International - Stange Elektronik GmbH

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International - Stange Elektronik GmbH

VULKAN-VERLAG · ESSEN 4

2006

GASWÄRME

International

Schwerpunkt

Messen, Steuern, Automatisieren

Neuartiger Sensor zur Bestimmung von

Leckraten bei Vakuum-Anlagen

Novel sensor for determination of leakage rate at vaccum furnaces

Dipl.-Ing. Stefan Heineck, Stange Elektronik GmbH, Apfelstädt

Frank Theisen, Stange Elektronik GmbH, Gummersbach

erschienen in

GASWÄRME International 4/2006

Vulkan-Verlag GmbH, Essen

Ansprechpartner: Stephan Schalm, Telefon 0201/82002-12, E-Mail: s.schalm@vulkan-verlag.de


270

Fachberichte

Neuartiger Sensor zur Bestimmung von

Leckraten bei Vakuum-Anlagen

Novel sensor for determination of leakage rate at vaccum furnaces

D

Seit Einführung der ISO 9001 erfahren Qualitätsbewusstsein und Qualitätssicherung wachsende Bedeutung und sind mittlerweile in allen

Bereichen der Wärmebehandlung zwingend erforderlich. Die Einhaltung enger Toleranzen in der gesamten Fertigungslinie, beginnend

bei der Werkstoffzusammensetzung, der mechanischen Bearbeitung, bis hin zur Wärmebehandlung sind Voraussetzungen für die

modernen Fertigungsprozesse. Der im letzten Jahr durch die Sensorentwicklung erzielte Fortschritt öffnet neue Möglichkeiten der Prozessführung

und Qualitätssicherheit bei der Wärmebehandlung. Bei der Entwicklung des O 2-Sensors bestand die Aufgabe, einfache und

bereits in der Gasanalytik bewährte Messprinzipien anzuwenden im Vordergrund, so dass dieser unter den rauen Bedingungen an Vakuumöfen

ohne großen Aufwand eingesetzt werden kann. Gerade bei Vakuum-Prozessen ist es wichtig zu wissen, ob noch Restsauerstoff

in der Anlage vorhanden ist. Mit dem Sauerstoffsensor kann der Nachweis erbracht werden, dass der Prozess sicher ablaufen kann.

Das Signal des Sauerstoffsensors gestattet es Prozess-spezifische Grenzwerte zu setzen, mit denen Aktionen eingeleitet werden können,

z.B. Abbruch des Wärmebehandlungsvorganges, oder Einleiten von Notbegasungen etc. Das Signal des Sauerstoffsensors ist druckunabhängig.

Since implementation of ISO 9001 the aware and assurance of quality are growing demands and obligatory at all areas of heat treatment.

The compliance of tight tolerances at a hole production line, beginning at the material composition, the mechanical treatment,

till heat treatment are requirements for modern production processes. The achieved progress in the last year at development of sensors

creates new potentials at process management and quality assurance for the heat treatment. at the development of the O 2-Sensor the

mission and forefront was, to use simple and already at the gas analytic well known measurement principles. even at vacuum processes

it is important to know whether there is remaining oxygen in the furnace. With the oxygen sensor the proof for a safe process can be

determined. Through out the signal of the oxygen sensor process specific limit values can be set. With these actions can be generated

e.g. abort of the process or start of emergency purging etc. The signal of the oxygen sensor is not dependant on pressure.

ie Online-Sauerstoffmessung stellt

zum Beispiel gegenüber der Wasserstoffmessung

höhere Anforderungen bezüglich

der Probeentnahme. Während

Wasserstoff innerhalb des Messraumes

sehr schnell diffundiert (ca. 6 sek.), kann

bei Sauerstoff die Situation eintreten, dass

die gemessene Gasphase in keiner Verbindung

oder Relation zur realen Reaktorkonzentration

steht. Bei den bislang bekannten

Verfahren zur Sauerstoffmessung wird

eine Zirkon-Sonde in den Behandlungsraum

eingeführt. Diese ist allerdings in der

Regel nicht vakuumfest und scheidet als

Messsystem aus. Zur Messung des Sauerstoffs

über eine Lambda-Sonde bedarf es

einer mechanischen Pumpe, die im Vakuum

wirkungslos ist. Die Überwindung der

physikalischen Eigenschaften des Sauerstofftransports

wird bei dem O2-Sensor (Bild 1) durch eine Sauerstoffpumpe mit

einem physikalischen Prinzip ähnlich der

Wärme-Konvektion gewährleistet. Die

Pumpe unterliegt keinerlei Verschleiß

und ist gegen Verschmutzung unempfindlich.

Dipl.-Ing. Stefan Heineck

Stange Elektronik GmbH,

Apfelstädt

Tel. 03 62 02/7 50 90

E-Mail:

sheineck@stange-elektronik.de

GASWÄRME International (55) Nr. 4/2006

Die eigentliche Messzelle des O2-Sensors funktioniert nach dem Prinzip der Gaspotentiometrie

mit Festelektrolytsensoren.

Befinden sich zwei Sauerstoffelektroden in

verschiedenen Sauerstoffkonzentrationen

auf gegenüberliegenden Seiten eines gasdicht

gesinterten ZrO2-Festelektrolyten, so

wird im elektrochemischen Gleichgewicht

auf der Seite mit der größeren Sauerstoffkonzentration

die Aufladung positiver sein

als auf der Seite der kleineren Sauerstoffkonzentration.

Zwischen den Elektroden ist

dann eine Zellspannung messbar, die um

so größer ist, je unterschiedlicher die Sauerstoffkonzentrationen

an den beiden

Elektroden sind.

Für den quantitativen Zusammenhang zwischen

Zellspannung und Teilchenkonzentration

an den Elektroden hat zuerst Nernst

1889 die nach ihm benannte Gleichung

aufgestellt:

Ueq = (R T / 4 F) ln [p(O2)'/p(O2)"] Nach Nernst steht die gemessene Zellenspannung

auch in Abhängigkeit zur Tem-

Frank Theisen

Stange Elektronik GmbH,

Gummersbach

Tel. 0 22 61/9 57 90

E-Mail:

ftheisen@stange-elektronik.de

Bild 1: O2 Sensor

Fig. 1: O2 sensor

peratur am ZrO2-Festelektrolyten. Bei Temperaturen

unter 480 °C ist die Änderung

des mV-Signals bezogen auf den Sauerstoffpartialdruck

so klein, dass eine fehlerfreie

Auswertung praktisch nicht mehr

möglich ist. Um mögliche Reaktionen der

am Prozess beteiligten Gase an der Messzelle

auszuschließen, wird diese auf 750 °C

konstant beheizt.

Vorteile:

– kein Abgas über den Sensor, dadurch

kaum Ablagerungen


Tabelle 1: Berechnungsbeispiel für O2 in N2 Table 1: Calculation for O2 in N2 Sauerstoff/Sauerstoffpartialdruck

Zellentemperatur 750°C Vergleichs-Sauerstoffkonzentration in Luft 20,64

69 Eingabe: Messwert/mV

berechnete Sauerstoffkonzentration im Messgas

Sauerstoff/Vol.% 0,90146253

Sauerstoff/Vol.-ppm 9014,625299

Tabelle 2: Berechnungsbeispiel O 2 in H 2

Table 2: Calculation O 2 in H 2

Berechnung Sauerstoff/Sauerstoffpartialdruck

Zellentemperatur 750°C Vergleichs-Sauerstoffkonzentration in Luft 20,64

1000 Eingabe: Messwert/mV

berechnete Sauerstoffkonzentration im Messgas

Sauerstoff/Vol.% 4,05521E-19

Sauerstoff/Vol.-ppm 4,05521E-15

Tabelle 3: Spannungsermittlung

Table 3: Voltage determination

Luft

Vol.%

O2 Vol. %

in Formiergas

mV

in reinem Wasserstoff

mV

0 0 1048 1242

10 2,1 881 1150

20 4,2 52 1103

30 6,3 33,7 1086

40 8,4 24,2 1063

50 10,5 18 1040

60 12,6 12,6 1014

70 14,7 8,9 984

80 16,8 5,3 931

90 18,9 2,5 900

100 21 0 0

– keine Referenz- und Spülluft erforderlich

– arbeitet zuverlässig in allen Temperaturbereichen

– verschleißfreier Sauerstofftransport zur

Messzelle

– geringer Energieverbrauch der Heizung

(max. 40 W)

– vakuumfest, minimal möglicher Messgasdruck

am Sensor 10 –7 mbar

– überdruckfest bis 10 Bar

– druckunempfindliches Messprinzip

– Auswerteelektronik, Sensor-Heizung und

-Regelung im Gerät

– kompakte Bauform, einfacher Anschluss

über KF40 Vakuum-Flansch

Praxis

Anwendung für diese Überwachung findet

der O 2-Sensor bereits bei der Firma Wegener

Härtetechnik GmbH sowie in der kera-

mischen Industrie. Mit der Überwachung

der Ofenatmosphäre können Fehler während

der Wärmebehandlung an hochwertigen

Chargen vermieden werden und es

besteht zusätzlicher Schutz für die Anlagentechnik.

Interessant ist besonders die Startphase bei

Vakuumprozessen. In den meisten Fällen

wird vor dem Aufheizen und weiteren Einleiten

von Prozessgasen ein Vakuum erzeugt

und die Dichtigkeit über eine Haltephase

ermittelt. Mit dieser Methode kann

man sicherstellen, dass die Evakuierung der

Ofenanlage erfolgreich abgeschlossen ist.

In der Praxis kann man aber nicht ausschließen,

dass trotz erfolgreicher und abgeschlossener

Evakuierung sich noch Restsauerstoffmengen

im Behandlungsraum

befinden, die über den gewünschten

Grenzwerten liegen. Diese können durch

sehr kleine Lecks eintreten oder auch auf

der Teileoberfläche in gebundener Form

vorhanden sein. Untersuchungen hierüber

wurden bereits vor 4 Jahren von uns bei

Fachberichte

Glühungen an Kupfer-Feindraht mit Lambda-Sonden

durchgeführt. So konnte man

bei gleichen Evakuierungszeiten und gleichen

Chargenoberflächen unterschiedliche

Sauerstoffkonzentrationen messen. Die Ergebnisse

nach der Wärmebehandlung waren

in den meisten Fällen auch abweichend.

Auf Grund der vorgegebenen Konstruktion

der Lambda-Sonde konnte aber

nicht ausgeschlossen werden, dass durch

nicht erkannte Verunreinigungen, nicht

konstante Temperaturen/Gasmengen am

Zirkon-Element oder unterschiedliche Sauerstoffgehalte

im Behandlungsraum eine

Fehlinterpretation der Messwerte erfolgt

war.

Die oben beschriebenen Messunsicherheiten

konnten durch Verbesserung des Sauerstofftransportes

zur Messzelle, unter Beibehaltung

eines beheizten, gasdicht gesinterten

ZrO 2-Festelektrolyten, behoben

werden.

Die im Sensor eingebaute, physikalisch wirkende

Sauerstoffpumpe gewährleistet einen

konstanten und schnellen Sauerstofftransport.

(je nach Einbauort zwischen 6

bis 20 sec.).

Bei Gasen, die auf Grund ihrer Eigenschaften

zur Diffusion neigen, ist allerdings nicht

auszuschließen, dass dies zu einer Veränderung

des Messsignals führt. Dies trifft

insbesondere auf Wasserstoff und Wasserstoffverbindungen

zu. Wenn diese bekannt

sind, ist es möglich, das mV-Signal aus dem

Sensor dementsprechend neu zu bewerten.

Hier gilt der Zusammenhang aus den

dann entstehenden Partialdruckverhältnissen

p(H 2O)/p(H 2) an der Messzelle. Bei Sauerstoff/N

2 oder anderen neutralen Gasen

kann der O 2-Gehalt nach Nernst bestimmt

werden.

Berechnungsbeispiel für O 2 in N 2 zeigt

Tabelle 1. Tabelle 2 zeigt das Berechnungsbeispiel

O 2 in H 2.

Versuch einer Spannungsermittlung

Mittels Wösthoff-Pumpe wurden Mischungsverhältnisse

von 0 ... 21 Vol. %

Luft in Formiergas (2 Vol. % H 2 / 98 Vol. %

N 2) und 0 ... 21 Vol. % Luft in H 2 eingestellt

(Tabelle 3).

Fazit

Wir erhalten so aus der Zellenspannung eines

Zirkon-Elementes, gegen Luft berechnet,

thermodynamische Daten, die dem

Sauerstoffpartialdruck in der Ofenatmosphäre

entsprechen. Mit prozessabhängigen

Grenzwerten und Vergleichen der historischen

Daten kann der Wärmebehandlungsprozess

gezielt beeinflusst und

optimiert werden. y

GASWÄRME International (55) Nr. 4/2006 271

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