herkömmliche RP18-Säule von Puffersalzen getrennt und quantifiziert werden konnte.

METHODEN 75 Tabelle 3-2 Bedingungen für die quantitative Bestimmung verschiedener Co-Monomere mittels HPLC Substanz Säule Fließmittel [Vol%] NIPAM* LiChroSpher 100;RP18e 5µM 25x0,4 cm PEG400MMA* 125/4 Nucleosil 100-5 C18 HD PEG400 MMEMMA* 125/4 Nucleosil 100-5 C18 HD DMAM* 125/4 Nucleosil 100-5 C18 HD HEMA* 125/4 Nucleosil 100-5 C18 HD SEMA** LiChroSpher 60;RP18 HD 25x0,4 cm DMAGS** Nucleosil 100;C8, 5µM, 250x4,6mm TEGDM* LiChroSpher 60;RP18 HD 25x0,4 cm GDGDA** 125/4 Nucleosil 100-5 C18 HD 20 Teile ACN 80 Teile H20 50 Teile ACN 50 Teile H20 39 Teile ACN 61 Teile H20 20 Teile ACN 80 Teile H20 19 Teile ACN 81 Teile H20 47 Teile ACN 53 Teile TBAC (5 mM) in H20 44 Teile ACN 56 Teile TBAC (5 mM) in H20 60 Teile ACN 40 Teile H20 55 Teile ACN 45 Teile H20 Detektionswellenlänge 195 nm, 250 nm Flussrate [ml/min] Injektionsvolumen 1,00 50 µl 215 nm 1,00 100 µl 215 nm 1,50 100 µl 235 nm 1,00 50 µl 215 nm 1,00 100 µl 215 nm 0,70 100 µl 207 nm 1,00 100 µl 215 nm 1,50 100 µl 195 nm 1,00 50 µl * HPLC-System: HPLC Pump SunFlow 100 (2x) /Dyn.Stat Mixer for HPLC / SpectraFlow 505- UV- Detektor / Software ChromStar light (SunChrom, Friedrichsdorf) automatischer Probengeber (SPARC, Holland) ** HPLC-System: Aliance 2695, 2996 Photo Diode Array, Software: Empower 2 (Waters, Milford, US)

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