Synthese und Charakterisierung neuer Schwefel-Tripodliganden für ...

96 Experimenteller Teil - KAPITEL 5
Darstellung von Tricarbonyl-[κ 3 -phenyltris((methylthio)methyl)silyl]wolfram-(0)
182 mg (0.42 mmol) Tricarbonyltripropionitrilwolfram-(0) werden in 40 ml THF und
10 ml Benzol gelöst. Dazu werden bei RT unter Rühren 130 mg (0.45 mmol)
Phenyltris[(methylthio)methyl]silan hinzugegeben. Die Lösung wird, ebenfalls bei RT,
24 h gerührt.
Nach Einengen der Lösung am HV auf ca. 1-2 ml werden 2 ml Et2O zum
Kristallisieren hinzugegeben. Der dabei entstandene gelbgrüne Niederschlag wird
durch Umkristallisation aus THF und Et2O gereinigt.
Ausbeute: 0.20 g = 0.35 mmol = 83.3 %
1 H-NMR (THF-d8)
δ [ppm]: 2.56 (s, 3 H, CH3); 2.84 (s, 2 H, CH2); 7.36-7.55 (m, 5 H, C6H5)
13 C-NMR (THF-d8)
δ [ppm]: 18.32 (CH3); 31.47 (CH2); 129.42, 131.83, 133.77, 134.97 (C6H5);
ESI-MS
215.97 (CO)
m/z = 555 (berechnet 555)
IR (THF)
ν(CO): 1912 (vs), 1785 (vs)
Elementaranalyse
berechnet: C: 32.38 % H: 3.62 %
gefunden: C: 32.19 % H: 3.65 %