Synthese und Charakterisierung neuer Schwefel-Tripodliganden für ...
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56 <strong>Schwefel</strong>-<strong>Tripodliganden</strong>, deren Komplexe <strong>und</strong> neue Ferrocen-Verbindungen - KAPITEL 3<br />
Diese Reaktion beinhaltet die in Abschnitt 3.2 beschriebenen Schritte der<br />
Umwandlung der R-X-Bindung sowie die anschließende Umsetzung mit<br />
Tetrachlorsilan. Als Edukte <strong>für</strong> diesen <strong>Synthese</strong>schritt wurden die in Abb. 3.11<br />
vorgestellten Verbindungen eingesetzt.<br />
Fe<br />
Fe<br />
X = Br<br />
X = I<br />
I<br />
X<br />
Abb. 3.11 Edukte <strong>für</strong> den Halogen-Metall-Austausch<br />
Im Gegensatz zu den erfolgreichen Reaktionen mit Brombenzol 113 <strong>und</strong><br />
4-Brombiphenyl 114 (Abb. 3.3, 3.4 <strong>und</strong> 3.5) konnte jedoch mit<br />
ferrocenylfunktionalisierten Halogen-Aromaten keine Umsetzung erreicht werden.<br />
Die <strong>Synthese</strong>n erfolgten nach denen in Abschnitt 3.2 erläuterten <strong>Synthese</strong>wegen <strong>und</strong><br />
Literaturvorschriften.<br />
126<br />
123<br />
124<br />
3.4.1 <strong>Synthese</strong>strategien <strong>für</strong> ferrocenylfunktionalisierte Trichlorsilane<br />
Zu Beginn der <strong>Synthese</strong>versuche zu ferrocenylfunktionalisierten Trichlorsilanen<br />
wurden als Edukte die Verbindungen 123 <strong>und</strong> 124 hergestellt. Dabei hat sich jedoch<br />
herausgestellt, dass die Reaktionen gemäß Abb. 3.10 zu keinem Erfolg führten. Die<br />
erhaltenen NMR-Spektren deuteten häufig auf mehrere Produkte hin, deren<br />
Interpretation aufgr<strong>und</strong> der Vielzahl der Signale sowie deren ähnlicher chemischer<br />
Verschiebung im Spektrum jedoch nicht möglich war. Im folgenden werden sie als<br />
Multiprodukt-NMRs beschrieben. Eine mögliche Erklärung <strong>für</strong> diese Beobachtung<br />
kommen Lithiierungsreaktionen an den Cp-Ringen des Ferrocens in Betracht.<br />
Um durch Variation der elektronischen Verhältnisse im Molekül bessere<br />
Voraussetzungen <strong>für</strong> die Halogen-Metall-Austauschreaktionen zu schaffen, wurden<br />
Fe<br />
Fe<br />
125<br />
127<br />
I<br />
Br