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2022<br />

Abschlussbericht<br />

DVS-Forschung<br />

Artfremdes Mikro-<br />

Strahlschweißen von Titan<br />

mit Nitinol und nichtrostenden<br />

Stählen zur<br />

Herstellung eines -<br />

Materialverbunds unter<br />

Verwendung von<br />

Zusatzwerkstoffen


Artfremdes Mikro-<br />

Strahlschweißen von Titan mit<br />

Nitinol und nichtrostenden<br />

Stählen zur Herstellung eines<br />

biokompatiblen<br />

Materialverbunds unter<br />

Verwendung von<br />

Zusatzwerkstoffen<br />

Abschlussbericht zum Forschungsvorhaben<br />

IGF-Nr.: 21.601 N<br />

DVS-Nr.: 10.3395<br />

Universität Kassel Institut für<br />

Produktionstechnik und Logistik<br />

Fachgebiet Trennende und Fügende<br />

Fertigungsverfahren<br />

NMI Naturwissenschaftliches und<br />

Medizinisches Institut an der<br />

Universität Tübingen<br />

Förderhinweis:<br />

Das IGF-Vorhaben Nr.: 21.601 N / DVS-Nr.: 10.3395 der Forschungsvereinigung Schweißen<br />

und verwandte Verfahren e.V. des DVS, Aachener Str. 172, 40223 Düsseldorf, wurde über die<br />

AiF im Rahmen des Programms zur Förderung der industriellen Gemeinschaftsforschung (IGF)<br />

vom Bundesministerium für Wirtschaft und Energie aufgrund eines Beschlusses des<br />

Deutschen Bundestages gefördert.


Bibliografische Information der Deutschen Nationalbibliothek<br />

Die Deutsche Nationalbibliothek verzeichnet diese Publikation in der Deutschen<br />

Nationalbibliografie; detaillierte bibliografische Daten sind online abrufbar<br />

unter: http://dnb.dnb.de<br />

© 2022 DVS Media GmbH, Düsseldorf<br />

DVS Forschung Band 572<br />

Bestell-Nr.: 170682<br />

I<strong>SB</strong>N: 978-3-96870-572-9<br />

Kontakt:<br />

Forschungsvereinigung Schweißen<br />

und verwandte Verfahren e.V. des DVS<br />

T +49 211 1591-0<br />

F +49 211 1591-200<br />

forschung@dvs-hg.de<br />

Das Werk ist urheberrechtlich geschützt. Alle Rechte, auch die der Übersetzung in andere Sprachen, bleiben<br />

vorbehalten. Ohne schriftliche Genehmigung des Verlages sind Vervielfältigungen, Mikroverfilmungen und die<br />

Einspeicherung und Verarbeitung in elektronischen Systemen nicht gestattet.


Inhaltsverzeichnis 5<br />

Inhaltsverzeichnis<br />

Förderhinweis und Danksagung .............................................................................. 1<br />

Angaben zu den Forschungseinrichtungen ............................................................. 2<br />

Kurzzusammenfassung ........................................................................................... 3<br />

Inhaltsverzeichnis .................................................................................................... 5<br />

1. Einleitung und Motivation ................................................................................. 8<br />

2. Stand der Wissenschaft und Technik ............................................................. 11<br />

2.1. Herausforderungen beim artfremden Schmelzschweißen von Titan mit<br />

nichtrostenden Stählen und NiTi ........................................................................... 11<br />

2.2. Bisherige Studien zum artfremden Strahlschweißen von Titan mit<br />

nichtrostenden Stählen und NiTi ........................................................................... 12<br />

3. Methodische Vorgehensweise ....................................................................... 16<br />

3.1. Forschungsziel und Arbeitshypothesen ...................................................... 16<br />

3.2. Projektstruktur ............................................................................................ 18<br />

4. Versuchsdurchführung ................................................................................... 26<br />

4.1. Versuchswerkstoffe und Probengeometrien ............................................... 26<br />

4.2. Probenpräparation ...................................................................................... 27<br />

4.3. Schweißprozesse und Probeneinspannung ............................................... 29<br />

4.4. Metallographische Analysen....................................................................... 33<br />

4.5. Mechanische Analysen .............................................................................. 34<br />

5. Erzielte Projektergebnisse ............................................................................. 37<br />

5.1. Schweißversuche der Mischverbindungen Ti / nichtr. Stahl & Ti / NiTi ohne<br />

Anwendung von Zusatzwerkstoffen ....................................................................... 37<br />

5.1.1. Blechgeometrie im Stumpfstoß (Mikro-EB)............................................. 37<br />

5.1.2. Blechgeometrie im Überlappstoß (Mikro-EB).......................................... 50


6<br />

5.1.3. Blechgeometrie im Stumpfstoß (Pulslaser)............................................. 53<br />

5.1.4. Blechgeometrie im Überlappstoß (Pulslaser).......................................... 61<br />

5.1.5. Drahtgeometrie ø0,2 mm (Mikro-EB & Pulslaser) ................................... 62<br />

5.2. Schweißversuche der Mischverbindungen Ti / nichtr. Stahl und Ti / Nitinol mit<br />

Applikation einer biokompatiblen Pufferlage ......................................................... 66<br />

5.2.1. Blechgeometrie im Stumpfstoß (Mikro-EB)............................................. 67<br />

5.2.2. Blechgeometrie im Stumpfstoß (Pulslaser)............................................. 82<br />

5.2.3. Blechgeometrie im Überlappstoß (Mikro-EB & Pulslaser) ...................... 92<br />

5.2.4. Übertragung der Projektergebnisse auf cw-Lasersystem ....................... 94<br />

5.2.5. Drahtgeometrie ø0,5 mm (Mikro-EB & Pulslaser) ................................... 96<br />

5.2.6. Drei-Punkt-Biegeversuche finaler Material- und Parameterkombinationen<br />

100<br />

5.2.7. Kurzzeit-zyklische Versuche finaler Material- und Parameterkombinationen<br />

104<br />

5.3. Versuchsdurchführung Biokompatibilitätsanalysen finaler Material- und<br />

Parameterkombinationen .................................................................................... 108<br />

5.3.1. Oberflächenchemische Untersuchungen,<br />

Röntgenphotoelektronenspektroskopie XPS ....................................................... 108<br />

5.3.2. Immersionstests, Test zur Nickelfreisetzung......................................... 109<br />

5.3.3. Ergebnisse aus den Biokompatibilitätsanalysen finaler Material- und<br />

Parameterkombinationen .................................................................................... 111<br />

5.3.4. Diskussion der Oberflächenchemische Untersuchungen ..................... 125<br />

5.3.5. Ergebnisse der Immersionstests ........................................................... 127<br />

5.3.6. Diskussion der Immersionstests ........................................................... 129<br />

5.4. Übertragung der Projektergebnisse auf industrielle Fertigungsmuster ..... 130<br />

5.5. Abgeleitete Methode zur Schweißnahtcharakterisierung in der<br />

Medizintechnik ..................................................................................................... 137


7<br />

6. Gegenüberstellung der Zielsetzung mit den Ergebnissen ............................ 146<br />

Angaben über gewerbliche Schutzrechte ............................................................ 152<br />

Angaben zu den aus der Zuwendung finanzierten Ausgaben ............................. 153<br />

Wissenschaftlich-technischer sowie wirtschaftlicher Nutzen für kleine und<br />

mittelständische Unternehmen ............................................................................ 156<br />

Veröffentlichungen und Ergebnistransfer in die Wirtschaft .................................. 158<br />

Einschätzung zur Realisierbarkeit des Transferkonzepts .................................... 163<br />

Abbildungsverzeichnis ......................................................................................... 165<br />

Tabellenverzeichnis ............................................................................................. 173<br />

Literaturverzeichnis ............................................................................................. 175


Einleitung und Motivation 8<br />

1. Einleitung und Motivation<br />

Metallische Werkstoffe sind essentielle Bestandteile der Medizintechnik und finden<br />

umfangreiche Anwendung in verschiedensten Instrumenten, Werkzeugen und Implantaten.<br />

Aufgrund exzellenter mechanischer Eigenschaften, einer häufig gegebenen Korrosionsbeständigkeit<br />

sowie der Sichtbarkeit auf Röntgen- und Computertomographie-<br />

Aufnahmen werden sie auch in Zukunft nicht durch polymere oder keramische Werkstoffe<br />

ersetzt werden können.<br />

Titanlegierungen, Nickel-Titan-Formgedächtnislegierungen (kurz: NiTi) sowie nichtrostende<br />

Stähle zeichnen sich unter anderem durch ihre hervorragende Korrosions- und<br />

Medienbeständigkeit aus und zählen deshalb zu den am häufigsten genutzten Metallen<br />

in der Medizintechnik [1, 2]. Aufgrund der spezifischen Materialeigenschaften ist<br />

es aus funktionellen, fertigungstechnischen sowie aus wirtschaftlichen Gründen gewünscht,<br />

artfremde Verbindungen aus diesen Werkstoffen herzustellen und somit deren<br />

Vorteile in gradierten Bauteilen zu vereinen. Eine beispielshafte Anwendung aus<br />

dem Bereich der Medizintechnik sind Stapesprothesen, welche als Mittelohrimplantate<br />

eingesetzt werden, siehe Abbildung 1.<br />

Abbildung 1: Stapesprothesen der Firma Heinz Kurz GmbH [3]


9<br />

Das Ankopplungselement dieser Prothesen besteht aus superelastischem NiTi, wohingegen<br />

der Schaft fertigungsbedingt aus reinem Titan hergestellt wird. Im Übergangsbereich<br />

ist demnach eine geeignete Verbindungstechnologie erforderlich, welche<br />

den hohen Anforderungen medizintechnischer Bauteile gerecht wird. Um diese<br />

und vergleichbare Verbindungen in entsprechenden Bauteilen zu realisieren, ist insbesondere<br />

das stoffschlüssige Schmelzschweißen funktionell vorteilhaft, da gegenüber<br />

anderen Fügemethoden die größten geometrischen Freiheiten vorliegen und vollständig<br />

spaltfreie Verbindungen erzeugt werden können. Insbesondere die feinfokussierbaren<br />

Strahlschweißprozesse sind aufgrund ihrer hohen Prozessgenauigkeit und<br />

Reproduzierbarkeit sowie durch die Möglichkeit sehr kleine Schmelzbäder mit minimalem<br />

Wärmeeintrag zu realisieren, für das Fügen der kleinen und häufig sehr komplexen<br />

medizintechnischen Bauteile prädestiniert [4].<br />

Während artgleiche (Strahl-)Schweißverbindungen bei Titanlegierungen, nichtrostenden<br />

Stählen und auch bei NiTi zum Stand der Technik gehören, bereitet jedoch das<br />

artfremde Schmelzschweißen dieser Werkstoffe erhebliche Probleme. Dies beruht vorwiegend<br />

auf der Entstehung von sehr spröden intermetallischen Phasen, welche sowohl<br />

die Schweißeignung als auch die mechanische Belastbarkeit der Mischverbindung<br />

maßgeblich beeinträchtigen [5, 6].<br />

Die bisherigen Lösungsansätze, welche diese Problematik umgehen, weisen jeweils<br />

individuelle Probleme oder Nachteile auf, welche insbesondere eine Umsetzung in der<br />

Medizintechnik verhindern. Form- und kraftschlüssige Fügeverfahren, klebtechnisches<br />

Fügen aber auch pressgeschweißte Verbindungen sind unter anderem durch die gegebenen<br />

Geometrieeinschränkungen für die häufig sehr kleinen und komplexen medizintechnischen<br />

Bauteile ungeeignet. Auch das Löten ist in der Medizintechnik stark<br />

limitiert, da die meisten Lotwerkstoffe toxische Bestandteile aufweisen und potentiell<br />

gefährdende Flussmittel notwendig sind. Eine vergleichbare Gefährdung gilt auch bei<br />

Anwendung von Zusatzwerkstoffen wie beispielsweise Kupfer, Nickel oder Vanadium,<br />

welche in bisherigen Forschungsstudien zum Strahlschweißen der Mischverbindungen<br />

betrachtet wurden [7–9].<br />

Aus dem aktuellen Stand der Technik lässt sich demnach die Problemstellung ableiten,<br />

dass es derzeit keine Fügemethode gibt, welche die Mischverbindungen Titan / NiTi


10<br />

und Titan / nichtrostende Stähle mit zufriedenstellenden mechanischen und biokompatiblen<br />

Eigenschaften herstellen kann. Hier setzt das Forschungsvorhaben „MeTi-<br />

Weld“ an und untersucht das Mikro-Strahlschweißen der benannten Mischverbindungen<br />

unter Applikation der biokompatiblen Zusatzwerkstoffe Niob, Tantal und Hafnium.


Stand der Wissenschaft und Technik 11<br />

2. Stand der Wissenschaft und Technik<br />

2.1. Herausforderungen beim artfremden Schmelzschweißen<br />

von Titan mit nichtrostenden Stählen und NiTi<br />

Die Hauptproblematik bei der schmelzschweißtechnischen Herstellung der Mischverbindungen<br />

Titan / nichtr. Stahl und Titan / NiTi resultiert aus der chemischen Inkompatibilität<br />

der Legierungselemente. Wie anhand der Phasendiagramme zwischen Titan<br />

und Eisen, dem Hauptbestandteil des nichtr. Stahls, sowie zwischen Titan und Nickel<br />

ersichtlich wird, sind beide benannten Werkstoffkombinationen durch eine geringe<br />

Löslichkeit im festen Zustand sowie durch die Bildung intermetallischer Phasen, unter<br />

anderem Fe2Ti & FeTi, respektive Ti2Ni & TiNi3 charakterisiert [6, 10, 11]. Diese intermetallischen<br />

Phasen sind aufgrund ihrer hohen Härte durch ein sprödes, keramikartiges<br />

Verhalten charakterisiert und schränken bei ausgeprägter Verteilung im Schweißgut<br />

sowohl die Schweißeignung als auch die mechanischen Eigenschaften substantiell<br />

ein.<br />

Neben der chemischen Kompatibilität existieren beim artfremden Schmelzschweißen<br />

weitere Herausforderungen, welche eine defektfreie Verbindungsbildung erschweren.<br />

Unter anderem können Abweichungen bei den thermophysikalischen Eigenschaften<br />

der Materialien, wie beispielsweise der Schmelztemperatur, der Wärmeausdehnung<br />

oder der Wärmeleitfähigkeit zu ausgeprägten Spannungszuständen beim Abkühlen<br />

führen. Darüber hinaus besteht bei Mischverbindungen häufig eine hohe Gefahr der<br />

Heißrissbildung, welche auf die Bildung niedrigschmelzender Phasen (Eutektika) zurückzuführen<br />

sind [12].<br />

Zwar existieren diverse Verbindungsmethoden, welche die oben genannten Probleme<br />

umgehen können, jedoch weisen diese wiederum speziell für die Medizintechnik individuelle<br />

Nachteile auf. Beispielsweise durch Kleben, Löten, mechanisches Verbinden<br />

und auch durch Pressschweißen lässt sich ein Aufschmelzen der Grundwerkstoffe und

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