03.03.2014 Views

下载说明书文件

下载说明书文件

下载说明书文件

SHOW MORE
SHOW LESS

You also want an ePaper? Increase the reach of your titles

YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.

Hydromatrix 和 Chem Elut<br />

产 品 介 绍<br />

美 国 瓦 里 安 公 司


概<br />

述<br />

传 统 应 用 领 域<br />

• 机 理 研 究<br />

• 临 床 毒 物 学 应 用<br />

• 环 境 , 食 品 & 饮 料 分 析<br />

• 纺 织 品 中 偶 氮 染 料 分 析<br />

新 应 用<br />

• 纯 化<br />

• 96- 孔 配 置


Hydromatrix 产 品<br />

Chem Elut<br />

Buffere<br />

d pH<br />

4.5<br />

Volume<br />

(mL)<br />

3<br />

9.0 3<br />

未<br />

缓<br />

冲<br />

Sorbent<br />

Mass<br />

2.7g+0.<br />

4gP<br />

Part No.<br />

Quanti<br />

ty (/Pk)<br />

12198004 100<br />

100 12198018 25<br />

2.2g+0.<br />

4gB<br />

12198005 100<br />

0.3 0.6g 12198001 100<br />

1 1.2g 12198002 100<br />

3 2.7g 12198003 100<br />

5 5.3g 12198006 100<br />

10 10.7g 12198007 100<br />

20 20.0g 12198008 100<br />

50 48.3g 12198009 50<br />

100 78.7g 12198010 25<br />

300 692.3 12198011 15<br />

Chem Elut SLE 96 孔 板<br />

Item number<br />

A4964050<br />

A4964150<br />

Versaplate 96-well-<br />

Hydromatrix, 260 mg<br />

Description<br />

VersaPlate Well Plate Tubes,<br />

HYDROMATRIX, 260 mg,<br />

96/pk<br />

Chem Elut SLE Plate, 50 mg<br />

Hydromatrix 产 品<br />

Item Name<br />

Hydromatrix<br />

Combilute 96-well Plate,<br />

Hydromatrix<br />

Chem Elut SLE Plate, 150 mg<br />

Quantit<br />

y<br />

1 kg<br />

4 kg<br />

1 Plate<br />

1 Plate<br />

96 /Pk<br />

Part No.<br />

198003<br />

198004<br />

65401507<br />

75430260<br />

75530260<br />

Sorbent<br />

Sorbent Phase<br />

Part No.<br />

Mass<br />

Combilute 96 孔 板<br />

200 mg Hydromatrix 65401507 1<br />

Quantity<br />

(Plate)


术<br />

语<br />

Hydromatrix - 硅 藻 土 吸 附 剂<br />

• 以 硅 藻 属 的 化 石 为 原 料<br />

• 经 过 高 温 纯 化<br />

• 高 的 水 可 润 湿 性 比 表 面<br />

Chem Elut - 成 品 固 相 支 持 液 / 液 萃 取 柱 ( 内 部 填<br />

充 Hydromatrix )


SLE 过 程<br />

SLE = 固 相 支 持 液 / 液 萃 取<br />

萃 取 前 上 样 用 有 机 溶 剂 萃 取<br />

干 的 吸 附 剂<br />

水 相<br />

有 机 层


Chem Elut 柱<br />

0.3 mL<br />

300 mL<br />

成 品 Chem Elut 柱 可 处 理 样 品 量 从 0.3 -300 mL


优<br />

势<br />

简 化 萃 取 方 法<br />

不 会 发 生 乳 化 现 象<br />

减 少 玻 璃 器 皿 的 使 用<br />

减 少 样 品 处 理 时 间<br />

降 低 方 法 的 依 赖 性<br />

提 高 分 析 结 果 的 重 复 性<br />

可 以 进 行 宽 范 围 的 化 合 物 的 萃 取<br />

• 用 于 滥 用 药 物 及 其 代 谢 物 的 研 究<br />

• 用 于 有 机 反 应 混 合 物 的 纯 化<br />

具 有 LC/MS 兼 容 性<br />

更 加 适 合 自 动 化 , 可 批 量 处 理 样 品


标 准 操 作 流 程<br />

1. 用 等 体 积 的 缓 冲 液 缓 冲 样 品<br />

( 低 pH 萃 取 酸 性 物 质 , 高 pH 萃 取 碱 性 物 质 )<br />

2. 依 据 总 样 品 量 选 择 合 适 规 格 的 萃 取 柱<br />

3. 依 靠 重 力 自 流 , 将 样 品 载 入 萃 取 柱 中<br />

4. 放 置 3-10min, 以 保 证 充 分 吸 附<br />

5. 使 用 水 不 溶 性 溶 剂 进 行 洗 脱<br />

常 用 溶 剂 :<br />

• 二 氯 甲 烷<br />

• 氯 仿<br />

• 叔 丁 基 醚<br />

• 乙 酸 乙 酯


如 何 使 用 Chem Elut<br />

步 骤 一 : 上 水 样 步 骤 二 : 等 3-10 min 步 骤 三 : 加 入 有<br />

机 溶 剂 极 性 萃 取


对 Chem Elut 柱 进 行 改 性<br />

预 先 缓 冲 过 的 3 mL 柱 :<br />

• 缓 冲 到 pH 4.5, 用 于 萃 取 酸 性 物 质<br />

• 缓 冲 到 pH 9 , 用 于 萃 取 碱 性 物 质<br />

萃 取 极 性 化 合 物 时 , 对 洗 脱 溶 剂 改 性 :<br />

• 加 入 极 性 溶 剂 , 增 加 样 品 的 溶 解 度<br />

• 混 合 洗 脱 溶 剂 必 须 确 保 与 水 不 互 溶


适 用 于 SLE 方 法 的 混 合 溶 剂<br />

混 合 溶 剂<br />

水 溶 性 溶 剂<br />

的 最 大 含 量<br />

(%)<br />

混 合 溶 剂<br />

水 溶 性 溶 剂<br />

的 最 大 含 量<br />

(%)<br />

混 合 溶 剂<br />

水 溶 性 溶 剂 的<br />

最 大 含 量 (%<br />

)<br />

二 氯 甲 烷 / 甲 醇 20% 甲 醇 二 氯 甲 烷 /<br />

四 氢 呋 喃<br />

70% 四 氢<br />

呋 喃<br />

乙 酸 乙 酯 / 四 氢<br />

呋 喃<br />

70% 四 氢 呋 喃<br />

二 氯 甲 烷 / 丙 酮 20% 丙 酮 二 氯 甲 烷 /<br />

乙 腈<br />

10% 乙 腈 乙 酸 乙 酯 / 异 丙<br />

醇<br />

60% 异 丙 醇<br />

二 氯 甲 烷 /<br />

N,N- 二 甲 基 甲<br />

酰 胺<br />

10% N,N-<br />

二 甲 基 甲 酰<br />

胺<br />

甲 苯 / 四 氢 呋<br />

喃<br />

70% 四 氢<br />

呋 喃<br />

乙 酸 乙 酯 / 甲 醇<br />

10% 甲 醇<br />

二 氯 甲 烷 / 二 甲<br />

胺 DMA<br />

10% 二 甲<br />

胺<br />

甲 苯 / N,N-<br />

二 甲 基 甲 酰 胺<br />

30% N,N-<br />

二 甲 基 甲 酰<br />

胺<br />

乙 醚 / 四 氢 呋 喃<br />

50% 四 氢 呋 喃<br />

二 氯 甲 烷 / N- 甲<br />

基 吡 喀 烷 酮<br />

20% N- 甲<br />

基 吡 喀 烷 酮<br />

乙 酸 乙 酯 /<br />

N,N- 二 甲 基<br />

甲 酰 胺<br />

10% N,N-<br />

二 甲 基 甲 酰<br />


环 境 污 染 物 萃 取<br />

一 般 方 法<br />

溶 剂<br />

• 好<br />

土 壤<br />

• 更 好<br />

索 氏 提 取 器<br />

• 最 好<br />

压 力 流 体 萃 取


改 善 环 境 分 析<br />

将 Hydromatrix 硅 藻 土 与 土 壤 样 品 混 合 :<br />

• 吸 收 过 多 的 水 分<br />

• 可 以 使 萃 取 溶 剂 更 好 地 渗 透<br />

• 提 高 了 结 果 重 现 性 和 回 收 率<br />

压 力 流 体 萃 取 生 产 厂 商 ( 戴 安 ) 建 议 使 用 Hydromatrix<br />

用 于 他 们 的 ASE 装 置 中


食 品 和 饮 料 分 析<br />

对 于 一 些 食 物 样 品 , 采 用 SPE 技 术 净 化 比 较 困 难 :<br />

• 固 体 基 质<br />

• 脂 肪 和 其 它 组 分 的 含 量 变 化 较 大<br />

• 没 有 成 熟 的 通 用 方 法<br />

Chem Elut – 通 用 方 法 适 合 多 种 样 品 萃 取 . . .<br />

适 用 样 品 种 类 : 水 溶 性 萃 取 物 、 水 果 匀 浆 混 合 物 、 蔬 菜 、<br />

谷 物 、 动 物 饲 料


通 用 分 析 方 法 1<br />

1. 在 样 品 水 溶 液 或 者 匀 浆 液 中 加 入 NaCl 溶 液 (20 g/100 mL)<br />

每 10 mL 样 品 中 加 入 3.3 mL NaCl 溶 液 。<br />

2. 根 据 样 品 的 总 体 积 ( 包 括 NaCl 溶 液 ) 选 择 合 适 的 Chem Elut 柱 , 依 靠<br />

重 力 自 流 上 样 , 样 品 被 吸 附 在 Hydromatrix 吸 附 剂 中 , 放 置 3-10 min<br />

以 保 证 完 全 吸 附 。<br />

3. 用 水 不 溶 性 溶 剂 依 靠 重 力 自 流 进 行 洗 脱 , 所 用 溶 剂 体 积 为 原 始 样 品 体 积<br />

的 2 倍 。<br />

常 用 溶 剂 : 二 氯 甲 烷 、 乙 酸 乙 酯 、 丁 酮 、 醋 酸 丁 酯 、 甲 基 叔 丁 基 醚 ,<br />

对 于 极 性 分 析 物 , 则 可 以 在 这 些 溶 剂 中 加 入 10% 的 异 丙 醇 进 行 洗 脱 , 但 要<br />

确 保 溶 剂 是 水 不 溶 性 的 。<br />

4. 收 集 洗 脱 液 , 萃 取 物 可 直 接 进 行 分 析 , 或 者 干 燥 后 重 新 用 合 适 的 溶 剂 定<br />

容 或 衍 生 化 后 再 进 行 分 析 。<br />

更 详 细 的 信 息 请 参 照 :<br />

Klein & Alder: Journal of AOAC International, Vol. 86, No. 5, 2003


通 用 分 析 方 法 2<br />

向 干 性 或 者 含 水 样 品 中 加 入 水<br />

( 总 样 品 量 为 10ml)<br />

<br />

加 入 20ml 的 甲 醇 , 混 合 均 匀 ,<br />

如 有 必 要 进 行 过 滤 和 离 心 , 使 样 品 通 过 萃 取 柱<br />

<br />

加 入 与 柱 床 体 积 相 同 的 NaCl 溶 液 ,<br />

使 其 浸 透 Chem Elut 柱<br />

<br />

用 二 氯 甲 烷 洗 脱 , 并 蒸 发 近 干<br />

<br />

用 甲 醇 / 水 重 新 溶 解 , 最 终 样 品 浓 度 1 g/ml)<br />

<br />

用 0.45 µm 过 滤 膜 过 滤<br />

<br />

LC 色 谱 柱 5 cm x 2 mm<br />

RP18-column, LC-MS/MS MRM 模 式 检 测<br />

工 作 效 率 :<br />

≥10 个 样 品 / 人 / 天 + 0,5 天 处 理 数 据<br />

此 处 仅 供 参 考 , 并 非 详 细 描 述


回 收 率 实 验 结 果


农 药 分 析<br />

添 加 水 平 = 0.01 mg/kg (>100 分 析 物 ; 23 substance classes)<br />

Carbamates (incl. metabolites) Sulfonyl ureas Organophosphates Other (14 substance classes)<br />

3,4,5-Trimethacarb (Landrin) Amidosulfuron Acephate Atrazin<br />

3-Hydroxycarbofuran Bensulfuron-methyl Demeton-S-methyl Azoxystrobin<br />

Bendiocarb Chlorsulfuron Demeton-S-methyl-sulfon Bromoxynil<br />

Carbaryl Cinosulfuron Dimethoat Clethodim<br />

Carbofuran Flazasulfuron Fosthiazate Clethodim-imin-sulfon<br />

Desmethylformamido-pirimicarb Iodosulfuron Methamidophos Clethodim-imin-sulfoxid<br />

Desmethyl-pirimicarb Metsulfuron-methyl Monocrotophos Clethodim-sulfon<br />

Ethiofencarb Nicosulfuron Omethoat 5-Hydroxy-clethodim-sulfon<br />

Ethiofencarbsulfon Primisulfuron-methyl Oxydemeton-methyl Clethodim-sulfoxid<br />

Ethiofencarbsulfoxid Prosulfuron Vamidothion Cyprodinil<br />

Fenoxycarb Rimsulfuron Daminozid<br />

Furathiocarb Thifensulfuron-methyl Benzimidazoles Desmedipham<br />

Methiocarb (Mercaptodimethur) Triasulfuron 5-Hydroxythiabendazol Fenhexamid<br />

Pirimicarb Tribenuron-methyl Carbendazim Fenpropiomorph<br />

Promecarb Triflusulfuron-methyl Thiabendazol Florasulam<br />

Propamocarb Thiophanat-methyl Fludioxonil<br />

Propoxur Benzoyl ureas Imazalil<br />

Flufenoxuron Urea herbicides Ioxynil<br />

Oxim-carbamates (incl. metabolites) Diflubenzuron Diuron Iprovalicarb<br />

Aldicarb Teflubenzuron Isoproturon Isoxaflutole<br />

Aldicarb-sulfoxid Hexaflumuron Linuron Metalaxyl<br />

Aldoxycarb (Aldicarb-sulfon) Triflumuron Metamitron<br />

Butocarboxim Neonicotinoids Metolachlor<br />

Butocarboxim-sulfoxid Oxyalkanoic acids Imidacloprid Phenmedipham<br />

Butoxycarboxim 2,4-D Thiacloprid Pymetrozin<br />

Methomyl MCPA Pyridat<br />

Oxamyl Mecoprop-P Pyridat Metabolit<br />

Thiodicarb Fluazifop-P-butyl Pyrimethanil<br />

Thiofanox Haloxyfop-ethoxyethyl Quinmerac<br />

Thiofanox-sulfon Haloxyfop-methyl Spiroxamine<br />

Thiofanox-sulfoxid Quizalofop-ethyl Tebuconazol<br />

Tebufenozid


蜂 蜜 中 农 药 的 确 证 分 析 方 法 - 应 用 实 例<br />

样 品 前 处 理 过 程 (PN.12198006,5ml Chem Elut 柱 )<br />

1.1g 蜂 蜜 中 加 入 20 µl 标 准 液<br />

2. 再 加 入 1.25ml 水 和 2.5ml 丙 酮 , 混 合 均 匀<br />

3. 加 入 1.25mlNaCl 溶 液 (20gNaCl/100ml 水 )<br />

4. 依 靠 重 力 自 流 作 用 , 将 样 品 载 入 Chem Elut 柱<br />

5. 保 持 15min, 保 证 完 全 吸 附<br />

6. 用 10ml 乙 酸 乙 酯 分 两 次 淋 洗<br />

7.30℃ 蒸 发 至 干<br />

8. 用 200µ l 乙 腈 / 水 (10:90,V/V) 重 新 溶 解<br />

9. 20µ l 进 样 , 进 行 LC-MS/MS 分 析<br />

样 品 成 分 鉴 定<br />

杀 虫 剂 : 克 百 威 、 灭 虫 威 、 抗 蚜 威 、 乐 果 、 氟 虫 氰 、 吡<br />

虫 啉<br />

除 草 剂 : 酰 嘧 磺 隆 、 玉 嘧 磺 隆 、 莠 去 津 、 西 玛 津 、 枯 草<br />

隆 、 利 谷 隆 、 异 恶 唑 草 酮 、 磺 草 唑 胺<br />

杀 菌 剂 : 乙 霉 威<br />

农 药 代 谢 产 物 : 甲 硫 威 亚 砜 ,2-hydroxytetrabutylazine<br />

LC-MS/MS 分 析 条 件<br />

色 谱 柱 :PolarisC18-A<br />

3µm×2.0×150mm<br />

(PN.A2001150×020)<br />

柱 温 :40℃<br />

流 动 相 A : 水 +0.1% 乙 酸<br />

流 动 相 B: 乙 腈 +0.1% 乙 酸<br />

梯 度 条 件 :10%B(1min),14min 至<br />

80%B,2min 至 100%B, 保 留 2min<br />

柱 流 速 :0.4ml/min<br />

MS/MS 质 谱 检 测<br />

方 法 符 合 欧 盟<br />

2002/657/EC 指 令


纺 织 品 中 偶 氮 染 料 分 析 - 国 家 标 准 方 法<br />

1 样 品 前 处 理<br />

1.1 取 有 代 表 性 试 样 , 剪 成 约 5mm×5mm 的 小 片 , 混 合 。<br />

1.2 从 混 合 样 中 称 取 1.0g, 精 确 至 0.01g, 置 于 反 应 器 中 , 加 入 16mL 预 热 到 (70±2)℃ 的 柠 檬 酸<br />

盐 缓 冲 溶 液 0.06mol/L,pH=6.0 , 将 反 应 器 密 闭 , 用 力 振 摇 , 使 所 有 试 样 浸 于 液 体 中 , 置 于 水 浴 中 ,<br />

并 在 (70±2)℃ 保 温 30min, 使 所 有 的 织 物 充 分 润 湿 。<br />

1.3 然 后 , 打 开 反 应 器 , 加 入 3.0mL 连 二 亚 硫 酸 钠 溶 液 (200mg/mL ), 并 立 即 密 闭 振 摇 , 将 反 应 器 再 于<br />

(70±2)℃ 水 浴 中 保 温 30min, 取 出 后 2min 内 冷 却 到 室 温 。<br />

2 萃 取 和 浓 缩<br />

2.1 萃 取<br />

用 玻 璃 棒 挤 压 反 应 器 中 试 样 , 将 反 应 液 全 部 倒 入 萃 取 柱 内 (ChemElut 20ml,20g,Pn.12198008), 吸<br />

附 15min, 用 4×20mL 乙 醚 分 四 次 洗 提 反 应 器 中 的 试 样 , 每 次 需 混 合 乙 醚 和 试 样 , 然 后 将 乙 醚 洗 液 滗 入 提<br />

取 柱 中 , 控 制 流 速 , 收 集 乙 醚 提 取 液 于 圆 底 烧 瓶 中 。<br />

2.2 浓 缩<br />

将 上 述 收 集 的 盛 有 乙 醚 提 取 液 的 圆 底 烧 瓶 置 于 真 空 旋 转 蒸 发 器 上 , 于 35℃ 左 右 的 温 度 低 真 空 下 浓 缩 至 近<br />

1mL, 再 用 缓 氮 气 流 驱 除 乙 醚 溶 液 , 使 其 浓 缩 至 近 干<br />

3 检 测<br />

GC-MS 或 LC-PAD 检 测<br />

详 细 分 析 条 件 见 纺 织 品 中 偶 氮 燃 料 国 家 标 准 方 法


新 应 用 方 法<br />

传 统 应 用<br />

• 96- 孔 形 式 的 传 统 应 用 领 域<br />

• 机 理 研 究<br />

• 临 床 毒 物 学 应 用<br />

• 环 境 , 食 品 & 饮 料 分 析<br />

• 纺 织 品 中 偶 氮 染 料 分 析<br />

新 应 用<br />

• 纯 化<br />

• 96- 孔 配 置


Hydromatrix 用 于 纯 化 样 品<br />

改 善 有 机 反 应 的 萃 取 净 化 效 果 :<br />

Hydromatrix 作 为 固 相 支 持 用 于 液 液 萃 取 , 有 以 下 优 势<br />

• 很 容 易 实 现 过 程 自 动 化<br />

• 无 乳 化 现 象<br />

• 无 需 考 虑 溶 剂 密 度<br />

优 点 类 似 , 但 是 过 程 不 同 :<br />

用 于 有 机 样 品 而 不 是 水 基 质 样 品


截 然 不 同 的 SLE 过 程<br />

净 化 前 活 化 有 机 反 应 混 合 物 上 样<br />

干 的 吸 附 剂<br />

水 相<br />

有 机 相


过 程 优 化 – 净 化 碱 性 物 质<br />

用 酸 进 行 活 化<br />

碱 性 物 质 更 容 易 溶 解 在<br />

酸 性 水 溶 液 中 → 萃 取<br />

H+<br />

H+<br />

H+<br />

水 相<br />

有 机 相<br />

H+ = NR 3<br />

= + NHR 3


优 化 处 理 过 程 – 纯 化 酸 性 物 质<br />

用 碱 进 行 活 化<br />

酸 性 物 质 更 易 溶 于 碱 性<br />

水 溶 液 中 → 萃 取<br />

OH-<br />

OH-<br />

OH-<br />

OH-<br />

水 相<br />

有 机 相<br />

= RCOOH<br />

= RCOO-


Chem Elut 用 于 磺 酰 氯 的 纯 化<br />

R<br />

SO 2<br />

NHN<br />

SOCl 2<br />

ClCH 2<br />

CH 2<br />

Cl<br />

N N<br />

S<br />

60 °C, 5 h<br />

R’<br />

Br<br />

Br<br />

1,2,3- 噻 重 氮 化 合 物 反 应 体 系<br />

用 Chem Elut 纯 化 :<br />

1. 在 每 个 Chem Elut 柱 中 加 入 饱 和 Na 2<br />

CO 3<br />

2. 浸 泡 10min<br />

3. 加 入 反 应 混 合 物 , 用 二 氯 甲 烷 淋 洗<br />

Hu, F. et al., Synthesis & Purification Letters 1998 (4) 1-4


混 合 Chem Elut 柱 —<br />

一 步 纯 化 酸 性 和 碱 性 化 合 物<br />

散 装 Hydromatrix 装 填 在 8 cm 内 径 的 玻 璃 柱 内


组 合 库 纯 化 实 例 1- 氨 基 化 合 物 纯 化<br />

+<br />

EDC-HCl<br />

HOBT<br />

Et 3 N<br />

CH 2 Cl 2<br />

O<br />

H<br />

N<br />

O OH NH 2<br />

1 2 3<br />

17 g 氨 基 化 合 物 (3) 使 用 300 g Hydromatrix 即 可 一 次<br />

完 成 纯 化<br />

Matthew J. Hirsch, Albany Molecular Research, Inc.<br />

http://www.albmolecular.com/features/tekreps/vol04/no7/


与 此 类 似 的 SPE 技 术<br />

多 相 柱 或 混 合 模 式 SPE 柱<br />

CBA/NH2<br />

• 1 步 即 可 去 除 酸 性 和 碱 性 化 合 物<br />

Certify (SCX/C8)<br />

• 用 于 许 多 净 化 过 程<br />

• 极 性 、 阳 离 子 交 换 非 极 性 机 理


组 合 库<br />

R<br />

NH<br />

R’<br />

亲 电 子 试 剂 ,<br />

嘧 啶<br />

二 氯 甲 烷<br />

R<br />

N<br />

R’<br />

X<br />

R”<br />

+<br />

R<br />

NH<br />

R’<br />

X = CO, SO 2<br />

,<br />

CONH<br />

使 用 7 种 胺 和 6 个 亲 电 子 试 剂<br />

合 成 42 种 成 分 的 组 合 库<br />

Breitenbucher, J. G. et al., J. Comb. Chem. 2001, 3, 528-533


纯 化 组 合 库<br />

去 除 胺 的 数 量 (>60%)<br />

产 品 回 收 量 (><br />

60%)<br />

离 子 交 换<br />

SPE 纯 化<br />

35 23<br />

SLE 纯 化 30 37


SPE / SLE 对 比 - 基 于 以 上 纯 化<br />

SLE<br />

SPE<br />

• SLE 用 于 极 性 化 合 物 : log P <<br />

3.1<br />

• 对 溶 解 度 要 求 较 高 ; 离 子 化 仅<br />

是 溶 解 的 一 个 工 具<br />

• 极 性 对 SPE 无 关 紧 要<br />

• 严 格 要 求 化 合 物 能 离 子 化<br />

• 实 例 :<br />

基 于 R 的 不 同 , 可 以 分 离<br />

NH 2 R, NHR 2 , NR 3<br />

• 实 例 :<br />

NH 2 R, NHR 2 , NR 3 一 般 无 法<br />

被 分 离


纯 化 的 可 能 性<br />

酸 碱 性 不 同<br />

溶 解 性 不 同<br />

低<br />

高<br />

低 极 性 SPE SLE<br />

高 离 子 交 换 SPE SLE


组 合 库 纯 化 - 实 例 2<br />

S<br />

O<br />

O<br />

SO 2 R<br />

N<br />

N<br />

树 脂 裂 解<br />

CO 2 H<br />

R”NH 2<br />

, 嘧 啶 , DIPEA<br />

R”<br />

N<br />

H<br />

O<br />

SO 2 R<br />

N<br />

N<br />

CO 2 H<br />

XR’<br />

36 h. @ RT<br />

XR’<br />

X = CO, CONH<br />

• 树 脂 裂 解 产 物 – 使 硫 原 子 氧 化 形 成 亚 砜 , 与 质 子 胺 结 合 形 成 最 终 的 氨 类 产 品<br />

• 通 常 会 形 成 羧 酸 类 副 产 品<br />

• 另 一 种 更 佳 的 反 应 过 程 是 , 直 接 用 胺 处 理 ( 无 需 先 用 硫 化 物 活 化 )<br />

• 此 组 合 库 中 共 有 3000 多 种 化 合 物 , 可 以 使 用 Hydromatrix 96- 孔 板 进 行 纯<br />

化<br />

34<br />

Breitenbucher, J. G., et al. Tetrahedron Letters 39 (1998) 1295-1298


部 分 纯 化 结 果 —<br />

经 过 纯 化 , 去 除 了 大 多 数 胺 类 杂 质<br />

( 组 合 库 中 总 共 包 含 3000 多 种 化 合 物 )<br />

胺 类 异 氰 酸 酯 磺 酰 氯<br />

Hydromatrix<br />

纯 化 前 的 胺 类 物<br />

质 含 量<br />

Hydromatrix<br />

纯 化 后 的 胺 类<br />

物 质 含 量<br />

产 品 纯 度<br />

(HPLC)<br />

NH NCO SO 2 Cl<br />

2<br />

CF 3<br />

NH 2<br />

Cl<br />

Cl<br />

NCO<br />

SO 2 Cl<br />

18%<br />

19.4%<br />

< 1.0%<br />

< 1.0%<br />

78.9%<br />

88.8%<br />

H<br />

N<br />

Cl<br />

NCO MeO<br />

SO 2 Cl<br />

21.8%<br />

NH 2<br />

Cl<br />

MeO<br />

NCO<br />

10.2%<br />

NH<br />

MeO<br />

SO 2 Cl<br />

2<br />

MeO<br />

< 1.0%<br />

< 1.0%<br />

79.1%<br />

76.8%<br />

Ph<br />

Breitenbucher, J. G., et al. Tetrahedron Letters 39 (1998) 1295-1298


相 关 纯 化 过 程<br />

胺 类 物 质 的 自 动 纯 化 -Hydromatrix<br />

• 用 800 μL HCl ( 使 用 1, 2, 4 M 浓 度 分 别 进 行 处 理 , 评 价 处 理<br />

效 果 )<br />

• 加 800 μL 有 机 萃 取 溶 剂 ( 对 氯 仿 , 二 氯 甲 烷 , 1- 丁 醇 l, 乙 酸 乙<br />

酯 , 丁 酸 乙 酯 等 几 种 溶 剂 进 行 评 价 )<br />

• 可 以 去 除 98-99% 胺 类 物 质 ; 产 品 损 失 很 少<br />

• 产 品 回 收 率 >85%<br />

Peng, S. X, et al. Anal. Chem. 2000, 72, 261-266


Combilute - Hydromatrix 96- 孔 配 置<br />

• 96- 孔 配 置<br />

• 每 孔 中 填 充 260 mg Hydromatrix<br />

• 超 净 的 聚 丙 烯 管<br />

• 快 速 处 理<br />

• 与 自 动 化 操 作 兼 容<br />

• 结 果 重 复 性 好<br />

用 于 纯 化 或 者 生 物 分 析<br />

. . . 同 样 提 供 VersaPlate 配 置


总<br />

结<br />

• Hydromatrix 和 Chem Elut 在 不 同 的 领 域 有 多 种 应<br />

用 法<br />

• 传 统 使 用 方 法 是 用 于 水 基 质 样 品 的 制 备<br />

• 最 新 的 制 备 方 法 是 用 于 纯 化<br />

• 有 机 混 合 物 纯 化<br />

• 组 合 库 的 快 速 纯 化


详 细 技 术 请 致 电 Varian 公 司 : 8008208266 转 消 耗 品 部

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!