Rassegna delle applicazioni e prospettive - Fisica

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Rassegna delle applicazioni e prospettive - Fisica

Elvio Carlino

Elvio Carlino - Centro Microscopia Elettronica

Scanning Electron Microscopy: an overview on application and

perspective

Center for Electron Microscopy - IOM-CNR Laboratorio Nazionale TASC - Trieste, Italy

Dipartimento di Fisica-Universita’ di Perugia-20 Aprile 2012


Location of the Center for Electron Microscopy (CME)

Dipartimento di Fisica-Universita’ di Perugia-20 Aprile 2012

Elvio Carlino - Centro Microscopia Elettronica

Elettra Synchrotron

Fermi FEL IOM-CME


Elvio Carlino - Centro Microscopia Elettronica

TEM/STEM laboratory Jeol JEM 2010F FEG

UHR TEM/STEM:

200 kV accelerating

voltage

T. A. Field Emission

Source ZrO/W[100]

Low Cs UHR pole-piece:

(0.47 ±0.01) mm

Scherzer resolution: 0.19

nm

Minimum probe size:

0.125 nm

STEM B. F./HAADF

detectors: resolution in zcontrast

= 0.125 nm

Oxford Energy Dispersive

x-ray Spectrometer (EDS)

(Z≥5)

70 pm demonstrated by

coherent electron

diffraction imaging*

*L. De Caro, E. Carlino, G. Caputo, P. D. Cozzoli, C. Giannini

Electron diffractive imaging of oxygen atoms in nanocrystals at sub-ångström resolution

Nature Nano. 5 (2010) 360

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Digital processing and simulation laboratory

Digital processing of TEM/STEM images: Digital Micrographs

Simulations of EDS and EELS spectra

Modelling and Simulations of HRTEM results:

JEMS; MacTempas; Kristal Kit

Phasing algorithm for coherent electron diffraction imaging*

Modelling and simulations of HAADF results based on parallel codes**

*L. De Caro, E. Carlino, G. Caputo, P. D. Cozzoli, C. Giannini

Electron diffractive imaging of oxygen atoms in nanocrystal at sub-Angstrom resolution

Nature Nano. 5 (2010) 360

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Elvio Carlino - Centro Microscopia Elettronica

**E Carlino et al.: Accurate and Fast Multi-slice Simulations of HAADF Image Contrast by Parallel Computing

MSM 2007 - Springer Proceedings in Physics ISSN 0930-8989 V0l 120 pp 177-180 A. Cullis, P. Midgley Eds.

DOI: 10.1007/978-1-4020-8615-1_38 Springer Netherlands


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Diffraction limited resolution

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R = 0.612 λ / n sinα


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Two ideas behind electron microscopy

Louis De Broglie [1] postulated on theoretical basis related to the symmetry of the

nature that to any particle is associated a wave:

λ = h

p

λ = h [ 2eVm 0 (1 + eV/2m 0 c 2 ) ]

- 1/2


Hans Bush [2] demonstrated that the magnetic field of a short solenoid acts on

electrons in the same way as a convex glass lens acts on light

Ernst Ruska [3] made the hypothesis and demonstrated that a microscope using

electrons instead of light photon was possible

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E = 200keV => λ = 2.507pm

E = 30keV => λ = 6.977pm

[1] De Broglie L D 1925 Ann. Phys. Fr. 3 22

[2] Busch H 1926 Ann. Phys. Lpz. 81 974

[3] Ruska E and Knoll M 1931 Z. Tech. Phys. 12 389


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Microscopy by electrons: ingredients #1 = electrons

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Microscopy by electrons: ingredients #1 = electrons

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Field Emission Gun (FEG)


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Features electron guns

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Microscopy by electrons: ingredient #2 = lens

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Busch H 1926 Ann. Phys. Lpz. 81 974


Aberrations and resolutions with electron lenses

Electron lenses are extremely poor: if glass lenses were as bad, we should

see as well with the naked eye as with a microscope! The demonstration by

Otto Scherzer in 1936 that skilful lens design could never eliminate the

spherical and chromatic aberrations of rotationally symmetric electron

lenses was therefore most unwelcome and the other great electron optician

of those years, Walter Glaser, never ceased striving to find a loophole in

Scherzer’s proof. In the wartime and early post-war years, the first

proposals for correcting C s were made and in 1947, in a second milestone

paper, Scherzer listed these and other ways of correcting lenses; soon after,

Dennis Gabor invented holography for the same purpose.

P. W. Hawkes - Phil. Trans. R. Soc A 28 Sept 2009 vol 367 n. 1903 3637-3664

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Nominal image resolution at 20 kV = 1.5nm

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O. Scherzer, Z. Phys. 101(9–10) (1936) 593–603.


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Electron-matter interactions

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Electron intensity distribution vs energy


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Image formation in SEM

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Q SE(E SE) =

Cross section secondary electrons (SE)

n ce 4 k 3

F A

3πEρN 0(E SE − E F ) 2

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Q SE is in terms of secondary electrons per unit energy interval per incident electron per (atom/cm 2 )

k F is the magnitude of the wave-vector corresponding to the Fermi energy E F

A is the atomic weight,

n c is the number of conduction-band electrons

ρ is the material density

E SE is the secondary electron energy

E is the beam energy

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Differential cross section of

low energy secondary electrons


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Cross section back-scattered electrons (BSE)

Rutheford differential cross section for elastic scattering vsscattering angle θ for a constant value of the electron energy E:

dQ(θ ) =

dΩ = 2πsinθdθ

e is the electronic charge

Z is the atomic number of the scattering atom

ε 0 is the dielectric constant

(θ 0/2) 2 is the screening parameter

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e 4 Z 2

16(4πε 0E) 2


[sin 2 2 2

(θ / 2) + θ0 / 4)]

Solid angle into which the electron of energy E is

scattered at an angle θ from its incident direction


Signals generated by primary electrons

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Secondary X-ray

fluorescence

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Interaction volume

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Auger

electrons

≈ 1 nm

secondary

electrons

5-50 nm

Back-scattered

electrons

1-2µm

Characteristic

X-ray

2-5µm

bremsstrahlung


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Interaction volume vs HV&Z

Low Z High Z Tilt angle

Up: high accelerating voltage

Down: low accelerating voltage

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SE yeld vs thickness

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BSE coefficient vs Z

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Spatial distribution of the back-scattered electrons

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SE & BSE coefficients vs Z

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SE: surface and depth of field

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Topography

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SE & BSE

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Composition


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Tungsten with Titanium and Titanium Nitride

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Al

Ti

W


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Example EBSD

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Low energy imaging of insulator

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Imaging at low energy HT

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Imaging at low energy HT

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Nanotubes

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http://l-esperimento-piu-bello-della-fisica.bo.imm.cnr.it/

American Journal of Physics 1976

Physics world 2002

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STEM in SEM

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Set up for STEM imaging in SEM

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S(T)EM image

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S(T)EM in biology

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???

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Lattice fringes by diffractive imaging in SEM

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Low voltage ~ 100 eV

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Summary

Elvio Carlino - Centro Microscopia Elettronica

SEM is a powerful and flexible tool to study inorganic and organic

matter at nanometer resolution, and more. In many cases the images

reveals the specimen properties in an intuitive way giving access to

quantitative morphology, crystal structure, chemistry, etc..

It is worthwhile to underline how electron microscopy also represents a

flexible tool that can be tuned to design new experiments to access subtle

properties of the electron matter interaction paving the way to the

knowledge of new science.


Elvio Carlino - Centro Microscopia Elettronica

Nobody can resist to electron microscopy!

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