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Synthese eines Polymerskeletts im hydrophilen Innenraum von ...

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78 A(Monomer) bei 6,0

78 A(Monomer) bei 6,0 ppm METHODEN Abbildung 3-9 Bestimmung der Signalflächen der olefinischen Protonen durch Integration; Bei 6,0 ppm und 5,6 ppm erschienen die Signale intakter Monomere, bei 5,5 ppm und 5,2 ppm die Signale des Abbauprodukts Methacrylat. AGes ( Monomer) t R ( Monomer) t = ⋅100% Gleichung 3.5 A ( Monomer) + A ( MA) Ges t Ges t Hydrolysedauer [s] R(Monomer)t AGes(Monomer)t A(Monomer) bei 5,6 ppm Restgehalt an unzersetztem Monomer [%] t A(MA) bei 5,5 ppm A(MA) bei 5,2 ppm Summe der Signalflächen der olefinischen Protonen des intakten Monomers [A(Monomer)] bei 6,0 und 5,6 ppm AGes(MA)t Summe der Signalflächen der olefinischen Protonen des hydrolytischen 5,5 und 5,2 ppm Abbauprodukts Methacrylat [A(MA)] bei

METHODEN 79 Durchführung: Die Monomere wurden zunächst in entgastem, phosphatgepuffertem D2O gelöst. Der pH-Wert des 400 mM Phosphatpuffers wurde durch entprechende Einwaagen von Di-Natriumhydrogenphosphat und Natriumdihydrogenphosphat eingestellt (80 mM KH2PO4, 320 mM Na2HPO4). Anschließend wurden die Monomere SEMA bzw. TEGDM in einer Konzentration von 5 mg/ml eingewogen und der pH-Wert erneut gemessen. Die Hydrolyse jedes Monomers erfolgte bei den Temperaturen 30,7°C, 40,0°C und 62,8°C in luftdicht verschlossenen NMR-Röhrchen. Die Proben wurden unter Lichtausschluss in entsprechend temperierten Trockenschränken für 30 Tage gelagert und nach definierten Zeitpunkten 1 H-NMR-Spektren aufgenommen. Um Temperaturschwankungen während der Lagerung und des Transports zu minimieren, befanden sich die NMR- Röhrchen stets in 500 ml temperiertem Wasser und wurden nur für die Dauer der Messung daraus entnommen. Zur Aufnahme der 1 H-NMR-Spektren wurde ein Avance DRX 400 von Bruker verwendet. Die Hydrolyse der Methacrylatesterbindung wurde, wie unter 3.4.3.3 beschrieben, ausgewertet.

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