Synthese und Charakterisierung neuer Schwefel-Tripodliganden für ...
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KAPITEL 6 - Zusammenfassung <strong>und</strong> Ausblick 107<br />
Si<br />
S<br />
S<br />
S<br />
W<br />
CO<br />
CO<br />
CO<br />
Abb. 6.2 Neue Chelatkomplexe fac-[W(κ 3 -1)(CO)3] 121<br />
<strong>und</strong> fac-[W(κ 3 -2)(CO)3] 122<br />
Nicht gelungen ist die Darstellung <strong>neuer</strong> ferrocenylfunktionalisierter <strong>Schwefel</strong>-<br />
<strong>Tripodliganden</strong>. Das entscheidende Problem lag dabei im vorletzten <strong>Synthese</strong>schritt.<br />
Ausgehend von ferrocenylfunktionalisierten Halogen-Aromaten war es mit einer<br />
Ausnahme zum Ende der Arbeit nicht möglich, Trichlorsilyl-Derivate darzustellen. Die<br />
allgemeine Reaktion zeigt Abb. 6.3.<br />
X = variabler Spacer<br />
Y = Br, I<br />
Fe<br />
X Y<br />
121 122<br />
1. Lithiierung oder Grignard-Reaktion<br />
2. Umsetzung mit SiCl 4<br />
Abb. 6.3 Allgemeine Darstellung ferrocenylfunktionalisierter Trichlorsilane<br />
Si<br />
S<br />
S<br />
S<br />
W<br />
CO<br />
Fe<br />
CO<br />
CO<br />
X SiCl 3<br />
Auf zwei verschiedenen Wegen wurde versucht, durch Umwandlung der Halogen-<br />
Kohlenstoff-Bindung verschiedener ferrocenylfunktionalisierter Halogen-Aromaten<br />
eine Reaktion mit Tetrachlorsilan zu erzielen. Die Varianten der Lithiierung mit n-BuLi<br />
sowie der Grignard-Reaktion gingen dabei der Umsetzung mit Tetrachlorsilan<br />
voraus. Erhalten wurden jedoch zum einen Kernresonanzspektren, die durch eine<br />
Vielzahl von ähnlichen Produkten gekennzeichnet waren <strong>und</strong> somit eine Identifikation<br />
einzelner Produkte unmöglich machten. Zum anderen wurden bei beiden Varianten<br />
des Halogen-Metall-Austauschs massenspektrometrisch die Produkte 143 <strong>und</strong> 144